磷酸三辛酯在蒽醌法生产过氧化氢中的应用效益

在蒽醌法(镍触媒)双氧水工业生产装置中,以磷酸三辛酯(TOP)逐步添加至重芳烃(AR)与氢化萜松醇(HTA)混合溶剂中,组成三组分溶剂,最终使其完全替代氢化萜松醇。生产结果表明:TOP 的应用,提高了氢蒽醌的溶解度,增加了萃取塔内液-液分配系数,从而使装置生产能力增加50％以上,产品质量有所改善,单耗降低,取得了良好的效益。     

磷酸三辛酯在蒽醌法过氧化氢生产中的应用

文章介绍了磷酸三酯(TOP),在双氧水生产中替代氢化萜松醇(HTA)作为氢蒽酯(HAQ)工作溶剂的使用情况。     

高效液相色谱法测定合成过氧化氢工作液组成

<正> 一、前言目前,国内蒽醌法合成过氧化氢循环使用的工作液有两种不同的体系:体系Ⅰ是以重芳烃和氢化萜松醇为溶剂,以二乙基蒽醌和四氢蒽醌为原料;体系Ⅲ是以磷酸酯取代体系工中的氢化萜松醇。随着工作液循环使用次数的增加,工作液中会不断产生一系列被称为降解物的蒽醌衍生物。近几年在体系Ⅰ中研究发现的降解物有:环氧蒽醌、蒽酮、羟基蒽酮、环氧羟基蒽酮和环氧氢蒽醌。降解物的增加,     

2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌氢化本征动力学研究

分别测定了2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌在体积比为55:45的重芳烃和氢化萜松醇溶剂中 Pd/Al_2O_3催化剂存在下的氢化本征动力学数据,得出二反应对蒽醌浓度皆为零级、对氢气分压皆为一级,反应的活化能分别为17.041和10.629kJ/mol     

没食子酸萜醇酯的合成与结构鉴定研究

提出一种没食子酸萜醇酯的舍成路线:先将没食子酸进行乙酰化保护得到3,4,-三乙酰没食子酸,3,4,-三乙酰没食子酸分别与金合欢醇、香叶醇、芳樟醇、橙花叔醇、薄荷醇和氢化松香醇等6种萜醇类化合物进行室温超声波辅助的N,N,-二环己基碳二亚胺脱水酯化,得到3,4,-三乙酰没食子酸萜醇酯;3,4,-三乙酰没食子酸萜醇酯再经水合肼脱乙酰化,得到对应的没食子酸萜醇酯.没食子酸金合欢酯、没食子酸香叶酯、没食子酸芳樟酯、没食子酸橙花叔醇酯、没食子酸薄荷酯和没食子酸氢化松香酯的总得率分别为86.17%、8.26%、76.32%、87.0%、79.22%和82.4%.该方法反应温度低,反应时间短,转化率较高.并对上述6种没食子酸萜醇酯的结构进行了鉴定.     

蒽醌法双氧水生产中氢化镍触媒的改进

<正> 1 氢化工艺中的一个难题以2-乙基蒽醌为栽体,用重芳烃和氢化萜松醇作溶剂,用雷尼镍作催化剂生产双氧水的车间,在氢化过程中都害怕把氢效提得太高。否则釜内降解物增加,氢化液变糊,过滤布被堵塞,轻者出料不畅,重则被迫停车洗釜。频繁的拆釜与更换滤布足以使所有职工累得苦不堪言,至于因此而造成的工作液洒落、触媒浪费及停车损失,简直无法估算。面对这个     

磷酸三辛酯在蒽醌法制双氧水工艺中的应用

采用磷酸三辛酯(TOP)作为蒽醌法生产双氧水工艺中的溶剂之一,以取代现生产中广泛使用的氢化萜松醇(HT),研究测定了 TOP 的物理性能和使用性能。通过与 HT 进行对比,指出了 TOP 的优越性。本文简要地介绍了 TOP 在工业生产中推广应用以及开始以国产 TOP 取代进口产品的概况。     

过氧化氢在工作液及水中分配平衡研究

研究了蒽醌法过氧化氢生产中新型工作溶液(由磷酸三辛酯、重芳烃、烷基蒽醌配制)-过氧化氢-水体系的平衡,得到了不同温度和浓度下平衡计算的经验式,并与由氢化萜松醇等原溶剂所配制的工作溶液比较,认为在萃取工艺中,前者优于后者。     

蒽醌衍生物自动氧化法生产H_2O_2工艺过程中降解物的研究报告(第一报)

蒽醌衍生物自动氧化法(简称蒽醌法)是当前世界生产H_2O_2的主要方法。该法的工艺过程是:将烷基蒽醌或混合烷基蒽醌溶于以三甲苯为主要成分的重芳烃和氢化萜松醇组成的混合溶剂中构成所谓“工作液”。该工作液在催化剂存在下被氢化成为相应的烷基氢蒽醌,后者经氧化产生H_2O_2,而烷基氢蒽醌本身又回复成为烷基蒽醌,返回氢     

江苏海门化肥厂35%～40%的双氧水投产

<正> 据《天然气化工》报导,江苏海门化肥厂在黎明化工研究院的指导下,将蒽醌法双氧水生产工艺中原有的氢化萜松醇溶剂改为磷酸三辛酯,同时对工艺设备和操作条件加以相应的调整,成功地探索出一条既行之有效.又简便安全的生产35%～40%双氧水的技术路线。该产品较原27.5%双氧水的市场售价约提高1倍,具有更广阔的应用前景。     

影响松节油水合反应结晶得率的几个因素探讨

通过对高浓度松醇油生产过程水合反应工艺的试验研究，在工艺上有新的突破，提高了松节油水合反应的水合萜二醇结晶得率，充分地利用了松节油资源，该技术改变了传统生产松醇油水合工艺，也为松油醇生产总体收率作出贡献。     

纳米氧化铝催化合成制备4-萜品醇

经环氧化、开环重排、选择性氢化3步反应合成了 4-萜品醇.以异松油烯(4)为起始原料,廉价的双氧水和醋酸制备过氧乙酸氧化得到环氧异松油烯(3),3在2-甲基四氢呋喃溶剂中以纳米级氧化铝催化环氧开环重排得到1-异丙烯基-4-甲基-环己-3烯醇(2),然后在乙酸乙酯中用二氧化铂对2选择性催化氢化得到4-萜品醇(1).该工艺总收率37％,纯度98％以上,具有商业化价值.     

在蒽醌法生产过氧化氢过程中以重芳烃代替苯作溶剂生产总结

本文介绍了吉化公司试剂厂的年产2000吨30％H_2O_2装置中采用重芳烃代替苯作蒽醌溶剂的生产情况。蒽醌法对溶剂的化学、物理、技术、经剂特性要求严格,为了增大蒽醌和氢蒽醌的溶解度还必须采用按适当比例配合的混合溶剂。国外所使用的溶剂种类较多,氢蒽醌溶剂多为高级脂肪醇、有机或无机酸的酯类、酮类等,而蒽醌溶剂则多为重芳烃。国内各厂原先均采用苯与氢化萜松醇的混合溶剂,虽可满足生产要求,但缺点较多。随着我国石油工业的发展,重芳烃已价廉易得可供大量使用。黎明化工研究院对重芳烃开展了研     

甲基丙烯酸氢化松香醇酯的合成与表征

将甲基丙烯酰氯和氢化松香醇按酰氯与羟基物质的量之比1∶1进行酯化反应合成了甲基丙烯酸氢化松香醇酯,并采用FT-IR、GC-MS、 ¹³C NMR 和DSC对其进行分析和表征。结果表明,甲基丙烯酸氢化松香醇酯主要由甲基丙烯酸四氢松香酯、甲基丙烯酸二氢松香酯、甲基丙烯酸去氢松香酯和少量氢化松香甲酯组成,前3个组分质量分数总和为 78.76 %,所制备的甲基丙烯酸氢化松香醇酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应,其聚合活性比丙烯酸氢化松香醇酯高,均聚物玻璃化转变温度为-11.32 ℃,可作为反应型增黏树脂在压敏胶黏剂中使用。     

丙烯酸氢化松香醇酯的合成和表征

将丙烯酰氯和氢化松香醇按n(羟基)∶n(酰氯)=1∶1进行酯化反应合成了丙烯酸氢化松香醇酯,分别采用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,丙烯酸氢化松香醇酯主要由丙烯酸四氢松香酯、丙烯酸二氢松香酯、丙烯酸去氢松香酯和少量氢化松香甲酯组成,前3个组分质量分数总和为80.45%,所制备的丙烯酸氢化松香醇酯在引发剂存在下可以发生聚合反应,聚合物玻璃化温度为-28.92℃,可作为共聚物的内增塑剂。     

气质联用法分析沉香挥发油成分

目的:分析沉香挥发油化学组分,为挖掘沉香药用价值提供参考。方法:提取沉香挥发油成分,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析沉香挥发油成分。结果:分析并鉴定出63个沉香成分,其中倍半萜类成分是沉香挥发油含量最大的组分,主要成分包括柏木脑、α-布藜烯、α-柏木烯、广藿香萜醇、(3R,3aR,4aS,5R,9aS)-3,5,8-三甲基-3a,4,4a,5,6,7,9,9a-八氢化薁并[6,5-b]呋喃-2(3H)-酮、(+)-β-柏木烯、沉香螺萜醇、石竹烯-(I1)、2-乙基己醇等。本文基于GCMS技术对沉香挥发油成分进行分析,可为沉香药用研究及功效应用提供有益参考。     

高固含低粘度生物基氟碳树脂的合成及性能

合成高固含低粘度氟碳树脂是改善溶剂型氟碳防腐涂料环保性的重要途径之一。以生物基原料氢化松香制备出可聚合的丙烯酸氢化松香醇酯单体,进一步采用自由基聚合方法制备出高固含低粘度生物基氟碳树脂,结合分子动力学模拟方法,分析丙烯酸氢化松香醇酯降粘机理,并探究生物基氟碳树脂成膜后涂膜性能。研究表明,随丙烯酸氢化松香醇酯单体含量的增加,改性氟碳树脂粘度降低;当丙烯酸氢化松香醇酯单体含量为18.6%时,改性氟碳树脂固含量为78.56%,其运动粘度与叔碳酸乙烯酯单体单体改性氟碳树脂相当,远低于不含大体积侧基的改性氟碳树脂;与石油树脂叔碳酸乙烯酯单体相比,丙烯酸氢化松香醇酯单体空间体积更大,侧基体积效应更明显,分子间相互作用力小,降粘效果好;丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳涂料体系硬度、附着力高于叔碳酸乙烯酯改性氟碳涂料,耐化学腐蚀性略低于叔碳酸乙烯酯改性氟碳涂膜。     

国内简讯

中国林科院林产化学工业研究所研制的新产品———氢化松香参加我国首次载人航天飞行任务日前 ,湖南株洲林化厂 (现改名为株洲松本林化有限公司 )收到中国航天科技集团公司第 80 1研究所发来的感谢信 ,祝贺和感谢株洲林化厂生产的氢化松香作为该所协作配套的产品参加了首次载人航天飞行任务。氢化松香是中国林科院林产化学工业研究所宋湛谦院士领导的课题组在 2 0世纪 70年代研制成功的一种松香再加工新产品 ,80年代初在株洲林化厂建成中试生产线 ,90年代初又扩建成年产 2 0 0 0吨生产线。该项目曾获得 1 985年国家科技进步贰等奖和 1 982年…     

用离子交换树脂催化法制备松油醇

<正> 松油醇具有舒适的紫丁香气,是单萜类重要香料之一。除可用作香料外,还可用于医药、选矿、印刷油墨、纺织工业助剂、家庭和工业消毒剂和清净剂。目前国内外生产松油醇主要是由蒎烯加水,再加入少量表面活性剂,在硫酸催化作用下,进行水合反应得萜二醇,再生成水合萜二     

对松油醇含量计算方法的修正

松油醇含量测定用乙酰化法,在《林产化学工业手册》(南京林产工业学院编、中国林业出版社出版,以下简称《手册》)中已有叙述。本文对《手册》中的计算公式提出异议,并予以修正。 1.乙酰化法测定松油醇含量的方法如下(见《手册》第1405页,这里是摘述):