十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成和结构表征

以十三氟辛醇和氯丙烯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂,制得十三氟辛基烯丙基醚;再与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应,得到十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷.以核磁、红外及质谱对中间体和目标产物结构进行了表征,探索了十三氟辛基烯丙基醚、十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成工艺.结果表明,合成十三氟辛基烯丙基醚的较佳工艺是:十三氟辛醇与烯丙基氯的量之比为1∶1.2,于42℃反应24h;合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的较佳工艺是:十三氟辛基烯丙基醚与甲基二氯硅烷的量之比为1∶1.2,在Karstedt's催化剂催化下反应3h.按照最优工艺合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的总收率为65.7％.     

2-氟异丁酸甲酯合成新工艺

2-氟异丁酸甲酯作为农药中间体可以合成含氟三嗪基团类除草剂.在分析评估各合成工艺路线的基础上,研究了以2-羟基异丁酸甲酯先与氯化亚砜反应得到中间体氯代亚硫酰酯,在催化剂存在下再与氟化氡反应得到产品2-氟异丁酸甲酯的合成工艺,分析并实验优化了主要的合成工艺参数:氯化亚砜与2-羟基异丁酸甲酯的摩尔比为1:1.7,氯化反应温度为-10～0℃,氯化反应时间为3～4h,收率达75%.     

二氟尼柳及其中间体、衍生物的合成研究进展

介绍了二氟尼柳的特点,评述了经Gomberg-Bachmann偶联、傅克酰化、BaeyerVilliger氧化、水解、羧化或酯直接羧化,及Suzuki偶联法合成二氟尼柳的方法,叙述了二氟尼柳中间体的合成方法,介绍了二氟尼柳的衍生物及其合成方法.对二氟尼柳的工艺和衍生物的开发提出了建议与展望,认为今后的研究应进一步降低二...     

氟维司群及其中间体的合成研究进展

氟维司群是一种抗雌激素类乳腺癌治疗药物。本文综述了近年来国内外对氟维斯群及其中间体的合成方法的研究进展,着重总结了以诺龙为原料的制备方法,目的是通过对其合成工艺的系统分析,促进国内氟维司群合成工艺研究,同时本文也对氟维司群的应用作了展望。     

三氟乙醇合成与应用研究进展

介绍了三氟乙醇的物理和化学性质,叙述了三氟乙醇的不同合成方法及其在医药、溶剂、热力工质等领域的应用研究进展.认为我国应利用134a已实现大规模生产的有利时机,深入研究其中间体三氟氯乙烷水解合成三氟乙醇的工艺,争取早日实现三氟乙醇的清洁生产.     

氟氯苯菊酯的合成简述

氟氯苯菊酯的性质、用处,介绍中间体氟氯苯菊酸的合成的四种工艺路线及其优缺点;另一个中间体4-氟-3-苯氧基苯甲醛的合成的三种工艺路线;以及这两种中间体合成氟氯苯菊酯的工艺路线;着重介绍了对氯苯乙酮为原料合成氟氯苯菊酸的工艺条件。     

全氟丙酰过氧化物的合成

综述了用作氟聚合引发剂的全氟丙酰过氧化物的合成工艺:由全氟环氧丙烷在碱性条件下异构化制得全氟丙酰氟,由R225ca经光化学反应、或由氟丙羧酸氯化合成全氟丙酰氯,然后由前驱体全氟丙酰氟或全氟丙酰氯进行过氧化制得全氟丙酰过氧化物.在分析了各步反应工艺优缺点的基础上,提出了适合的全氟丙酰过氧化物的制备工艺路线:采用羧酸氯化制备全氟丙酰氯的工艺路线、再结合反应精馏技术,使反应和分离过程一体化,实现目标产物全氟丙酰过氧化物的合成和有效分离.     

氟虫双酰胺的清洁合成法

氟虫双酰胺(flubendiamide)是具有独特作用机理的新杀虫剂,其作用靶标为鱼尼汀受体.简述了氟虫双酰胺以前的2种合成方法并指明了它们的弊端,详细介绍了氟虫双酰胺的清洁合成工艺.     

氟表面活性剂的工业合成及应用

讨论了氟表面活性剂3种较为成熟工业合成方法,即电解氟化法、氟烯烃调聚法和氟烯烃齐聚法等,比较了3个方法的优缺及各自有待解决的问题.介绍了氟表面活性剂的特殊性能及目前在一些领域的特殊应用.认为我国研制氟表面活性剂在性能、种类、价格及应用领域上与国外相比尚有较大差距;应充分利用自身市场优势.抓住机遇.提高合成技术、工艺,降低成本.     

相转移催化氟化合成3-氯-4-氟硝基苯的研究

概括了3氯4氟硝基苯的合成方法,采用正交实验法对3氯4氟硝基苯合成方法中的关键工序氟化工艺进行研究,获得了相转移催化剂作用下较佳的氟化反应工艺参数,并介绍了其在药物合成上的一些应用。     

近年我国合成纤维进口特点分析

分析了近年我国合成纤维进口形势 ,找出合纤进口的主要特点、变化原因和发展趋势 ,对提高我国合纤工业和合纤产品的竞争力提出了设想 ,应提高合纤原料供应能力 ,调整产品结构 ,提高产品的竞争力 ,鼓励合纤产品出口     

我国合成橡胶工业现状及发展建议Ⅰ.现状分析

分析了我国合成橡胶工业的现状。阐述了我国合成橡胶现有七大品种的供需现状,指出了合成橡胶工业与国外相比存在的差距及我国合成橡胶产品的发展趋势。虽然我国合成橡胶工业有了持续快速增长,合成橡胶的产量仍不能满足国内市场需求,合成橡胶市场仍有较大发展空间。     

微波有机合成及反应器的新进展

简述了微波促进有机合成反应的机理 ,讨论了微波密闭合成反应技术、微波常压合成反应技术、微波连续合成反应技术及微波干法合成反应技术在近年来的进展情况。分析了家用微波炉的缺点 ,对目前国内外实验用微波反应器在有机合成应用中的不足之处进行了评价 ,结合本教研室所做的工作 ,介绍了有机合成专用微波炉。展望了微波有机合成的发展前景。     

诺拉曲特(Nolatrexed)合成工艺的研究进展

诺拉曲特(Nolatrexed)是一种新型的、水溶性的、非经典的高效胸苷酸合成酶(TS)抑制剂,其合成工艺的研究近年来受到广泛关注。笔者介绍了目前国内外该化合物合成工艺的最新进展,分析了各合成工艺的优缺点,并对其合成工艺的发展作了展望。     

氨氯地平苯磺酸盐的合成

以乙醇胺和三苯基氯甲烷为起始原料,经氨基保护、取代、缩合、加成、水解和成盐反应,以43%的总收率制得氨氯地平苯磺酸盐;其中部分中间体和目标化合物的结构经1HNMR和MS等进行了表征。该合成路线的总收率与Pfizer公司2003年报道的第二代合成工艺的总收率持平,且具有原料易得、操作简便等特点。     

合成樟脑行业发展现状分析

详细研究了合成樟脑行业的发展现状,探讨了促进和影响行业发展的主要因素。国内外合成樟脑的生产能力为3.235 万t,但正常生产的企业仅9家。2008年全球合成樟脑产量约2.365 万t,其中国内生产量约1.63 万t,印度的产量0.735 万t。2008年中国出口量0.81 万t,出口价格3546 USD/t,出口到70余个国家和地区,其中印度、泰国、德国、美国、日本居前5位,近6年几乎没有变化。消费量相近且最大的国家为印度和中国。合成樟脑的生产主要有2种工艺方法,以传统的酯化-皂化法和一步水合法合成中间体异龙脑为区别,传统工艺方法仍是主流。质量控制标准体系中有工业品国家标准、民用品行业标准和药用产品的药典标准,以及为标准服务用的标准样品。已经有环境标志产品等相关法律、法规、政策和文件为合成樟脑行业的发展提供了良好的支撑和保障,而民用品市场的发展依然有赖于大众生活水平和健康认识水平的进一步提高以及国家政策的引导。     

合成纤维产业现状和未来发展方向

叙述了国内外合成纤维工业的发展现状,指出世界范围内正在展开的新一轮竞争的主要特点,合成纤维的生产和消费中心已转移至中国,中国合成纤维市场消费持续增长,未来受到制约。分析了合成纤维技术进步的主要进展状况,生产趋向于大型化和柔性化,品种开发向高新技术纤维领域发展。提出了未来符合可持续发展方向的生产工艺和产品品种。     

合成纤维技术回顾与展望

回顾了 2 0世纪世界合成纤维的生产和技术进展 ,展望了 2 1世纪世界合成纤维工业发展前景和技术发展趋势 ,对我国合成纤维工业发展提出了看法和建议     

硫氮型苯硼酸酯的制备及摩擦学性能

以二正辛胺和二硫化碳为原料合成含S、N的长链醇作为中间体,再与苯硼酸反应合成一种硫氮型苯硼酸酯润滑油添加剂,通过红外光谱分析对中间体和合成产物的结构进行了表征,并对合成产物进行了元素分析。对合成产物的水解稳定性和在全合成基础油聚α烯烃（PAO）中的油溶性进行分析。采用四球摩擦磨损试验机对其在PAO基础油中的极压性、抗磨性和减摩性能进行测试。采用扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）对四球试验的钢球摩擦面进行分析。结果表明：水解时间超过180h,具有良好的水解稳定性;添加比例小于2.5%时,在PAO中完全溶解。添加量2.5%时,最大无卡咬负荷(PB)值1100N,比基础油增加了181％;磨斑直径(WSD)最小,达到0.48mm,比基础油下降30.4%;平均摩擦系数0.087,比基础油下降21.6%。说明硫氮型苯硼酸酯在PAO中表现出良好的极压性能、抗磨性能和一定的减摩性能。摩擦面磨损显著下降,摩擦面形成了含S、N、B的复合保护层。     

2009年国内合成橡胶产业回顾及展望

回顾了2009年我国合成橡胶的产能、产量、进口量、表观消费量以及丁二烯的供应状况,介绍了民营企业在合成橡胶领域的投资建设情况,并对2010年国内合成橡胶发展趋势进行了展望。