金属玻璃P1峰驰豫激活能的一种计算新方法

提出了金属玻璃Ｐ１峰驰豫激活能的一种计算方法。计算金属玻璃Ｐ１峰激活能的常用方法是由不同频率下升温测得的不同内耗峰的温频关系来求得。然而,自由衰减法有限的变频范围,以及由于受晶体的影响,使两次升温到量时样品的初始状态不易重复;用强迫振动法测量时。     

热分析法测非晶金属的活化激活能

金属非晶又称金属玻璃是一种用特殊方法制备的无定形金属,其晶化激活能是金属非晶的一个重要性能指标。本文用热分析的 Kissinger法对一种钴基非晶进行了测定。测得第一晶化峰激活能E_1=214.4千卡/摩尔;第二晶化峰激活能E_2=177.6千卡/摩尔。说明这种钴基非晶是比较稳定的。     

Cu_(48)Zr_(45)Al_7金属玻璃非等温晶化动力学研究

为了解决金属玻璃的稳定性问题,分析了Cu基金属玻璃的晶化动力学特征.采用单辊急冷法制备了Cu48Zr45Al7非晶带材,用X射线衍射仪和差示扫描量热仪对试样的非晶结构和特征温度进行了测试.根据VF方程确定了试样的动力学理想玻璃转变温度T0,通过Kissinger、Moynihan和Kissinger-Akahira-Sunose方程分别计算了玻璃转变激活能Eg、开始析晶激活能Ex和局部激活能Eα,并研究其稳定性问题.研究结果表明:玻璃转变温度Tg和开始析晶温度Tx随升温速率的变化具有明显的动力学特征,且T0等于649.4K.基于不同理论模型的Kissinger和Moynihan方程计算出的激活能在误差范围内(±12kJ·mol-1),其结果相一致.当晶化体积分数α0.5时,局部激活能Eα近似为常数(324±5)kJ·mol-1,表明晶化过程克服恒定的阻力能垒;当α0.5时,Eα从329.3kJ·mol-1单调减小为282.6kJ·mol-1,晶化过程需要克服的能垒逐渐减小,晶化过程越易进行.     

高纯铝竹节内耗峰的测定

用倒摆内耗仪对纯度为99．999％高纯铝试样竹节峰的激活能进行了系统的研究。结果表明，对同一样品在等温退火时，竹节峰峰温随退火时间的延长而移向低温。由于这一效应，它将对用一根试样采用变频法测激活能产生影响。只有用两根相邻样品，在严格控制相同热处理条件下，分别用高低频测得的激活能才是可靠的。     

高纯铝竹节内耗峰的测定

用倒摆内耗仪对纯度为９９．９９９％高纯铝试样竹节峰的激活能进行了系统的研究。结果表明，以同一样品在等温退火时，竹节峰峰温随退火时间的延长而移向低温。由于这一效应，它将对用一根试样采用变频法测激活能产生影响。只有用两根相邻样品，在严格控制相同热处理条件下，分别用高低频测得的激活能才是可靠的。     

一次烧结法制取金属尾矿建筑微晶玻璃的影响因素

目的探求用一次烧结法制取金属尾矿建筑微晶玻璃的影响因素.方法通过差热分析确定微晶玻璃的最佳组成;正交优化设计实验,对一次烧结法生产金属尾矿建筑微晶玻璃的热处理制度进行优化;X射线衍射及抗压强度实验分析影响因素.结果一次烧结法生产建筑微晶玻璃的各影响因素的重要性顺序为：核化时间,晶化时间,升温速率;最佳热处理制度为：核化保温60 min,升温速率5℃/min,晶化保温60 min;一次烧结法的热处理制度经优化可将整个制备过程从6-8 h缩短到4 h内.结论用一次烧结法生产金属尾矿建筑微晶玻璃,避免了晶体在高温玻璃液中的重熔,有效控制了晶体的回吸现象,提高了产品的力学性能.     

两种稀土基大块非晶合金非等温晶化行为的研究

以不同加热速率下的DSC曲线数据为基础,利用Kissinger及Deloy激活能计算方法研究了Mm55Al25Cu10Ni5Co5与La55Al25Cu10Ni5Co5大块非晶合金的非等温晶化动力学。结果表明:两非晶合金的玻璃转变温度(Tg)、晶化初始温度(Tx)和晶化峰值温度(Tp)都随着加热速率的增加而增加,具有明显的动力学效应;阶段激活能随晶化体积分数的增加,先迅速增加,达到最大值后缓慢下降,为典型的形核及长大机制且形核瞬间完成,晶化以生长为主。Mm55Al25Cu10Ni5Co5非晶合金的玻璃转变激活能、形核激活能和长大激活能以及晶化初期激活能和最大激活能都相应大于La55Al25Cu10Ni5Co5表明前者比后者具有更高的热稳定性。     

金属玻璃晶化过程的相形成研究

本文采用差示扫描量热仪（DSC），X射线衍射仪（XRD）及透射电镜（TEM）系统地研究了金属玻璃Ni68B21Si11分别在等温退火和连续加热过程中的晶化动力学与相形成顺序，Ni68B21Si11非晶合金具有较高的热稳定性，其DSC曲曲因升温速率不同而呈现两个或三个晶化放热峰，首次发现该金属玻璃在向稳定晶体转变之前，形成一种f.c.c.结构的亚稳相。     

Fe73.5Cu1Nb2Si13.5B9Ni1非晶合金的晶化动力学研究

利用差示扫描量热法（DSC）研究了Fe73.5Cu1Nb2Si13.5B9Ni1非晶的纳米晶化动力学。结果表明,晶化过程分为两步完成,晶化初生相为Fe3Si.第一晶化过程的晶化开始温度Tx1、峰值温度Tp1与扫描速度β的对数之间存在着线性关系,分别为：Tx1=736.52＋8.67lnβ和Tp1=743.9＋12.7lnβ.采用Kissinger方法和Ozawa方法计算Fe73.5Cu1Nb2Si13.5B9Ni1非晶合金晶化的表观激活能Eа分别为435.2kJ/mol和441.1 kJ/mol,而成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的表观激活能大约为410 kJ/mol,表明Ni部分替代Nb后合金的热稳定性提高。第一晶化反应的局域激活能Ec（α）随晶化体积分数α不断下降,Avrami指数表明该非晶合金的晶化为扩散控制的三维晶粒长大过程。探讨了用Ni元素部分替代Finemet合金中Nb元素后非晶合金热稳定性提高的原因。     

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox（x=1,2,3）非晶合金的晶化动力学研究

采用单辊熔体快淬法在大气环境中制备Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox（x=1,2,3）非晶合金薄带,利用差示扫描量热分析和X射线衍射分析进行非晶合金的晶化动力学研究,计算出Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox（x=1,2,3）非晶薄带的晶化激活能分别为349、262、332 kJ/mol,其Avrami指数分别为1.95、2.14和2.00。结果表明,随着升温速率的提高,Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox（x=1,2,3）非晶薄带的起始晶化温度和晶化峰值温度相应升高;以Mo部分替代Nb降低了非晶合金的晶化激活能;-αFe（Si）软磁相具有扩散控制的低维形核和生长的晶化机制,且形核率逐渐减小。     

Li~+掺杂对熔融法制备氟金云母析晶的影响

利用传统的熔融析晶工艺制备了Li+掺杂氟金云母,通过DTA和XRD研究了Li+部分取代K+对氟金云母析晶的影响。根据不同升温速率下的DTA析晶峰温度值计算出了玻璃的析晶活化能,结果表明,少量Li+的加入并不会改变主晶相,但会促进云母析晶;Li+摩尔分数在0~6.67%范围内会降低云母的析晶活化能,在6.67%的时候析晶活化能最低,超过6.67%,析晶活化能会升高。     

Zr_（65）Al_（7．5）Cu_（15）Co_（2．5）非晶合金的玻璃转变和结果

采用差示扫描量热计（ＤＳＣ－７）研究Ｚｒ（６５）Ａｌ（７．５）Ｃｕ（１５）Ｃｏ（２．５）非晶合金的玻璃转变和晶化。通过测定不同加热速度（最大与最小加热速度差２５００倍）时的玻璃转变温度和结晶温度，给出了非晶合金的连续加热转变图和临界冷却速度，并根据Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ方法计算了玻璃转变和晶化的转变激活能。     

Crystallization of Pd40Cu30Ni10P20 bulk metallic glass with and without pressure

The glass-transition behavior of Pd40Cu30Ni10P20 bulk metallic glass was investigated by differential scanning calorimetry （DSC） and X-ray powder diffraction （XRD）. The effect of pressure on the crystallization behavior of Pd40Cu30Ni10P20 bulk glass was studied by in situ high-pressure and high-temperature X-ray powder diffraction using synchrotron radiation. Phase analyses show at least six crystalline phases in the crystallized sample, namely, monoclinic, tetragonal CuaPd-like, rhombohedral, fcc-Ni2Pd2P, fcc-（Ni, Pd） solid solution, and body-centered tetragonal （bct） NiaP-like phases. The onset crystallization temperature increases with pressure having a slope of 1 1 K/GPa in the range of 0 to 4 GPa. The results are attributed to the competing process between the thermodynamic potential barrier and the diffusion activation energy under pressure.     

用差热分析法研究BAS凝胶玻璃的非等温结晶过程

由非等温ＤＡＴ实验和Ｂａｎｓａｌ等提出的动力学参数计算方法，首次直接采用修正的ＪＭＡ方程导出ＢＡＳ凝胶玻璃结晶动力学方程，计算的结晶体积分数和ＤＴＡ曲线上峰区面积比值确定的实验值很接近。     

Low-frequency Internal Friction Behaviour of Zr_(55)Al_(10)Ni_5Cu_(30) Metallic Glass with Different Quenching Temperatures

The correlation between the internal friction behaviour of Zr_(55) Al_(10) Ni_5 Cu_(30) BMG samples and their quenching temperatures was investigated. It was found that, below the glass transition temperature, the activation energy decreased with increasing quenching temperature, but in the surpercooled liquid region the activation energy tended to be enhanced with a further increase in the quenching temperature. Besides, there were both anelastic and viscoelastic relaxation for the amorphous alloys. The anelastic behaviour would change into viscoelastic relaxation easily for the samples prepared at higher temperature.     

半焦制铸造型焦热解动力学分析

以半焦、烟煤、气煤、沥青为原料,消除内、外扩散影响的基础上利用热重分析仪获得失重曲线,并通过3种动力学方法计算出活化能,分析了动力学特征.Friedman分析法和Ozawa-Fly-nn-Wall(OFW)法得到了活化能的变化趋势,前者更为可靠,DAEM模型得到了和Friedman分析法相近的结果.结果表明:整个炭化过程中升温速率越快,失重越快,但终温时,型焦残余量与升温速率无关.对半焦制铸造型焦的热解动力学分析结果表明:混合料的热解不是简单的一级反应,在转化率0.1～0.6范围内(204～481℃),反应的活化能在116.27～363.22 kJ/mol之间;转化率大于0.6后,反应的活化能降低到100 kJ/mol左右,活化能的变化可为型焦生产中焖炉工艺和升温制度提供依据.     

Crystallization kinetics of lithium aluminum germanium phosphate glass by DSC technique

The crystallization kinetics of Li2O-Al2O3-GeO2-P2O5 (LAGP) glass fabricated via the conventional melt-quenching method was studied by differential scanning calorimetry (DSC) under non-isothermal condition at different heating rates. The activation energy of glass transition Eg is 634.4 kJ/mol, indicating that LAGP glass is easy to crystallize at an elevated temperature. The activation energy of crystallization Ec and Avrami index n obtained from Matusita’s model are 442.01 kJ/mol and 1.7, respectively. The value of n reveals that bulk crystallization predominates slightly over surface crystallization during crystallization process. LAGP glass-ceramics after different heat treatments have the same crystalline phases determined as major phase LiGe2(PO4)3, with AlPO4 and GeO2 as their impurity phases.     

变压器油劣化动力学分析

采用热重分析法对变压器油样品的热解行为进行研究,分析变压器油在不同升温速率时的热解特性,根据Coats-Redfern法描述热解过程,计算变压器油在不同升温速率下的热解动力学参数。结果表明：变压器油的热解过程可以分为3个阶段,热解的主要区域的反应级数为1,活化能和频率因子随加热速率的提高而轻微上升.采用DSC法在150℃恒温得到变压器油的氧化诱导期是25 min.     

含磷零膨胀LAS透明微晶玻璃的相转变动力学研究

以零膨胀Li2O-Al2O3-SiO2透明微晶玻璃为研究对象,采用示差扫描量热法（DSC）研究了无磷和含磷玻璃的析晶动力学和玻璃转变动力学行为．结果发现,引入少量的磷化物使得玻璃的析晶峰温度和玻璃转变温度降低,玻璃的析晶活化能和玻璃转变活化能增大,晶体生长指数n减小,使玻璃网络结构重排困难．