降低双酚A型环氧树脂可水解氯含量方法的探讨

可水解氯含量是环氧树脂一个十分重要的特性指标，它同固化速度、无机氯、杂质离子含量等指标一样表征了环氧树脂的内在质量，它区别于环氧值（或环氧当量）、软化点、粘度等主要作为划分不同分子量环氧树脂规格的指标，因为可水解氯含量的高低直接影响环氧树脂的固化行为和固化产物的性能。因此在提高环氧树脂质量时，降低可水解氯含量的重要性是显而易见的。本文以典型的双酚A环氧树脂（DOEBPA）为例，对它形成的机理，降低可水解氯含量的工业化工艺路线的实验摸索作了初步探讨。     

水性邻甲酚醛环氧树脂乳液的工艺研究

采用化学改性法,以邻甲酚醛环氧树脂和二乙醇胺为原料在85℃下反应7 h,制得具有特定环氧值的改性树脂。制得的这种改性树脂在分子结构上即具有环氧基团,又具有亲水性基团,然后用羧酸成盐后,缓慢加入去离子水制备邻甲酚醛环氧树脂乳液。将水性邻甲酚醛环氧树脂乳液和水性专用固化剂三乙烯四胺按10︰1配比,在常温下放置7~8 d得到性能优良的固化剂。本工艺对制成的水性乳液和固化剂的性能进行红外测试和固化表征。     

邻甲酚甲醛环氧树脂的最新进展

本文概要叙述了近年来用于集成电路塑料封装的高纯度邻甲酚甲醛环氧树脂合成、降低水解氯等工艺技术的研究进展.     

双酚A型环氧树脂的合成

研究了环氧氯丙烷与双酚A在催化剂氢氧化钠的作用下合成双酚A型环氧树脂的方法。考察了环氧氯丙烷的纯度、氢氧化钠的质量、原料环氧氯丙烷与双酚A的配比等对产品色泽及可水解氯的影响,确定了双酚A型环氧树脂的优化工艺条件:n(双酚A)∶n(环氧氯丙烷)=5.0∶1.0,工艺简单易于生产。     

高效液相色谱在双酚A型环氧树脂合成中的应用研究

本文讨论了高环氧值,低可水解氯含量的双酚A二缩水甘油醚的合成条件,其目的在于得到n=0组分含量高的树脂.     

改进法合成双酚A型环氧树脂及其性能研究

采用改进的一步法合成双酚A型环氧树脂,阐述了合成反应机理、改进法合成反应的步骤,探讨了不同原料配比对树脂性能的影响,反应温度、氧化钠浓度对环氧值的影响以及水洗条件的优化等。并经红外光谱表征和性能测定,采用的合成工艺方法和产物结构是正确的,且工艺过程无毒无害、便于操作,产物纯度更高、色泽更透明。     

以黏胶废液分离所得半纤维素为原料制备环氧树脂

采用乙醇沉淀法从黏胶纤维压榨废液中分离得到半纤维素,在水介质中与环氧氯丙烷(ECH)一步反应制备半纤维素基环氧树脂。讨论了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量对改性产品环氧值的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为ECH与半纤维素物质的量之比为3,反应温度70℃,反应时间为3h,催化剂用量为半纤维质量的1%,此时得到环氧值为0.1245eq/100g的半纤维素基环氧树脂。采用红外光谱对改性前后半纤维素结构的变化进行了表征。     

低氯邻甲酚醛环氧树脂制备工艺及其研究方向

着重介绍了低氯含量邻甲酚醛环氧树脂的性能特点及其降低可水解氯的生产工艺,概述了EOCN的发展前景、研究方向以及国内外的生产差距。     

3D打印用紫外光固化树脂的合成及应用

以环氧树脂EPOXY RESIN和丙烯酸为主要原料,合成了一系列紫外光固化环氧丙烯酸预聚物,研究了反应温度、相对分子质量、原料配比、反应方式、稀释剂的种类及配比及光引发剂的种类对冲击、拉伸、表面硬度等力学性能的影响,同时,通过傅立叶红外进行了表征。总结了一套普适性的树脂聚合工艺,并优化反应条件与合成方式。光引发剂1173光固化时间、表面黏手性效果都要优于BP。     

环氧丙烯酸树脂合成工艺的改进

探讨了以环氧树脂和丙烯酸为原料的酯化反应,合成了紫外光固化的环氧丙烯酸树脂。通过研究催化剂、阻聚剂的种类、加入量、聚合方式、加料方式、反应温度等因素对转化率的影响,得到了合成环氧丙烯酸树脂的较佳工艺条件。并用IR对环氧树脂与环氧丙烯酸树脂的结构进行了表征。     

腰果酚基环氧树脂的合成及其性能研究

设计合成了一种腰果酚基环氧树脂。首先,以羟乙基腰果酚醚(HCE)和三氯氧磷(POCl3)为原料,利用亲核取代反应合成了一种具有三臂结构的预聚体(PT-HCE)。采用双氧水/甲酸的均相催化法对PT-HCE进行了环氧化,合成了磷酸三羟乙基腰果酚醚环氧树脂(EPT-HCE),同时探究了甲酸的投料比对环氧值的影响。结果表明:当双键与甲酸的物质的量比为1∶0.4时,环氧值能达到最高值0.18 mol/(100 g)。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振波谱仪(NMR)对PT-HCE和EPT-HCE的结构进行了表征,证明了环氧树脂被成功合成。此后,利用所合成的树脂制备了热固化涂料,研究了酸酐含量等对涂层附着力、铅笔硬度和耐冲击性等性能的影响,还将EPT-HCE与双酚A型环氧树脂E51进行了复配。结果表明:相比于纯E51环氧树脂制备的涂层,加入EPT-HCE树脂后的涂层柔韧性得到了提高。     

低电子阻抗环氧树脂的合成

采用金属钙络合离子中间体与双酚A型环氧树脂合成了低电子阻抗的环氧树脂,通过多元胺固化剂交联制备了低电子阻抗的环氧树脂固化物。用差示扫描量热法和热重分析法分别测试了低电子阻抗环氧树脂的固化过程与固化产物的热稳定性,考察了金属钙络合离子中间体与环氧树脂的用量比及反应时间对固化物的体积电阻率的影响。结果表明,引入金属钙络合离子中间体后,环氧树脂E-51固化物的冲击强度为12.1kJ/m2,弯曲强度为78.9MPa。     

相反转法合成一种水性环氧树脂乳液的研究

用环氧树脂E-44和表面活性剂OP-10合成水性环氧树脂乳化剂,然后在表面活性剂的作用下,采用相反转法,将油包水状态环氧树脂转化成水包油状态的水性环氧树脂。探讨了乳化剂用量、反应温度等对水性环氧树脂粒径和结构的影响。结果表明,合成水性环氧树脂的最佳工艺条件是:以三乙醇胺为催化剂,乳化剂用量为20%时,反应温度为60℃,反应时间为6 h。     

环氧改性水性聚氨酯涂料的合成与性能研究

采用环氧树脂与聚醚、二羟甲基丙酸（DMPA）和甲苯二异氰酸酯（TDI）反应制备水性聚氨酯涂料。研究发现随着所用的环氧树脂的环氧值的降低，改性水性聚氨酯涂膜的硬度和拉伸强度逐渐提高，断裂伸长率则随着降低。选用环氧值为0．44的环氧树脂所合成的改性水性聚氨酯的涂膜硬度达到玻璃硬度0．70；随着环氧树脂添加量增大，涂膜机械性能增加。采用后添加环氧树脂的合成工艺，可制备贮存稳定的水性聚氨酯乳液；凝胶渗透色谱（GPC）分析表明环氧树脂改性水性聚氨酯提高了聚氨酯的分子量。性能测试表明环氧改性水性聚氨酯涂料具有涂膜硬度高、耐水性好和耐溶剂性好等优点。     

水相中合成木质素环氧树脂及其在木材胶黏剂中的应用

以木质素为原料,在水相中合成一种适用于木材胶黏剂的木质素环氧树脂。为了考察木质素环氧化反应条件对木质素环氧树脂的羟基和环氧基的影响,以及对胶合板的胶合强度的影响,采用FT-IR和31PNMR对木质素环氧树脂结构进行表征,并用TG和DTG对木质素环氧树脂的热稳定性进行分析。结果表明,环氧化反应主要发生在酚羟基上,在反应过程中,相比环氧氯丙烷,NaOH的加入量对木质素环氧树脂结构和胶合板的胶合强度影响更大。随NaOH加入量增加,木质素环氧树脂中环氧基团逐渐增多,胶合板的胶合强度呈现先升高、后降低的趋势。当木质素的羟基与NaOH摩尔比为1:1时,由木质素环氧树脂制得的胶合板胶合强度达到最大,湿强度达1.61 MPa,超过国家标准II类板的要求(≥0.7 MPa)。采用扫描电镜研究了黏接机理,发现环氧化程度提高时,固化后的木质素环氧树脂的结构更加稳定且致密,导致胶合板的胶合强度也提高。但过高的环氧化程度会增大胶黏剂的粒径,导致胶黏剂与木板不能形成更好的机械互锁结构,从而降低胶合板的胶合强度。还进一步简化了木质素环氧树脂木材胶黏剂的合成工艺,使环氧化反应后的体系无需处理即可直接应用于木材胶黏剂,减少了胶合板生产工艺流程。此外,经过30天的储存期,胶黏剂黏合强度没有明显下降。通过与商业脲醛树脂木材胶黏剂对比,其黏接强度可以达到商业脲醛树脂的水平。     

Preparation of acrylic copolymer latex modified by fluorine,silicon, and epoxy resin

A series of modified acrylic copolymer latices have been prepared through a semicontinuous emulsion copolymerization process with a variety of hydrocarbon monomers and (perfluoroalkyl) methyl methacrylate, vinyltriethoxysilicone, and phenol‐formaldehyde epoxy resin. The composition of copolymer was analyzed by fluoride ion selective electrode analysis, ¹⁹F NMR, FTIR, crosslinking degree determination, and epoxy‐acetone method. The results showed that the fluorine monomer, silicon monomer and epoxy resin had copolymerized with acrylic monomers. The optimum mass ratio between the curing agent TEA and epoxy resin was 1.36 : 6. The determination results of stabilities (electrolyte stability, freeze‐thaw stability, high temperature stability and mechanical stability) of latices showed that the incorporation of fluorine monomer and silicon monomer improved freeze‐thaw stability and mechanical stability, whereas the epoxy resin did not have obvious effect on the stabilities. © 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

PVC/环氧树脂E51共混物性能的研究

以504及554/504分别作为固化剂,采用锥形双螺杆挤出机实现了PVC与环氧树脂的熔融共混,制备了PVC/环氧树脂E51共混物。固化剂用量为环氧树脂E51用量的80%时,研究了环氧树脂E51用量、固化剂组成及固化时间对PVC/环氧树脂E51共混物力学性能及维卡软化温度的影响。结果表明:以504及554/504为固化剂,少量环氧树脂E51(4份以内)加入PVC后,有助于提高共混物的拉伸强度、弯曲强度;当环氧树脂E51为2份、固化时间为8h时,共混物维卡软化温度达到最大值100.2℃,比纯PVC高出16.5℃。     

环保型水性酚醛树脂胶的研究

以苯酚与甲醛为原料,合成水溶性酚醛树脂,苯酚与甲醛的物质的量比为1：12-25,在碱性催化剂的作用下合成,其固含量高、黏度低、pH〈9。通过对催化剂的种类和用量、反应温度和时间等的控制,合成出生产过程中零排放的环保型水溶性酚醛树脂胶粘剂。     

环氧树脂微胶囊的制备研究

以脲醛树脂为壁材,E-51环氧树脂为囊芯,通过原位聚合法制备了环氧树脂微胶囊。探讨了反应过程中脲醛量比及反应温度、体系pH值、搅拌速度等实验条件对微胶囊表面形貌、结构、粒径及其分布和包封率的影响。并通过多种方法对微胶囊进行了检测和表征,在此基础上提出了制备环氧树脂微胶囊的最佳反应条件:n(尿素):n(甲醛)=1:2．0,以NH4Cl为酸性催化剂,催化剂分批加入,酸化3h,终点pH为2．0,反应温度70℃,搅拌转速450r／min,固化2h。