溴化钾-浓硫酸法合成1-溴代十二烷

以工业生产2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮的副产品溴化钾为原料,与正十二醇在浓硫酸存在的条件下进行反应合成1-溴代十二烷.通过时反应条件的考察,确定较佳工艺为:溴化钾0.1mol,正十二醇0.08 mol,浓硫酸6 mL,水2.5 mL,回流条件下反应4 h,分离产率高达92.5%.粗产品经气相色谱分析证明几乎无任何副产物,产品经IR和折光率进行表征.     

溴代仲丁烷的合成新法

以工业上生产紫外线吸收剂的副产品溴化钾为原料,与仲丁醇在浓硫酸存在条件下,以水为溶剂,进行反应合成溴代仲丁烷,考察了两种生产工艺及不同反应因素对产率的影响。实验结果表明,在反应物用量相同情况下(溴化钾0.1mol,仲丁醇0.08moL,浓硫酸8mL,水4.5mL),追加浓硫酸法比传统的一次性加入合成方法产率提高了10%。采用追加浓硫酸生产工艺,实验结果的重复性和稳定性较好。对粗产品纯度进行了色谱分析,对纯产品进行了红外表征及折光率的测定。     

溴化钾-浓硫酸法合成苄基溴

溴化钾作为工业生产2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的副产品,在浓硫酸存在的条件下,与苯甲醇进行反应合成苄基溴。考察了反应条件,确定较佳工艺为：溴化钾0.1 mol,苯甲醇0.08 mol,浓硫酸5 mL,水2.5 mL,回流反应4 h分离,收率高达94%。粗产品经气相色谱分析证明纯度较高,产品经IR和折光率进行了表征。     

氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴代丁烷

以工业废氢溴酸与正丁醇为原料，在浓硫酸存在的条件下合成1-溴代丁烷。考察了反应条件对产率的影响，比较合适的反应条件为：正丁醇、氢溴酸和浓硫酸物质的量比为1：1．13：1．37，反应时间5h。分离产率达到93．8％。粗产品经气相色谱分析证明无副产物，产品经IR和折光率进行表征。     

氢溴酸法合成仲溴丁烷

以质量分数为48%的氢溴酸水溶液、仲丁醇为反应原料,浓硫酸为催化剂合成仲溴丁烷,考察了反应原料和催化剂用量以及反应时间对产率的影响。结果表明较适宜的反应条件为:仲丁醇0.16 mol、氢溴酸0.18 mol、浓硫酸18 mL、反应时间1 h,产率可达95%以上。该方法不仅节约原料,而且排放少,污染小。     

改进的氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴辛烷

以工业废氢溴酸(48%)为原料,在浓硫酸存在下,与正辛醇进行反应合成1-溴辛烷。考察了反应条件对产率的影响,结果表明,比较合适的反应条件为:正丁醇∶氢溴酸∶浓硫酸(摩尔比)=1∶1.15∶1.38,反应时间3 h,反应温度110~115℃,产率达到99.0%。粗产品经气相色谱分析证明几乎无副产物,产品经IR和折光率进行表征。     

溴代烷烃的清洁合成及表征

以工业副产品溴化钾为溴源,水为溶剂,在溴化钾0.1mol,醇0.08mol,浓硫酸5～8mL,水2.5～4.5mL,回流反应4h条件下,合成了12种溴代烷烃,包括直链溴代烷烃、支链溴代烷烃、溴代环烷烃。经折光率、1HNMR、IR、元素分析对其结构进行了表征。水相经生石灰简单处理后,达到环保排放要求。讨论了合成条件对不同结构溴代烷烃收率的影响,考察了该工艺的放大及重复使用稳定性。     

正丁醚的合成

以正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,在搅拌条件下加热回流,制备正丁醚。研究改变浓硫酸的用量、反应时间和加入带水剂等反应条件对反应产率的影响,正丁醚产率最高可达41.1%。     

β-萘乙醚的微波合成研究

研究了以β 萘酚、无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用微波辐射方法合成β 萘乙醚,并探索了反应条件对产物产率的影响。实验结果表明,在反应物用量β 萘酚3.6g(0.025mol),无水乙醇30mL,浓硫酸7mL,微波辐射功率260W,微波辐射时间40min条件下反应,产率可达71%以上。与常规加热合成方法比较,本方法反应时间大大缩短(由6h缩至40min),产率较高(从60%增至71%)。     

高产率制备正丁醚

本文研究了浓硫酸用量对制备正丁醚产率的影响。采用减压蒸馏分离出粗产品，重复利用蒸馏残液与正丁醇反应可以得到较高的产率。     

聚乙二醇催化合成正丁基苯基醚

以乙醇为溶剂、聚乙二醇为相转移催化剂，氢氧化钾为碱，从正丁基溴和苯酚合成了正丁基苯基醚。当0．1mol苯酚，0．3mol正丁基溴，乙醇为溶剂，在氢氧化钾和聚乙二醇400存在下，加热2h正丁基苯基醚收率达96．7％。     

硅钨杂多酸催化合成己二酸二丁酯的研究

以硅钨杂多酸为催化剂,以己二酸和正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:己二酸用量0.05 mol时,正丁醇与己二酸的物质的量比为2.6,催化剂0.3 g,15 mL甲苯作带水剂,回流温度下反应30 m in,酯化率达99%以上。     

磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯

以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。     

壳聚糖硫酸盐催化丙酸丁酯的绿色合成研究

研究了丙酸与丁醇在壳聚糖硫酸盐催化剂作用下的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对丙酸丁酯酯化率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:丙酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,壳聚糖硫酸盐用量为1.2g,反应时间为1.5h,酯化率达97.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经折光率、红外光谱进行了表征。