粮食中汞的测定方法研究

文章采用微波消化技术对粮食样品进行前处理，探讨了微波条件的选择、微波条件对回收率的影响以及微波法与国标法前处理的对比，建立了用微波消化—冷原子吸收法测定粮食中的汞的方法。方法标准加入回收率在93．1％～95．8％之间，RSD％在1．3％～2．7％之间。     

小白鼠生物样本中铂的测定方法研究

应用石墨炉原子吸收光谱法测定小白鼠生物样本中的铂含量进行了研究。通过二步灰化法与塞曼背景扣除法相结合，较好地解决了生物样本中的背景干扰问题，测定尿样的相对标准偏差为3．00％、肾皮质部消化液相对标准偏差为5．26％、血清相对标准偏差为9．42％，简化了测定程序，建立了对小白鼠尿、血清、骨皮质部消化液等生物样本均有较好适应性的痕量铂的测定方法。     

基于色谱模拟蒸馏技术的石油馏分恩氏蒸馏馏程测定方法

以美国材料与试验协会（ASTM）方法为基础模型,提出一种基于色谱模拟蒸馏技术的恩氏蒸馏馏程测定方法。利用模型计算值与实验值之间的误差获得模型校正参数,对原始模型进行校正。校正模型已成功地应用于直馏汽油、煤油和柴油等馏分的恩氏蒸馏馏程预测。利用校正模型预测得到的馏程数据能够满足恩氏蒸馏测试重复性的要求。色谱模拟蒸馏是一种可以取代恩氏蒸馏的馏程测定方法。     

龙虎人丹含量测定方法的验证

目的:验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片、儿茶素、表儿茶素含量测定方法的适用性。方法:以龙虎人丹质量标准为基础,采用线性关系考察、日内精密度/日间精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片含量的测定方法;采用线性关系考察、精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中儿茶素、表儿茶素含量的测定方法。结果:薄荷脑的进样量范围在0.100 4~9.835μg之间,冰片的进样量范围在0.075~6.94μg之间,对照品/内标的峰面积比与进样量呈良好的线性关系;薄荷脑的平均加样回收率达到98.3%(RSD=1.89%,n=6),冰片的平均加样回收率达到99.4%(RSD=0.90%,n=6)。儿茶素的进样量范围在0.403~40.3μg之间,表儿茶素的进样量范围在0.104~10.4μg之间,峰面积与进样量呈良好的线性关系;儿茶素的平均加样回收率达98.8%(RSD=1.15%,n=6),表儿茶素的平均加样回收率达到98.6%RSD=1.00%,n=6)。结论:龙虎人丹质量标准中的含量测定方法专属性强,重现性好。     

基于模拟蒸馏技术的航空煤油闭口闪点测定方法

介绍了直接计算法和间接计算法两种基于色谱模拟蒸馏技术的闭口闪点测定方法。直接计算法利用色谱模拟蒸馏数据的初馏点(IBP)、5%和10%点馏出温度计算航空煤油的闭口闪点;间接计算法借助色谱模拟蒸馏与恩氏蒸馏的关联模型,计算得到恩氏蒸馏馏程数据,再利用恩氏蒸馏10%点馏出温度计算航空煤油样本的闭口闪点。实验结果表明,两种方法均能满足闭口杯法闪点实验测试的要求,利用在线色谱模拟蒸馏分析仪可以实现闭口闪点的在线测试。     

硝酸铵氧化容量法测定锰铁中锰含量的分析方法准确度分析

锰铁是炼铁、炼钢熔炼过程中作为脱氧剂和合金添加剂必须添加的,也是添加量最多的铁合金。随着钢材需求量的不断增长,锰铁的需求量也不断增加。锰铁中锰含量的合格与否也成为非常关键的一个因素。所以在原材料检测中,锰铁的含量测定显得尤其重要,是必须检测的元素之一。从实验原理、药品试剂、硫酸亚铁铵标准溶液的标定、分析方法等方面进行了详细探讨,从实验结果的准确性和数据再现性做了对比。结果表明：硝酸铵氧化容量法测定锰铁中锰的含量,具有方法简单、操作简便、快速准确、数据重现性好的优点,可以供炼铁、炼钢及检测机构参考。     

铬酸铅容量法对黄铜中铅的分析与应用

主要介绍用重铬酸钾标准溶液沉淀铅、用硫酸亚铁标准溶液回滴剩余的重铬酸钾的原理、分析过程及分析方法的优点与注意事项。     

花卉土壤中钾和钠的原子吸收测定方法研究

土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化,然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物,硅与氟形成四氟化硅逸去,继续加热至剩余的酸被赶尽,使矿物质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣,使钾、钠分别转变为钾离子和钠离子,经适当稀释后用火焰原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子和钠离子的浓度,再换算为土壤中钾、钠的含量。     

作业场所空气中五羰基铁的火焰原子吸收测定方法研究

[目的]建立作业场所空气中五羰基铁的火焰原子吸收测定方法。[方法]微孔滤膜采集作业场所空气样品，样品经湿法消化后，原子吸收法测定。[结果]空气中五羰基铁浓度（按铁计）在0．067mg／m^3～1．67mg／m^3，变异系数均小于10％；回归方程Y=0．09718x＋0．0002，r=0．9995；检出限0．020μg／mL；回收率大于等于90％。[结论]本方法适于作业场所空气中五羰基铁的测定。     

蒸馏法前处理联用离子色谱测定水体基质中氨氮

建立了一种用蒸馏法富集水体样品中氨氮并联用离子色谱技术检测的方法。该方法可以有效富集水体中的氨氮（以NH4＋形式）,并去除水体样品中的Na＋、K＋及其他基质离子的影响。以IonPac CS16色谱柱为分离柱,用甲磺酸等度洗脱方式使待测组分分离,流速为1mL/min,电导检测,外标法定量。在优化后的实验条件下,NH4＋的线性范围为0.01-50μg/mL,相关系数大于0.9991;将该方法应用于海水、湖水、苦咸水等水样的检测,实际样品加标回收率为86.8-106.8%,检测限为1.28ng/mL（信噪比S/N=3）。实验结果表明,该方法可以用于水体中氨氮的检测。     

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

新型酱油灭菌消毒装置的应用

对传统酱油灭菌消毒装置的原理进行了说明,分析了存在的缺陷,介绍了新型酱油灭菌消毒装置的原理及特点,并通过系统图与具体实例说明了新型酱油灭菌消毒装置.该装置可实现长时间的连续运行,具有很高的换热效率,实现了能源充分的循环利用,对稳定和提高产品质量,节能降耗,提高生产效率有十分重要的作用.     

脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

建立了用脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量的方法。通过三种溶剂的比较,选定乙醚作为提取剂,再经净化和浓缩后用DB-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）进行分离和定量。方法学试验结果表明：苯甲酸、山梨酸的线性回归相关指数R2都大于0.995,最小检出限（LOD）都低于1.00μg/mL,加标平均回收率皆大于75%,相对标准偏差（RSD）皆小于5%。本方法简便,分离效果好,灵敏度、准确度、精密度均符合实验方法的要求,适合酱油样品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的日常检测工作。     

铬钼硅钢中磷的测定

介绍了采用磷钼钒黄比色法测定铬钼硅钢中的磷的含量,讨论了影响磷测定的因素。     

五轴加工中心精度在机检测与校验

随着现代机械加工技术的快速发展,数控机床已越来越显示其优越的性能。尤其是五轴加工中心的应用,大大提高了机床的加工效率。加工中心上加工的产品质量依赖于机床本身精度及性能,因此需要保持数控机床处于良好的工作状态,尤其在加工工件之前需要检测机床的工作精度及可靠性,重点介绍了一种五轴加工中心在机检测与校验的方法,利用雷尼绍高精度的在机测量功能,通过雷尼绍在机测量标准块来检测数控机床各轴的定位精度及重复定位精度,确保机床生产运行的可靠性,保证了产品的加工尺寸精度,该方法具有较好的实用推广价值。     

酱油中对羟基苯甲酸酯类的测定

对羟基苯甲酸酯是用途广泛的有机合成原料,是目前被广泛使用于食品、化妆品和药品等的防腐抗菌剂。本文所采用的方法参考TGBrr5009．31—2003,对样品前处理和色谱分析方法进行优化改进,通过检测底限、准确度、精密度和线性分析范围进行评价等。该法适用于采用PerkinElmerClams580型气相色谱仪配备FID检测器检测醋、果汁、果酱及含乳饮料等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测。     

元素分析-碳同位素比值质谱法在酿造酱油掺假鉴别中的应用

为了加强对酱油的品质监管,采用元素分析-同位素比值质谱法（EA-IRMS）对国内酱油掺假情况进行了研究。基于来自国内各地区、各种类的86个纯正酿造酱油的碳同位素比值（δ¹³C值）数据库,提出了纯正酿造酱油中氨基酸δ¹³C值应不大于-21.50‰。依据这个判定准则,对58个日常样本进行检测,发现其中15个酿造酱油样品被掺入了酸水解蛋白调味液。实验结果表明,采用元素分析-碳同位素比值质谱法能够评估酱油的品质,可以作为酿造酱油品质保障和掺假鉴定的有效手段。     

钟罩式气体流量标准装置检定中的思考

本文介绍了钟罩式气体流量标准装置的原理和检定方法,并结合实际工作对检定过程中需要注意的问题进行了较为详细的阐述。     

在Emission状态测定水中钾和钠的探讨

本方法讨论了在火焰原子吸收仪上分别于Atomic Absorption和Emission两种状态，用标准曲线法测定可过滤态钾和钠。得出在Emission状态测定钾和钠更加灵敏，加标回收率为93％-110％，相对标准偏差为〈3％，避免了因灯不稳造成的基线偏移。