4,4′-二胺基-2,2′,6,6′-四甲基二苯基环己烷的合成与纯化

在浓盐酸中由环己酮和2,6-二甲基苯胺一步合成了多取代基的4,4′-二胺基-2,2′,6,6′-四甲基二苯基环己烷.报道了该二胺的纯化,并使用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等分析手段对其进行了表征.     

3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺的合成

在碱性介质中,草酰氯与间二氯苯胺反应得到3,3′,5,5′-四氯草酰苯胺(Ⅰ),收率78%。Ⅰ在50℃于浓硫酸〔w(H2SO4)=98%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%〕中硝化2 h,得到3,3′,5,5′-四氯-2,2′,6,6′-四硝基草酰苯胺(Ⅱ),收率82%。Ⅱ在100℃于发烟硫酸〔w(SO3)=20%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%)中硝化8 h,得到目标化合物3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺(Ⅲ),收率为94.7%。三步总收率为60.6%。通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了三种化合物的结构。     

3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺的合成

在碱性介质中,草酰氯与间二氯苯胺反应得到3,3′,5,5′-四氯草酰苯胺(Ⅰ),收率78%。Ⅰ在50℃于浓硫酸〔w(H2SO4)=98%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%〕中硝化2 h,得到3,3′,5,5′-四氯-2,2′,6,6′-四硝基草酰苯胺(Ⅱ),收率82%。Ⅱ在100℃于发烟硫酸〔w(SO3)=20%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%)中硝化8 h,得到目标化合物3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺(Ⅲ),收率为94.7%。三步总收率为60.6%。通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了三种化合物的结构。     

3,3′,5,5′—四氨基—2,2′,4,4′,6,6′—六硝基联苯的合成

一、前言芳香族硝基化合物里,引入氨基(—NH_2),会使分子间的晶格能增加,从而使化合物的熔点或分解点上升。氨基数目增加越多,熔点或分解点上升越明显。例如:2,4,6-三硝基苯熔点122℃ 1,3-二氨基-2,4,6-三硝基苯熔点290℃2,4,6-三硝基苯胺熔点190℃ 1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯分解点>330℃联苯硝基化合物也有类似规律。例如:2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苯熔点240℃3,3′-二氨基-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苯分解点304℃     

2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶的绿色化合成

2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶是合成功能配合物和高分子材料的重要中间体.基于金属钠还原偶联,结合空气氧化方法合成了2,2'-6,6'-四甲基-4,4'-联吡啶,并用三氧化铬将其氧化成2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶.该方法克服了Pd催化偶联法和SO2氧化法步骤多、耗时长、污染严重的缺点,借助混...     

1,1′-联二萘酚的合成及其在不对称合成中的应用

1 ,1′-联二萘酚是具有 C2 -对称轴的手性原料 ,已广泛用于合成手性医药、农药、香料及食品添加剂中。较为详细地概述了 1 ,1′-联二萘酚的合成进展 ,并以其合成的手性配体为线索论述了其在不对称合成中的应用     

无溶剂合成2,2′-联吡啶桥联4,4′-联吡啶二元醇

将2-羟乙氧乙基对甲苯磺酸酯与4,4′-联吡啶按物质的量比1∶10混合,加热到熔化,保温10 min,形成N-羟乙氧乙基-4,4′-联吡啶,收率88%;然后与α,α-′(二溴甲基)-2,2′-联吡啶按物质的量比2∶1混合,加热到熔化,保温10 min,形成标题化合物,收率82%。     

4,4′-二溴甲基二苯醚的合成

报道了以对氯甲苯和对甲苯酚为主要原料 ,经过常压下的Williamm反应和与NSB的自由基溴化反应 ,合成4,4′-二溴甲基二苯醚的方法 ,经元素分析和1 HNMR对产物结构进行了确认。实验考察了催化剂、反应温度和反应时间等对收率的影响。两步反应产物总收率达 64 %。     

2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯砜的合成及性能

本文介绍了2,2′,4,4′,6′-六硝基二苯砜的制备方法,对产品进行了结构分析和测定了理化性能和爆炸性能。     

2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯砜的合成及性能

本文介绍了2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯枫的制备方法,对产品进行了结构分析和测定了理化性能和爆炸性能。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的合成

以2,4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂,环丁砜为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮,同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响,得到较好的工艺条件为原料n(酚)n(酸)为1.41.0,复合催化剂m(POCl3+ZnCl2)m(原料)为1.41.0,其中m(POCl3)m(ZnCl2)为1.331,溶剂m(环丁砜)m(原料)为0.61.0,70℃下反应2.2 h,产品收率可达87%以上.     

3,3′,4,4′-二苯砜四羧酸二酐

3,3′,4,4′-二苯砜四羧酸二酐简称DSDA,目前在世界上只有新日本理化1家公司生产,1998年生产能力为60t/a,产量为20t。目前,DSDA仅作为聚酰亚胺树脂的原料使用,在其他方面的应用正在研究中。     

3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的合成

本文报道了多聚甲醛和邻氯苯胺反应合成３，３′二氯４，４′二氨基二苯基甲烷的合成方法。结果表明用多聚甲醛代替甲醛水溶液，可使反应时间缩短，操作简便，收率有较大提高。     

3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐的合成工艺

3,3′,4,4′联苯四甲酸二酐是合成全芳香族聚酰亚胺的重要单体.对其合成路线进行了优化:以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、催化脱卤偶联、脱水环化得到高纯度的3,3′,4,4′联苯四甲酸二酐.同时通过对Pd/C的循环利用进行了研究,确定了Pd/C的合理使用方案.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为,溴化:水,75℃,4h,78%;脱卤偶联:水,100℃,2h,90.4%;脱水环化:乙酸酐,回流,2h,97%.优化后路线操作简单,各步反应副反应少,收率较高,总收率达68.4%,产品纯度高,金属离子含量符合要求.     

3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐的合成工艺

3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐是合成全芳香族聚酰亚胺的重要单体.对其合成路线进行了优化：以邻苯二甲酸酐为原料，经溴化、催化脱卤偶联、脱水环化得到高纯度的3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐.同时通过对Pd/C的循环利用进行了研究，确定了Pd/C的合理使用方案.各步反应的最佳条件（反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率）分别为，溴化：水，75 ℃，4 h，78％; 脱卤偶联：水，100 ℃， 2 h，90.4％;脱水环化：乙酸酐，回流， 2 h，97％.优化后路线操作简单，各步反应副反应少，收率较高，总收率达68.4％，产品纯度高，金属离子含量符合要求.     

3,3′,5,5′-四叔丁基■-4,4′-醌的合成

以2,6-二叔丁基-4-甲酚为原料,铁氰化钾为氧化剂合成了3,3′,5,5′-四叔丁基-4,4′-醌。讨论了不同反应条件对产物收率的影响,在KOH的质量分数为5%、反应时间为8.0 h时,产物的收率最高,为40.34%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱及元素分析等证明了化合物的组成及结构,液相色谱峰面积归一纯度为99.79%。     

2,2′,6,6′-四氯双酚A的合成研究

概述了２,２′,６,６′－四氯双酚Ａ的应用和合成工艺。详细研究了双酚Ａ在二氯乙烷溶剂中经氯化反应合成２,２′,６,６′－四氯双酚Ａ,得到了最佳合成工艺条件,收率可达９１５％,为工业化生产提供了可靠的基础数据     

4,4’-二氨基-3,3’-二甲氧基偶氮苯的合成

报道了一种以简单的起始原料合成新型染料中间体4,4’-二氨基-3,3’-二甲氧基偶氮苯的方法。产品经元素分析,质谱,红外光谱,核磁共振测定,与结构相符。该合成方法简便快速,反应条件易于控制,产率高,产品纯度好。为偶氮类化合物的合成提供了一种成功的方法。     

3,4-二甲氧基苯甲醛的合成

以对甲酚为原料，经过溴化，甲氧基化和氧化3步反应合成3，4－二甲氧基苯甲醛，收率达70％左右。