柔性覆铜板用1，4-双（2，4-二氨基苯氧基）苯型聚酰亚胺薄膜的制备方法

公开了一种柔性覆铜板用1，4-双（2，4-二氨基苯氧基）苯型聚酰亚胺薄膜的制备方法。包括：（1）1，4-双（2，4-二氨基苯氧基）苯、芳香族二元伯胺、芳香族二元酐、含不饱和双键的有机化合物，在强极性非质子有机溶剂体系中于20—80℃搅拌反应，得到棕色粘稠的聚酰胺酸溶液；     

专利介绍

一种聚氨酯弹性体的制备方法 一种聚氨酯弹性体的制备方法是将端羟基聚丁二烯与聚四氢呋喃在真空脱水，然后冷却至20～50℃。按羟基和异氰酸酯1：（1～2）的物质的量比加入熔化的二苯甲烷二异氰酸酯，80～120℃下保温反应1～5h，得到预聚体，边搅拌边加热升温至90～120℃，将1，4-丁二醇在快速搅拌下加入到预聚体中，迅速搅拌1～3min，浇注到预热并涂有脱膜剂的平板模具中达到凝固时，     

1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄基山梨糖醇合成研究

以山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛为原料，制备1，3-2，4-二（3，4-二甲基）亚苄基山梨糖醇聚丙烯透明化成核剂。在山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛进料摩尔比为1．0：（2．1～2．2）、反应为5．5～6．5h、搅拌转速为330～350r／min、反应温度为75±5℃的反应条件下，以C6烷烃做反应溶剂，应用特定的反应促进剂和催化剂，反应收率达到95％左右，产物熔程短、纯度高，对PP透明改性效果理想。     

含芴结构的共聚型聚酰亚胺薄膜的制备方法

本发明提供的含芴结构的共聚型聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：①以双酚芴为原料，合成9，9-双[4-（4．氨基苯氧基）苯基]芴（BAOFL）；②将BAOFL与二胺按物质的量之比1：（1～4）混合；③在氮气流保护下，将二酐和步骤②得到的混合液按物质的量之比1：1加入到有机溶剂中配制成固含量10％的溶液，在室温下连续搅拌反应24h得到聚酰胺酸；④取聚酰胺酸粘稠液浇注到玻璃板模具上；⑤将模具放在80℃下真空干燥2h后升温至150℃下真空干燥2h，脱除溶剂，形成聚酰胺酸凝胶膜；     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

研究了以辛基酚聚氧乙烯醚（OP-4）为起始剂，P2O5为磷化剂，经直接酯化，水解制备辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件。考察了五氧化二磷的投料方式，原料配比，酯化温度和酯化时间对产品色泽，酯化率的影响，确定了最佳酯化条件；在室温（20℃）且强烈搅拌下，分批缓慢投入五氧化二磷；OP-4：P2O5为2.4:1（摩尔比）；酯化温度为70℃，酯化时间4h，同时考察了聚磷酸酯的水解，确定了最佳水解条件；加水量为3%（质量比），水解温度为85℃；水解时间2h。     

含双键硅烷偶联剂的制备方法

本专利介绍了一种含双键的硅烷偶联剂的制备方法，其步骤如下：（1）将巯基硅烷加入到溶剂中制成5～20％溶液，加入催化剂搅拌，温度控制-20～0℃，     

异辛醇聚醚磷酸酯的合成条件与对其耐碱渗透性的影响

研究了并辛醇聚氧乙烯醚（C8H17（EO）4OH）磷酸酯的合成工艺条件对其耐碱渗透性的影响，得到以下最佳合成工艺：在强烈搅拌下，分批投P2P5，原料配比为n（C8H17（EO）4OH）／n（P2O5）=2．5，酯化温度70℃，酯化时间4h。在该条件下合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐在质量浓度为220g／L的强烧碱溶液中测试其渗透时间为4s。     

聚合硫酸铁铝的制备及混凝效果研究

以废铁屑、废硫酸和铝质易拉罐废料为原料，制备了聚合硫酸铁铝（PFAS），研究了投加量和pH对PFAS混凝效果的影响。正交试验结果表明，当制备条件为：硫酸业铁与硫酸的相对用量55：5（质量比）、硝酸铝用量2．8％（质量分数）、硫酸铝用量4．2％（质量分数）、反应温度55℃、反应时间50-60min、搅拌速率250-300r／min、操作压力0．1 MPa时，得到的PFAS具有最好的性能，用其处理高浊度工业废水明显优于市售聚合硫酸铁和聚合氯化铝的处理效果。     

新型聚芳醚酮共聚物的合成与性能研究

以对苯二酚（HQ）、新型类双酚单体4-（3，5-二甲基-4-羟基苯基）-2，3-二氮杂萘-1-酮（DM-DHPZ）和4．4＇-二氟二苯酮（DFBP）为原料，经溶液亲核取代反应制备了一系列具有较高摩尔质量的新型聚芳醚酮共聚物，并对其进行了表征。结果表明，共聚物为部分结晶态，具有优异的耐热性和溶解性，其玻璃化转变温度（Tg）为229～275℃，质量损失率为5％时的温度为485～538℃。室温下易溶于N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、硝基苯（NB）、三氯甲烷（CHCl3）等极性非质子溶剂，部分溶解于N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）。随着共聚物中DM-DH-PZ含量的增加，溶解性明显改善，Tg也逐渐升高。     

SBS改性沥青的制备工艺

由中国石油天然气股份有限公司申请的专利（专利号CN100363462,公开日期2006-05-24）“SBS改性沥青的制备工艺”,涉及的苯乙烯一丁二烯一苯乙烯热塑性弹性体（SBS）改性沥青制备工艺可以改善SBS与沥青的相容性,解决现有溶剂法技术使用苯类有毒溶剂对人体健康和环境造成的危害问题。该制备工艺特征是首先制备SBS胶浆母液,即由胶溶剂（10～20份）和SBS（4～6份）通过加热和搅拌处理制得SBS胶浆母液;然后将SBS胶浆母液加入到温度为200～300℃的基质沥青（74-86份）中,通过充分搅拌使两者发生物理化学反应,从而制得贮存式SBS改性沥青。该SBS改性沥青完全符合我国交通部的相关标准要求。     

4-（6-氨基己氧基）-4’-氰基联苯的合成

以4-羟基-4’-氰基联苯（Ⅰ）为原料，在碳酸钾（水和乙醇作溶剂）溶液中与1，6-二溴己烷反应得到4-（6-溴己氧基）4’-氰基联苯（Ⅱ），然后经过Gabriel反应、肼解反应制得4-（6-氨基己氧基）-4’-氰基联苯（Ⅳ）。与国外相似结构的合成工作相比，简化了反应步骤，且总收率由文献[2]的27．8％提高到55．2％。用IR、^1HNMR和元素分析确证了目标产物的化学结构；经DSC测试，其液晶相转变温度为：Tm（熔点）83℃，Ti（清亮点）104℃。为了应用和贮存将其转变为相应的盐酸盐。     

抗氧剂330的合成研究

以2,6-二叔丁基酚为原料通过醚化合成中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚，再将其与均三甲苯反应，制备出具有优良性能的高相对分子质量受阻酚类抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5二叔丁基-4-羟基苄基苯（抗氧剂330）反应条件为：（1）醚化，反应温度135℃，反应时间190min，催化剂为二甲胺，产率84％；（2）缩合，甲基醚/均三甲苯（质量比）为4：1，反应温度0℃，反应时间1h，催化剂为84％H2SO4，产率75％。     

三羟甲基丙烷市场前景看好

三羟甲基丙烷（简称TMP）化学名称为2-乙基-2-羟甲基-1，3-丙二醇，又名甲醇丙烷、2，2-二羟甲基丁醇，外观为白色结晶或粉末，分子式C6H14O3分子量134．18，沸点295℃，熔点56-59℃，燃点193℃，相对密度1．3417g／cm^3（70／4℃）、1．0889（20／4℃），凝固点50．8℃，闪点180℃（开杯），熔融热183．4KJ／mol，燃烧热3615KJ／mol，易溶于水、乙醇、丙醇、甘油和二甲基甲酰胺，部分溶于丙酮、环己酮和乙酸乙酯等，微溶于四氯化碳、乙醚和氯仿，难溶于脂肪烃和芳香烃，具有吸湿性，其吸湿性约为甘油的50％。     

MAP沉淀法回收去除尿液中氮磷的影响因素分析

介绍了MAP沉淀法的反应机理以及用于回收去除尿液中氮磷的可行性,分析了在反应过程中pH值、反应物配比、反应温度、反应时间、沉淀时间以及搅拌速度等影响因素,得出最佳反应条件为：pH在10左右;反应物摩尔配比为n（Mg2＋）∶n（NH4＋）∶n（PO43-）=1.2∶1∶1.06;反应时间为20 min;反应温度为25~30℃,一般采用室温;搅拌速度为120 r/min。并对其目前存在的问题进行了简述。     

自苯乙烯合成β-苯乙醇

本文叙述自苯乙烯合成β-苯乙醇的方法。先将苯乙烯转为2-溴代-1-苯乙醇,然后脱去溴化氢而成环氧苯乙烷,继之接触加氢而得β-苯乙醇。以105克NaClO_3溶于225克水的溶液,同时和由360克NaBr溶于750克水的溶液与稀硫酸组成的混合液,在3.5～4小时内加入于210克苯乙烯中。反应在90—95℃时进行,并予以剧烈搅拌。反应完成后,分出油层,用温水和稀纯碱液洗滌,然后减压蒸馏,得80—85％（理论计）的2-溴代-1-苯乙醇,沸点106—111℃/2—3毫米,n_D~（23.5）1.5770。以此用稍过量的稀烧碱溶液在60—65℃时处理3—4小时,得80—85％环氧苯乙烷,沸点60—65℃/3—4毫米,n_D~（22）1.5350,d_（16）~（16）1.055。将100克环氧苯乙烷溶于200毫升乙醇中,内含3.3克NaOH,在Raney镍存在下加氢,压力为3大气压,温度为室温,β-苯乙醇得率为75％,n_D~（20）1.530,d~（22）1.0206。     

共缩聚型可溶性聚酰亚胺的合成与性能

用带有侧基的柔顺性单体3’，3-二甲基-4，4’-二胺基二苯甲烷（MDT），4，4’-二氨基二苯醚（ODA）作为共缩聚二胺单体与3，3’，4，4’-二苯醚四羧酸二酐（0DPA）进行共缩聚反应，合成了一种可溶于N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），N，N＇-二甲基甲酰胺（DMF），N．N＇-二甲基乙酰胺（DMAc）等强极性溶剂的可溶性聚酰亚胺。红外光谱测定表明，在1780．1720和1380cm^-1附近观察到聚酰亚胺特征峰，所得样品在NMP中的特性粘度为1．236～1．278dL／g，玻璃化温度为258～268℃。氮气中的热分解温度在500℃以上。     

增塑剂：由邻苯二甲酸酐制备的聚酯增塑剂

题述增塑剂制备过程如下：（1）混合邻苯二甲酸酐、二元醇（1，2-丙二醇、1，3-丁二醇或1，4-丁二醇）和2-乙基己醇，二元醇／酸酐摩尔比为（1．1-1．15）：1，2-乙基己醇／酸酐摩尔比为（0．5-0．6）：1，并加入反应试剂总量0．3-0．4％（重量）的四丁基原酞酸酯；（2）氮气氛围下于190-200℃反应，达到酸值低于15mg-KOH／g，冷却至80℃，压力降至0．04Mpa，在220℃反应，使酸值低于2mg-KOH／g，之后再冷却。该聚酯增塑剂具有极好的耐抽出性，良好的绝缘性、热稳定性和无毒性。     

4,4''''-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4，4＇-二氨基苯磺酰苯胺（Ⅰ）的合成进行了研究。对硝基苯胺在90～95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺，收率约90％；乙酰苯胺与氯磺酸[n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）=1：4]在60～65℃及氨基磺酸催化下，反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰氯，收率85％；乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下，于30～35℃反应12h，生成4-乙酰氨基-4’-氨基苯磺酰苯胺；最后在95℃用氢氧化钠水解，得到4，4’-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w（Ⅰ）〉98．5％，总收率约75％。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10％，已成功用于年产150t Ⅰ的工业生产中。     

对氟间苯氧基苯甲醛的合成

研究和优化了以4氟-3苯氧基甲苯（Ⅳ）为起始原料＋羟氯化反应，氧化反应合成对氟间苯氧基苯甲醛（Ⅶ）的方法。考察了催化剂用量，不同溶剂对氯化反应产物收率的影响和反应物配比对氧化水解反应产物收率的影响。氯化反应的最佳反应条件是选择CCl4作溶剂，在72～76℃下通氯气回流反应4h。催化剂为x（过氧化二苯甲酰）=4．1％（相对于Ⅳ）；中间产品α-氯-4氟-3-苯氧基甲苯（Ⅴ）和α，α-二氯-4氟-3-苯氧基甲苯（Ⅵ）的氧化水解反应的最佳反应条件是n（Ⅴ＋Ⅵ）n（CH2）6N4]=14；2（HAc）=50％的冰醋酸水溶液作溶剂，在104～108℃下反应4h。氯化、水解联合总收率可达86．8％，气相色谱纯度w（Ⅶ）=98．3％。Ⅶ的结构经^1HNMR，^13CNMR，元素分析和ESI-MS证实。     

萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成

本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟（HNAO）。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮（HNA）时，采用了-步法，以四氯乙烯为溶剂，n（4-壬基酚）：n（乙酰氯）：n（AlCl3）=1：2：1．2，加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0．2倍的乙酰氯，回流温度下（120℃）反应6h。HNA收率为98．1％，纯度为79．5％。合成HNAO时，以蒸馏的HNA为原料，以甲苯为溶剂，导辛酸钠为相转移催化剂，n（HNA）：n（盐酸羟安）：n（碳酸钠）=1：1．3：0．85，75℃下反应4．5h。HNAO收率为97．9％，纯度为88．6％。FT—IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。