硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。     

双毛细管雾化器氢化物—火焰原子吸收法测定地质样品中砷、锑、铋、汞

采用双毛细管雾化器、氢化物火焰原子吸收测定砷、锑、铋、汞的方法比常规的火焰原子吸收法具有简便,快速、灵敏、成本低、效率高的优点.一次称样可以测定四个元素,文中用MGD标准样品证明了方法的可靠性。方法可应用于选矿产品以及地质组合样品中0.001％以上的砷、0.0001％以上的锑,铋和汞的测定.     

原子荧光法联合测定砷、锑、铋、汞的研究

砷、锑、铋、汞的测定,近年来在原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析中得到发展,本文研究了用原子荧光法联合测定土壤、矿物中痕量砷、锑、铋、汞的最佳分析和测定条件,并提出了尽可能低的能量测量原则,使方法具有较高灵敏度和选择性,砷、锑、铋检出限≤0.0010μg/g,汞为0.0002μg/g,相对标准偏差<5％,回收率96％～105％。 一、主要试剂和仪器 　 砷标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成10.0μg/g工作液;锑标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成1.0μg/g     

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950 ℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。     

铅阳极泥中铜、铋的测定

铅阳极泥中大量锑、砷的存在影响铜铋的测定。采用HBr挥发达不到理想效果。本文探讨了用硫化钠分离锑、砷，以碘量法测铜，硫脲光度法测铋，结果较满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量

建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法。试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线。试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限0.05μg/m L,各元素的相对标准偏差在0.441%~8.35%之间,加标回收率在94.8%~107.9%。运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致。     

微波溶样原子荧光法测定化探样品中的砷、锑、铋和汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了化探样品中砷、锑、铋和汞的含量.建立了最佳微波消解程序,最终确定了4种元素连续测定的最佳实验条件;可以一次溶解样品,在同一仪器上用基本相同的工作条件同时测定砷、锑、铋和汞,RSD＜3.82%.该方法适用于化探样品中w(As) =(0.5～100)×10-6、w(Sb)=(0.05～10)×10-6、w(Bi)=(0.05～5)×10-6和w(Hg)=(0.005～5)×10-6的连续测定.     

砷、锑、铋在铜冶炼过程中的分布及其 在冶炼副产物中的回收综述

以铜冶炼过程中杂质元素砷、锑、铋为对象,通过对比分析实际生产数据,初步理清了砷、锑、铋在铜冶炼过程中不同工艺及工序中的分布情况.结果表明,不同冶炼工艺中砷、锑、铋的分布情况有较大差异,赋存在铜精矿中的砷、锑、铋经过熔炼、吹练、电解精炼过程后,主要流向烟尘、炉渣、阳极泥及黑铜等副产品中.介绍了近年来从铜冶炼副产物中回收砷、锑、铋的主要方法、工艺流程、工艺参数以及取得的成果.      

二次净化渣中锑回收工艺研究

通过二次净化渣中回收锑方法研究,试验表明:对二次净化渣采用"盐酸浸铋—碱浸除砷"工艺,能使二次净化渣中锑与铋、铜有效分离、富集,且工艺简单,生产成本低。盐酸浸铋工序铋浸出率97.65%,铜浸出率97.21,锑基本残留在渣相中,通过碱浸脱砷,实现了锑的较好富集,可作为优质锑原料进入锑酸钠生产线进一步回收锑。     

直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷铋铅锑锡

试验确定了直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷、铋、铅、锑、锡等待测元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。方法中砷、铋、铅、锑、锡的检出限均小于2 μg/g。在选定的实验条件下测定自制样品中砷、铋、铅、锑、锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在6.5%～10%之间。按照实验方法对样品进行加标回收试验,回收率为82%～116%;自制样品的测定结果与理论值相吻合,并且测定结果与火花源原子发射光谱法、光栅光谱法的测定结果也基本一致。     

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi。用盐酸硝酸溶解样品,并且加入铑内标和铁基来校正基体效应对结果的影响,选择75As、118Sn、121Sb、208Pb、209Bi为待测元素同位素,建立了一种简单快捷的分析低合金钢中五害元素的方法。测定方法简单实用,测定结果准确,分析周期短,灵敏度、精密度及抗干扰能力均良好,可应用于科研及生产中低合金钢样品的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定生铁中痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生铁中的硼、锌、钴、钼、铅、砷、锡、锑、铋的方法。讨论了样品溶解方法、质谱干扰与同位素选择、基体效应及内标的校正作用。确定了用硝硫混酸溶解样品,¹¹B、⁶⁶Zn、⁵⁹Co、⁹⁸Mo、²⁰⁸Pb、⁷⁵As、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、²⁰⁹Bi作为待测元素的测量同位素。通过以高纯铁粉进行基体匹配和采用Sc作为质量数小于100的元素的内标,In作为质量数在100～130的元素的内标,Tl作为质量数大于130的元素的内标来消除基体效应和仪器信号漂移的影响。方法应用于生铁标准样品中各元素的测定,测定值与认定值吻合,除了Bi因含量较低其相对标准偏差(RSD,n=8)为16.5%外,其余元素的RSD(n=8)都小于10.0%。 方法应用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法吻合。     

原子荧光光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi的影响因素

氢化物原子荧光光谱法是普遍使用和较为理想的分析As、Sb、Bi的方法之一。然而,在原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi的过程中,影响因素很多。通过开展一系列实验全面分析氢化物发生—原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi时常见的各种影响因素,包括试样的制备（如试样称样量、试样的分解方法、试液介质及酸度的选择、共存离子的影响及消除和试剂空白的影响）、高含量样品的污染问题及仪器工作条件（如负高压、载气及屏蔽气流量、观测高度和还原剂浓度）等因素,提出了相应的解决方法,得出合理的分析条件,为化探样品As、Sb、Bi的准确测定提供了可靠保证。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法。方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5+还原后,与Bi、Hg一同上机测定。两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求。     

原子荧光光谱法测定金矿石中的碲及干扰抑制

准确、快速的碲元素分析方法对富碲金矿床中碲资源的综合利用和矿床成因研究均具有重要的实际意义。采用原子荧光光谱法测定金矿石中的碲,并对干扰元素进行了分析。实验结果表明,金矿石中的Au、Ag干扰碲的测定,采用硫脲作为掩蔽剂,可有效地掩蔽Au、Ag的干扰,提高测定的准确度,但不能掩蔽As、Sb和Bi,反而会加重干扰。硫脲作为掩蔽剂具有一定的局限性,As、Sb和Bi含量低的金矿石样品,可采用硫脲掩蔽剂+稀释法测定碲。     

ICP-AES法测定铜电解液中As、Sb、Bi、Ni含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜电解液中的As、Sb、Bi、Ni元素含量的分析方法。确定了分析谱线、酸介质浓度的最优条件,研究了电解液中铜、酸基体效应影响。对方法准确度和精密度进行试验,结果表明:方法加标回收率为96.0%～100.8%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.4%,检出限小于0.02ug/ml。方法操作简便,分析速度快,分析结果准确性高,适合铜电解液中的砷、锑、铋、镍同时分析。     

原子荧光光谱法测定铜精矿中的锑、砷的含量

采用主量元素匹配法来消除基体干扰,并对反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑的浓度在1～200μg／L范围内与荧光强度成线性关系,该方法回收率为96％～107％,相对标准偏差为4．4％～6．9％。     

TBP与N1923协同萃取铜电解液中的砷锑铋

采用TBP和N1923协同萃取铜电解液中的砷、锑、铋,考察TBP和N1923的浓度、电解液酸度、相比、时间、反萃取相比等因素对萃取过程的影响。结果表明,当有机相组成为60%TBP+25%N1923+5%异辛醇+10%磺化煤油,萃取相比O/A=3时,砷、锑、铋的单级萃取率分别为58.01%、53.49%和68.97%。在反萃相比O/A=2时,用水反萃砷的单级反萃率为53.61%。在反萃液组成为反萃剂50g/L、硫酸1mol/L,在反萃相比O/A=2时,锑、铋的单级反萃率分别为58.63%和79.46%。