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建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海藻中铝的方法。通过优化测定条件,满足现行标准对精密度、准确度的要求。结果铝含量在0~100μg/L范围内呈线性关系,相关系数达r=0.999,相对标准偏差RSD=4.12%,回收率在90%~105%。证明微波消解-石墨炉原子吸收光谱法具有快速,准确,灵敏度高的优势,适合海藻中铝的检测。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产品中铝的研究 总被引:2,自引:2,他引:0
本文建立了一种适用日常检测水产品中铝的分析方法.采用微波消解法处理样品,分别加入基体改进剂0.3%Mg(NO3)2和0.1%Pd(NO3)2-0.3%Mg(NO3)2·1.0%NH4H2PO4,对水产品中铝的测定方法和条件进行探索.结果表明,通过比较基体改进剂,优化实验条件,确定了以0.3%Mg(NO3)2和0.1%Pd(NO3)2-0.3%Mg(NO3)2-1.0%NH4H2PO4为基体改进剂、灰化温度1300℃、原子化温度2350℃的实验条件.方法的检出限为2.08μG/L,相对标准偏差为2.44%~6.81%,样品回收率为94.10%~107.95%.该法能够快速、有效检测水产品中铝的含量,符合要求. 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铝的方法。方法以GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》的石墨炉原子吸收光谱法为基础,以发酵面制品为例,微波消解样品,优化了石墨炉原子吸收光谱法检测条件,建立适合本实验室食品中铝的检测方法。结果在优化实验条件下,铝在0.0~200.0 ug/L范围内呈线性关系,相关系数达到0.9984,加标回收率在95.60%~97.08%之间。选择铝的灵敏线309.3 nm检测,方法检出限达到0.163 mg/kg,相比国家标准提高了1倍。优化了消解罐清洗方式,有效降低了消解罐本底值,提高了检测的准确性。结论本研究优化了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的检测方法,建立的方法能够满足日常检测要求。 相似文献
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探讨了运用石墨炉原子吸收光谱法测定烟草中铝的方法。通过控制灰化温度1200℃,原子化温度2600℃等措施可以很好地消除基体干扰,得到较为理想的吸光度值。该方法的检出限为0.5μg/L,回收率在90%~105%。 相似文献
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铅是一种毒性很强的金属,榆林市场散装白酒众多,建立快速、准确的白酒中铅的测定方法,特别重要。文章研究了微波消解—石墨炉原子吸收法测定铅含量,优化了仪器测定条件、基体改进剂、微波消解参数。铅的浓度在0.0~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为r=0.9991,标准偏差s=0.0003,最低检出限c=0.11μg/L,定量限为0.37μg/L,加标回收率为95.3%~104.1%。通过对市场上20种散装白酒铅含量检测,建立了良好的方法,为监管部门提供了有力的技术保障。 相似文献
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对不同红葡萄酒前处理方法进行了研究,建立了石墨炉原子吸收检测红葡萄酒中铅含量的方法。红葡萄酒分别用直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解等5种前处理方法进行消化处理,以抗坏血酸,磷酸二氢铵,硝酸镁,氯化钯作为基体改进剂,研究选择基体改进剂合适种类及用量,对石墨炉检测法的测定条件进行研究。结果表明最佳基体改进剂为抗坏血酸,吸入量为5μL。直接稀释、蒸发浓缩、H2O2-HNO3消解、HClO4-HNO3消解和微波消解5种不同前处理的相对标准偏差5%左右,微波消解的RSD(%)为3.2。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄酒中铅,该方法快速简单、精密度和准确度高,是红葡萄酒中铅含量测定的理想方法。 相似文献
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目的通过优化微波消解试剂和微波消解条件,解决国标推荐方法对生物样品消解不彻底的问题,使其能够准确测定食品中铝含量。方法采用国标推荐的微波消解方法和优化后的微波消解方法迚行样品的前处理,消解河南小麦、芹菜、猪肝、大虾和粉丝粉条等标准参考物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝含量。结果采用国标推荐的微波消解前处理方法,试样测定结果进低于参考值。采用优化的微波消解程序(硝酸-氢氟酸体系),标准参考物质的铝含量测定结果较为接近标准参考值。铝含量在0~10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),标准参考物质中铝含量的回收率为71.9%~110%,相对标准偏差为1.3%~6.3%。结论硝酸-氢氟酸体系与优化的微波消解程序方法能将样品消解更为彻底,使检测结果更加准确,该法可用于食品中铝含量的测定。 相似文献
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目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。 相似文献
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目的 建立微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的方法。方法 采用微波消解法代替酸消解法处理样品, 在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准 食品中铝的测定》方法的基础上对检验条件(络合物显色稳定性、溶液pH、反应时间等)进行优化。结果 在优化条件下, 铝在0~5 μg范围内线性良好(r=0.9997), 样品加标回收为91.0%~99.0%, 相对标准偏差为0.46%~1.09%。结论 与国标法中湿法消解法相比, 微波消解法显色更稳定、消解试剂用量更少、过程更环保, 且前处理液可用于其他金属元素联测, 对实现低碳绿色分析具有现实意义。 相似文献
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目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定海参中铝含量的方法,并对北京市场中海参中铝含量进行初步调查。方法抽取市场上37个海参样品,经5 m L硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果该方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为95%~105%。通过单因素方差分析,本方法的测定结果与国标方法测定所得的数据结果无显著差异。测定的37个样本中均检出铝,其中最低含量为29.2 mg/kg,最高含量为304 mg/kg,100 mg/kg以上的样本占62.2%。结论本方法具有准确度高、精密度好、操作简单、分析速度较快等特点。从市场抽样检测结果来看,海参中铝安全应该引起一定的重视,建议生产企业进一步改进生产工艺,确保海参质量安全。 相似文献
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采用微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定婴幼儿奶粉中的铅元素,并与国标法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较。结果表明:两种方法的测定结果基本吻合,用ICP—MS测定婴幼儿奶粉中痕量铅线性范围宽,抗干扰能力强,测定周期短,完全满足分析的要求,且操作简便快速,应用于实际样品的测定,结果满意。 相似文献
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目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定固体、液体和软胶囊3种基质的保健食品中铝元素含量的分析方法。方法前处理方法经实验确定为5 mL硝酸和2 mL过氧化氢(30%,V:V)双溶剂消解,经微波消解仪消解,采用石墨炉原子吸收分光光度测定保健食品中铝元素的含量。结果铝元素在0~500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率为81.2%~98.7%;相对标准偏差小于3.2%(n=6)。结论该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足保健食品中铝元素含量的测定。 相似文献
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目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。 相似文献