一种合成维蒂希(Wittig)试剂的新方法简

维蒂希试剂（Wittig）通常以四级磷盐在强碱作用下失去一分子卤化氢制备,而磷盐则可由三苯基磷和卤代烃反应得到。前者制备反应通常在乙醚或四氢呋喃中进行,强碱选用苯基铖或正丁基锂,反应收率一般,本文介绍了一种合成维蒂希试剂（Wittig）的新方法,利用该醇类有机物,如甲醇或乙醇的同系物,与三苯綦磷和48％的溴化氨水溶液共同作用生成接近定量收牢的烷綦三苯基磷盐,进一步反应生成格式试剂,收牢较高,反应操作简单,适合工业化生产。     

Reformatsky试剂及其反应在制药上的新应用

Reformatsky试剂是应用较多的精细有机合成试剂之一.由于用该试剂比较容易进行Reformatsky反应,可合成强效镇痛药"依那朵林"的中间体4-苯并呋喃乙酸,以及具有强心作用的"强心甾"等医药,也可合成很有应用价值的药物萜类化合物"甲瓦龙酸内酯"等.     

新型磷配体的设计合成及与钯配合催化氯代芳烃与Grignard试剂偶联反应的应用

设计合成了1,2-二(P,P-二苯基磷基)环己烯配体和二金刚烷基苄基磷配体,将这两种新配体与钯配合催化氯代芳烃与氯代芳烃Grignard试剂的偶联反应。1,2-二(P,P-二苯基磷基)环己烯配体在0.1%mol的催化用量时催化收率达95%。     

醇的催化胺化反应及其在医药中间体合成中的应用

以N β 羟乙基乙二胺环合合成哌嗪的反应作为分子内醇的催化胺化反应的模型 ,并对此类反应进行了深入的研究 ,建立了分子内醇的催化胺化反应的平台技术。此技术用于哌嗪、2 甲基哌嗪、2 ,6 二甲基哌嗪、N 甲基哌嗪、N 乙基哌嗪以及哌啶等医药中间体的合成 ,取得了令人满意的结果。     

DABCO类离子液体的合成及其在Baylis-Hillman反应中的应用

以三乙烯二胺、溴代烷烃、四氟硼酸钠为原料初步合成了4种DABCO类离子液体,并将其用于催化芳香醛类与丙烯酸酯类的Baylis-Hillman反应,考察了DABCO类离子液体在Baylis-Hillman反应中的催化性能,讨论了反应溶剂、催化剂的烷基链链长、催化剂用量(摩尔分数,以芳香醛计)对反应速率及收率的影响,并对DABCO类离子液体进行回收利用实验。结果表明,在室温条件下,DABCO类离子液体在Baylis-Hillman反应中表现出了良好的催化效果,有效促进了反应的进行,缩短了反应时间;当催化剂[C_4dabco][BF_4]用量为80%、以水为溶剂时,7.0 h完成反应,收率为89.1%,回收后的催化剂循环使用6次仍能保持良好的催化活性。     

新试剂间-三氟甲基偶氮羧与钙、镁的显色反应及其在离子膜制碱中控分析中的应用

研究了新试剂间-三氟甲基偶氮羧与Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的显色反应.在pH2.0的HCl-NaAc介质中,间-三氟甲基偶氮羧与Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)均生成组成比为1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长的位置在691nm和694nm,摩尔吸光系数为5.6×105L@mol-1@cm-1、8.9×105L@mol-1@cm-1,两种离子浓度分别在0～60μg/L、0～50μg/L范围内符合比尔定律.将此法用于离子膜制碱工艺中一次精制盐水的中控分析,应用超定方程组对样品中Ca2+、Mg2+进行同时测定,结果令人满意.     

新型反应型P-N膨胀型阻燃剂的合成及其在棉织物中的应用

以三聚氯氰、亚磷酸三乙酯和丙三醇为原料合成了一种新型结构的反应型P-N膨胀型阻燃剂三氧代(3-亚磷酸乙酯-5-氯-1-三嗪)丙三醇(TTCTG),并通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱和磷谱分析对其进行了结构表征,热重分析(TGA)表明TTCTG有优良的热稳定性能。以TTCTG为原料对棉纤维进行了阻燃改性,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧实验测试表明当阻燃整理液中TTCTG的质量浓度为20%时,阻燃整理后棉织物(20%TTCTG-CF)的氧指数为27.3,阻燃等级可达国家标准B1级,TGA分析表明TTCTG在284℃便能促进棉织物快速分解成炭,700℃下的残炭率高达为35.7%,扫描电镜(SEM)分析发现20%TTCTG-CF燃烧后,其表面形成了致密的膨胀炭层,TTCTG阻燃整理后的棉纤维表现出了优异的阻燃性能。耐水性研究表明水洗20次后的20%TTCTG-CF的阻燃等级仍可达B1级,极限氧指数可达26.4,通过SEM和FTIR对水洗20次后20%TTCTG-CF进行结构分析,研究表明TTCTG与棉纤维通过共价键相连而融为一体,赋予棉纤维优良持久的阻燃性能。     

Vinamidinium盐的合成新工艺及其在固相反应中的应用

改进了一条Vinamidinium盐的合成路线,该路线以取代苯乙酸类化合物为原料,与Vislmeier试剂(BTC/DMF)反应,收率达到70%~88%;同时,初步探索了Vinamidinium盐在固相反应中的应用,合成了新的吡啶并[1,2-a]嘧啶衍生物,收率为40%~68%。     

新荧光剂1，2—二苯并三唑—1，2—二羟胺乙烷的合成及其在钴（Ⅱ）荧光光度法测定中的应用

合成一种新的荧光试剂1,2－二苯并三唑－1,2－二羟胺乙烷（简称BHE）,对其结构用元素分析和红外光谱进行了鉴定,并对其荧光性质作了研究。本法可用于样品中钴（Ⅱ）的测定。     

中孔材料Cu—Zn—Al2O3的合成及其在CO水煤气变换反应中的应用

前言 聚合物电极燃料电池（PEFC）系统在固定式发电装置和车载发电装置中得到广泛应用。在聚合物电极燃料电池中作为燃料的氢气．是通过甲醇或烃类的部分氧化反应以及蒸汽重整反应而产生的。目前存在的问题是重整氢气中含有大约1％～3％的CO．而这部分CO在使用温度下（大约80℃）不可逆的吸附在聚合物燃料电池（PEFC）的Pt电极上并阻止电化学反应^[1-3]。