醋酸地塞米松氟化反应的优化

对合成醋酸地塞米松过程中的关键步骤的氟化反应进行了工艺优化,得出了醋酸地塞米松合成的最佳工艺条件:HF-DMF溶液与原料的质量配比为5.5∶1.0,HF-MDF溶液浓度为0.6 g/mL,反应温度为-3℃~-5℃,丙酮为最佳重结晶溶剂进行精制。将小试结果实现了产业化,使醋酸地塞米松粗品的收率达到了101.0%(质量分数),精制醋酸地塞米松的收率达到了75.6%(质量分数),醋酸地塞米松成品的纯度在98.5%(质量分数)以上。     

两种技术制备N-丙烯酰吗啉

通过两种方案合成N-丙烯酰吗啉(ACMO)。(1)以丙烯酸、三氯化磷为原料合成丙烯酰氯,再与吗啉酰基化反应制备ACMO。最优条件:n(丙烯酸):n(三氯化磷)=2.32:1.00,温度45℃,时间5 h;n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1.00:1.00:1.05,温度-5~0℃,时间7 h。(2)丙烯酸甲酯与甲醇先加成,再与吗啉进行酯的胺解与裂解反应。最优条件依次:n(丙烯酸甲酯):n(甲醇)=1:1.15(甲醇钠0.045),温度55℃,滴加时间6 h,总时间12 h;n(甲氧基丙酸甲酯):n(吗啉)=1:1.3(氢氧化钠0.04),温度145℃,时间18 h;裂解以吩噻嗪/氯化亚铜为复配阻聚剂(总反应量的0.5%),温度185℃,时间10 h。通过气相色谱分析(GC)及双键含量测试对以上合成的ACMO进行结构表征,GC纯度(纯化前)98.0%左右。以上两工艺的合成研究对ACMO工业化具有重要的指导意义。     

由裂解C_5与苯乙烯合成SIS嵌段共聚物的研究 Ⅰ.适用于合成SIS的裂解C_5精制工艺研究

摘 要 介绍了以扬子石化公司裂解C5为原料，经热聚合、简易分离及化学处理等方法，制备适合与苯乙烯进行嵌段共聚合成SIS的低纯度异戊二烯（其中异戊二烯含量为45～55％，异戊二烯以外的组分用作聚合溶剂）的工艺路线，提出了适合进行阴离子聚合的精制C5的产品规格及其具体精制工艺。     

白色氰尿酸的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂种类、后处理工艺等因素对液相法合成氰尿酸新工艺的影响,着重解决了液相法氰尿酸产品色泽深的问题。确定其新工艺:尿素加入预热到200~210℃的环丁砜中,反应2~3 h,氮气保护、快速冷却、流化床干燥后得到合格的白色氰尿酸成品。产品质量分析表明,其溶剂残留、纯度、色泽等指标均与采用固相法传统工艺的国内外同类产品相当。     

焦化蜡油对含聚氯乙烯混合塑料热裂解产物的影响

以含聚氯乙烯(PVC)的混合塑料和焦化蜡油为原料,在N_2流量3 mL·s~(-1)吹扫条件下进行分段热裂解,裂解温度(25～250)℃、(250～360)℃及(360～480)℃。考察油固比、PVC含量对产物组成的影响,检测裂解油的有机氯含量。结果表明,PVC含量为质量分数5%,焦化蜡油与混合塑料的油固质量比为2,FCC催化剂用量为质量分数10%时,燃料油收率达到92. 04%,气体和固体收率仅有6. 89%和1. 07%。添加焦化蜡油增加液相产物中的重组分,减少轻组分。以焦化蜡油为溶剂进行混合塑料的催化裂解的工艺不仅为"白色污染"的处理开辟了一条新途径,而且为获得较低氯含量塑料裂解油提供了工艺参考。     

癸二酸的研究进展

传统的癸二酸裂解工艺是以蓖麻油和氢氧化钠为原料，使用苯(甲)酚作稀释剂，裂解温度为280-300℃，裂解时间4h。本工艺存在着裂解时间长，设备腐蚀严重，环境污染大，产品质量差等缺点。本文参考了大量的文献，着重从微波裂解、废水治理、废物回收利用、产品精制、换用新的稀释剂代替苯(甲)酚裂解等方面介绍了癸二酸的研究进展，并对其前景进行了展望。     

柠檬酸三丁酯的精制研究

为优化酯化后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)后处理精制工艺,首先确定了合适的碱洗剂,进一步考察了不同碱洗温度、时间,静置时间对碱洗效果的影响。实验结果表明:用5%的Na2CO3水溶液在温度50~60℃下中和洗涤一次,静置时间控制在40min到1 h,取上层有机层用去离子水洗涤两次,脱色脱水后气相色TBC含量在99.4%以上,得到的TBC纯度较高,产品损失也较小,进一步提高了产品的市场竞争。     

三相相转移催化法精制粗间二硝基苯

以氯甲基聚苯乙烯树脂分别与三甲胺、三乙胺、三丁胺、三乙醇胺、吡啶5种叔胺反应,制备了不同的聚合物三相相转移催化剂,并用于间二硝基苯精制,考察了催化剂、氢氧化钠、甲醇的用量及催化剂种类对邻、对二硝基苯转化率的影响,得到了适宜的精制工艺条件为:m(粗间二硝基苯)∶m(甲醇)∶m(NaOH)∶m(聚苯乙烯吡啶树脂)=1∶0.8∶0.1∶0.12,反应温度76～78℃,反应时间2 h。在该条件下,邻对二硝基苯的转化率在99.5%以上,精制后的间二硝基苯经色谱分析后其色谱纯度达99.8%,间二硝基苯的收率在99%左右,聚苯乙烯吡啶树脂催化剂可重复使用7次以上。     

流感病毒裂解工艺的优化

目的探讨影响流感病毒裂解的因素,优化流感病毒裂解工艺。方法分别在不同裂解时间(Triton X-100裂解1、2、3和4 h)、不同终浓度的裂解剂(终浓度为0.5%、0.6%、0.7%和0.8%的Triton X-100)、不同总蛋白浓度(2 000、3 000和4 000μg/ml)及不同的离子强度[终浓度为0.01、0.05、0.1和0.5 mol/L的PBS(p H 7.2)]下,对流感病毒进行裂解,电镜下观察病毒裂解效果,同时采用免疫单扩散法检测血凝素含量,Lowry法检测总蛋白含量,计算蛋白含量/血凝素含量比值(裂解后病毒纯度)及血凝素回收率,确定最佳裂解工艺参数。结果当裂解前病毒纯化液蛋白含量范围为2 000~3 000μg/ml,PBS终浓度为0.1 mol/L时,利用终浓度为0.7%~0.8%的Triton X-100裂解流感病毒2 h,可获得最佳裂解效果。结论确定了流感病毒最佳裂解参数,优化了流感病毒裂解疫苗生产中的裂解工艺。     

二氯化硫的制备工艺

以工业硫磺和液氯为主要原料,直接制备二氯化硫.确定了合成反应最佳工艺条件:起始反应温度为100～110℃,氯气通入时间(即反应时间)为6 h,通氯气量为75 L/h,精制蒸馏温度为60～64℃,稳定剂三氯化磷用量为0.1%～0.3%.在此工艺条件下制备的二氯化硫收率可达82%以上.     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

青霉素G亚砜的合成

以青霉素G钾盐为原料,采用15%左右低浓度过氧乙酸为氧化剂合成青霉素G亚砜,反应时间2～2.5h,n(过氧乙酸):n(青霉素G钾盐)=(1.1～1.2):1.0,反应温度和结晶温度在0～5℃,总收率可达96%以上。所得青霉素G亚砜可直接从溶液中结晶析出,解决了产物与反应体系的分离。产品纯度较高。     

2,6-二氟苯腈的合成

以２,６ 二氯苯腈（ＤＣＢＮ）和氟化钾为原料,采用非极性溶剂环丁砜为反应介质,经氟化合成了２,６ 二氟苯腈（ＤＦＢＮ）。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳工艺条件是：ｎ （ＤＣＢＮ）∶ｎ（ＫＦ）∶ｎ（季铵盐）∶ｎ（阻聚剂）＝１∶２－６∶０－０２∶０－０４,反应温度为１７０～１７５ ℃（ 第一步）和２２０ ℃（第二步） ,反应时间为１－５ ｈ（第一步）和３－５ ｈ（第二步）,产品的收率可达９０％ 左右,纯度≥９８％ 。     

碳化法制备高纯碳酸锂

以工业级碳酸锂为原料,采用碳化法进行提纯,对碳化温度、碳化时间、碳化压力等重要影响因素进行了实验研究及分析,并确定了最佳反应条件。最佳工艺参数：碳化压力为6×105～6.5×105 Pa,碳化时间为2～3 h,碳化温度为30～40 ℃,树脂牌号为D110,母液流出速度为120～140 g/h,分解搅拌速度为30 r/s以上,此工艺条件下制得的碳酸锂纯度为99.991%。     

2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成工艺研究

以异丁醛和甲醛为原料,三乙胺为催化剂,羟醛缩合法合成了2,2-二甲基-3-羟基丙醛。考察了物料比、加料方式、反应温度和反应时间对反应结果的影响,同时考察了产品的分离精制工艺。在物料比n(异丁醛)∶n(甲醛)∶n(三乙胺)为1∶1.1∶0.02、反应温度61～65℃的优化反应条件下,反应4～5h,所得产品经水洗、减压、蒸馏和结晶后,2,2-二甲基-3-羟基丙醛收率达到95%,纯度为99%以上。     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成

以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8～ 5 2℃ ,时间 1～ 2h ,第二阶段反应温度 90～ 14 0 ,时间 6～ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。     

固体光气法合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯

以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0～5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。     

氢氰酸法合成高品质原甲酸三甲酯

以氢氰酸、甲醇、无水氯化氢为原料,在溶剂R1存在下经成盐、醇解、精馏制备原甲酸三甲酯,总收率可达80%。成盐反应的最佳工艺为:投料配比n(HCN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1∶1.05∶1.15,反应温度-15~5℃,反应时间10 h,体系w(H2O)<0.2%,在该工艺下,HCOCH3NH.HCl的收率达87.1%,残留氰根ρ(HCN)<0.1 g/L;醇解反应的最佳反应温度是30~35℃,反应时间8 h。两步合成有效地控制了产品的主要杂质三嗪,产品中w(三嗪)<0.1%,w(原甲酸三甲酯)≥99.80%。工业化中试在100 L搪瓷釜中进行,最好收率达81.1%,w(原甲酸三甲酯)=99.85%,w(三嗪)=0.07%。     

AKD的化学合成

以硬脂酸、棕榈酸、氯化亚砜、三乙胺为原料,经过酰氯化、缩合和浓缩三步反应合成了中性施胶剂AKD。实验得到的最佳工艺条件为:氯化亚砜与脂肪酸的摩尔比为1.3∶1,酰氯化反应时间为3h,反应温度为60～65℃;缩合反应温度为45℃,反应时间为5h;浓缩初期水浴温度为50～55℃,后期水浴温度为90℃,真空度为-0.098MPa,反应时间为2h。所得AKD为微黄色蜡状固体,熔点为44～48℃,碘值(以100g样品计)均≥40.2g,含量≥80%。     

应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油

应用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究。考察了进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对玫瑰精油分离效果的影响。通过试验,初步得到了工艺参数的范围:进料速率为50~70 mL/h,进料温度为53~60℃,蒸发温度Ⅰ为100~108℃,蒸发温度Ⅱ为120~130℃,操作压力1.5 Pa,刮膜器转速150~160r/m in,得到的玫瑰精油产品的纯度在86%以上,分离过程总收率大于60%,并为今后工艺参数优化奠定了基础。