双甘膦氧化制草甘膦水剂方法的探讨

研究了双甘膦浓硫酸氧化法制草甘膦水剂,考察了物料比、反应温度及反应时间等对双甘膦氧化的影响。得出物料比、反就温度及反应时间对双甘膦氧化都有很大影响。以双甘膦：浓硫酸=1：2．5（重量比）,反应温度为105～115℃,反应时问控制在3h的条件下双甘膦转化率为90％     

催化氧化法合成草甘膦研究进展

介绍了目前双甘膦（PMIDA）氧化合成除草剂草片膦（PMG）的主要方法,着重探讨了利用过渡金属（V、Co、Mn）催化氧化PMIDA的研究状况及目前国外企业采用的贵金属（Pd、Pt、Rh等）催化氧化PMIDA的特点和合成用贵金属催化剂的改进,在温度90℃-100℃,通氧保持压力30psig,贵金属Pd／C做催化剂,反应3h可以得到纯度97％的PMG,产率可达96％。     

草甘膦合成工艺的改进

以双甘膦(PMIDA)、氧气为原料,活性炭为催化剂,经催化氧化反应合成了草甘膦(PMG)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂循环使用对草甘膦收率的影响。结果表明,选用氧气为原料,降低反应温度和压力,减少反应时间有利于提高收率。确定了较佳的工艺条件:催化剂与双甘膦的质量比为m(催化剂)/m(双甘膦)=0.188,反应温度45℃,反应压力0.5 MPa,反应时间5 h。在该条件下,草甘膦的总收率为97.1%。200 t/a的中试装置的实验结果表明,该工艺操作性强,催化剂重复使用10次,草甘膦干粉平均收率可达91.1%,产品中w(草甘膦)(97.0%,用FTIR和1HNMR对草甘膦的结构进行了表征。     

环流反应器中双甘膦氧化过程研究

在装液体积约为300 L的下喷式环流反应器中以活性炭为催化剂,氧气为氧化剂对双甘膦的氧化过程进行了实验研究。分析了双甘膦氧化反应过程,考察了反应时间、循环流量、反应温度对低浓度双甘膦氧化反应的影响。结果表明:在双甘膦氧化反应过程中,双甘膦的溶解阻力可以忽略,而气液传质阻力较大,对表观反应速率有较大影响;反应时间的增长使草甘膦收率先增大后降低;随着循环流量的加大,达到最佳收率时的反应时间缩短,但对草甘膦的收率影响不大;升高反应温度可以减少反应达到最佳收率所需的时间,但会使草甘膦收率降低。     

双甘膦催化氧化的工艺条件研究

双甘膦氧化是合成草甘膦的关键步骤。在200 m L的智能反应釜中通过一系列实验测定了不同温度、压强下双甘膦和草甘膦浓度随时间变化的规律,考察了反应时间、反应压力、反应温度等对双甘膦催化氧化反应的影响。结果表明,草甘膦的收率随着时间呈现先升高后降低的情况,随着压力的增大出现先升高后较小的情况,随着反应温度的增大,草甘膦的收率反而减小。     

双甘膦合成方法的改进

本文叙述了一种双甘膦的制备方法,研究了以亚氨基二乙腈为原料,经混合酸水解制得亚氨基二乙酸,在混合酸的条件下加入甲醛反应制得双甘膦。考察了原料配比、反应时间、反应温度和甲醛滴加速度对目标产物双甘膦收率的影响,在最佳条件下双甘膦的收率可以到达90%以上。     

双甘膦催化氧化制备草甘膦工艺条件优化的研究

本文以双甘膦为原料催化氧化制备草甘膦,考察了双甘膦浓度、分散剂、反应温度以及搅拌速度等对双甘膦转化率和草甘膦收率的影响。在最佳工艺条件下,双甘膦的转化率可以达到99.3%,草甘膦的收率可以达到87.3%。     

熔融/固相缩聚法制备聚乙醇酸甲酯的工艺条件优化

以乙醇酸甲酯为原料,先通过熔融缩聚法得到低聚物,然后进行固相缩聚法制备出高分子量的聚乙醇酸甲酯（PMG）。考察了工艺过程中催化剂的种类和用量、反应温度以及反应时间对PMG分子量的影响。并通过正交试验得到较优的合成条件为：催化剂二水合氯化亚锡的质量分数为0.5%,压力70 Pa,反应温度180 ℃,反应时间100 h,合成的PMG的特性黏度可达0.802 dL/g。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）表征了PMG基团的特征吸收峰,差示扫描量热仪（DSC）表征了PMG的玻璃化温度、结晶温度和熔点。     

双甘膦氧化过程工艺条件研究

双甘膦的氧化是草甘膦生产过程中的关键步骤。双甘膦催化氧化反应的主要影响因素有:催化剂用量、反应压力、反应温度。选择合适的反应条件,对于双甘膦的转化率以及草甘膦的选择性都有着重要影响。以及本研究以活性炭为催化剂,探索各反应条件对低浓度双甘膦氧化反应的影响。得出了最优反应工艺条件。温度为60℃,反应压力为0.4 MPa,活性炭催化剂与双甘膦的质量比为15%。     

双甘麟催化氧化合成麟甘酸的研究

用高压反应釜考察了铂系催化剂在双甘磷（PMIDA）氧化合成麟甘酸（PMG）反应中的催化活性。在100 ℃、0.6MPa压力下,双甘麟转化率达100％，磷甘酸的选择性＞90％。探讨了温度、压力、反应时间及催化剂用量等对催化剂性能的影响。