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《山东化工》2015,(18)
通过两种方案合成N-丙烯酰吗啉(ACMO)。(1)以丙烯酸、三氯化磷为原料合成丙烯酰氯,再与吗啉酰基化反应制备ACMO。最优条件:n(丙烯酸):n(三氯化磷)=2.32:1.00,温度45℃,时间5 h;n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1.00:1.00:1.05,温度-5~0℃,时间7 h。(2)丙烯酸甲酯与甲醇先加成,再与吗啉进行酯的胺解与裂解反应。最优条件依次:n(丙烯酸甲酯):n(甲醇)=1:1.15(甲醇钠0.045),温度55℃,滴加时间6 h,总时间12 h;n(甲氧基丙酸甲酯):n(吗啉)=1:1.3(氢氧化钠0.04),温度145℃,时间18 h;裂解以吩噻嗪/氯化亚铜为复配阻聚剂(总反应量的0.5%),温度185℃,时间10 h。通过气相色谱分析(GC)及双键含量测试对以上合成的ACMO进行结构表征,GC纯度(纯化前)98.0%左右。以上两工艺的合成研究对ACMO工业化具有重要的指导意义。 相似文献
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由裂解C_5与苯乙烯合成SIS嵌段共聚物的研究 Ⅰ.适用于合成SIS的裂解C_5精制工艺研究 总被引:1,自引:1,他引:0
摘 要 介绍了以扬子石化公司裂解C5为原料,经热聚合、简易分离及化学处理等方法,制备适合与苯乙烯进行嵌段共聚合成SIS的低纯度异戊二烯(其中异戊二烯含量为45~55%,异戊二烯以外的组分用作聚合溶剂)的工艺路线,提出了适合进行阴离子聚合的精制C5的产品规格及其具体精制工艺。 相似文献
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以含聚氯乙烯(PVC)的混合塑料和焦化蜡油为原料,在N_2流量3 mL·s~(-1)吹扫条件下进行分段热裂解,裂解温度(25~250)℃、(250~360)℃及(360~480)℃。考察油固比、PVC含量对产物组成的影响,检测裂解油的有机氯含量。结果表明,PVC含量为质量分数5%,焦化蜡油与混合塑料的油固质量比为2,FCC催化剂用量为质量分数10%时,燃料油收率达到92. 04%,气体和固体收率仅有6. 89%和1. 07%。添加焦化蜡油增加液相产物中的重组分,减少轻组分。以焦化蜡油为溶剂进行混合塑料的催化裂解的工艺不仅为"白色污染"的处理开辟了一条新途径,而且为获得较低氯含量塑料裂解油提供了工艺参考。 相似文献
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以氯甲基聚苯乙烯树脂分别与三甲胺、三乙胺、三丁胺、三乙醇胺、吡啶5种叔胺反应,制备了不同的聚合物三相相转移催化剂,并用于间二硝基苯精制,考察了催化剂、氢氧化钠、甲醇的用量及催化剂种类对邻、对二硝基苯转化率的影响,得到了适宜的精制工艺条件为:m(粗间二硝基苯)∶m(甲醇)∶m(NaOH)∶m(聚苯乙烯吡啶树脂)=1∶0.8∶0.1∶0.12,反应温度76~78℃,反应时间2 h。在该条件下,邻对二硝基苯的转化率在99.5%以上,精制后的间二硝基苯经色谱分析后其色谱纯度达99.8%,间二硝基苯的收率在99%左右,聚苯乙烯吡啶树脂催化剂可重复使用7次以上。 相似文献
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《中国生物制品学杂志》2014,(11)
目的探讨影响流感病毒裂解的因素,优化流感病毒裂解工艺。方法分别在不同裂解时间(Triton X-100裂解1、2、3和4 h)、不同终浓度的裂解剂(终浓度为0.5%、0.6%、0.7%和0.8%的Triton X-100)、不同总蛋白浓度(2 000、3 000和4 000μg/ml)及不同的离子强度[终浓度为0.01、0.05、0.1和0.5 mol/L的PBS(p H 7.2)]下,对流感病毒进行裂解,电镜下观察病毒裂解效果,同时采用免疫单扩散法检测血凝素含量,Lowry法检测总蛋白含量,计算蛋白含量/血凝素含量比值(裂解后病毒纯度)及血凝素回收率,确定最佳裂解工艺参数。结果当裂解前病毒纯化液蛋白含量范围为2 000~3 000μg/ml,PBS终浓度为0.1 mol/L时,利用终浓度为0.7%~0.8%的Triton X-100裂解流感病毒2 h,可获得最佳裂解效果。结论确定了流感病毒最佳裂解参数,优化了流感病毒裂解疫苗生产中的裂解工艺。 相似文献
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2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70~75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30~35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。 相似文献
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碳化法制备高纯碳酸锂 总被引:3,自引:0,他引:3
以工业级碳酸锂为原料,采用碳化法进行提纯,对碳化温度、碳化时间、碳化压力等重要影响因素进行了实验研究及分析,并确定了最佳反应条件。最佳工艺参数:碳化压力为6×105~6.5×105 Pa,碳化时间为2~3 h,碳化温度为30~40 ℃,树脂牌号为D110,母液流出速度为120~140 g/h,分解搅拌速度为30 r/s以上,此工艺条件下制得的碳酸锂纯度为99.991%。 相似文献
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以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8~ 5 2℃ ,时间 1~ 2h ,第二阶段反应温度 90~ 14 0 ,时间 6~ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。 相似文献
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以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0~5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。 相似文献
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以氢氰酸、甲醇、无水氯化氢为原料,在溶剂R1存在下经成盐、醇解、精馏制备原甲酸三甲酯,总收率可达80%。成盐反应的最佳工艺为:投料配比n(HCN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1∶1.05∶1.15,反应温度-15~5℃,反应时间10 h,体系w(H2O)<0.2%,在该工艺下,HCOCH3NH.HCl的收率达87.1%,残留氰根ρ(HCN)<0.1 g/L;醇解反应的最佳反应温度是30~35℃,反应时间8 h。两步合成有效地控制了产品的主要杂质三嗪,产品中w(三嗪)<0.1%,w(原甲酸三甲酯)≥99.80%。工业化中试在100 L搪瓷釜中进行,最好收率达81.1%,w(原甲酸三甲酯)=99.85%,w(三嗪)=0.07%。 相似文献
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