电感耦合等离子体质谱法测定铀铌混合氧化物中的钐、铕、钆、镝

建立了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铀铌混合氧化物中痕量的稀土元素(Sm、Eu、Gd、Dy)的方法。这四种稀土元素在核燃料中的含量在10-7 g/g以下,但热中子截面很大,准确测定其在核燃料中的含量对于核燃料的研究至关重要。样品经HNO3-HF快速溶解后,应用CL-TBP萃淋树脂分离U基体,以115In作为测定内标校正基体干扰和仪器漂移,标准模式下应用ICP-MS定量测定淋洗液中Sm、Eu、Gd和Dy,半定量分析基体U。四种稀土元素的质量浓度为0.01~1.00μg/L,线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.001~0.002μg/L。对于添加0.2μg/L的稀土元素,稀土元素的回收率为84.3%~97.3%,相对标准偏差(sr)为5.3%~8.7%(n=6),能够满足实际样品测定需要。     

金属锆中钐、铕和钆的中子活化分析

一、前言金属锆常用作核工业的原料,其中常含有的稀土元素Sm,Eu和Gd等具有较大的中子吸收截面,会无效消耗中子,所以严格控制锆中稀土元素含量是很重要的。金属锆中Sm,Eu和Gd元素含量很低,只有用高灵敏的中子活化法才能准确测定。     

纯石墨中微量元素的光谱测定

本文叙述了采用部分灰化法集石墨中杂质元素(富集系数～10),然后加入NaCl“载体”,用粉末法进行光谱测定的方法。若杂质元素含量较高,不用富集,可以直接进行测定。本方法可测定纯石墨中的12个杂质元素。当富集系数约为10时,其测定下限为:Cu 0.03ppm;Mg 0.05ppm;Mn,Fe,Al,V 0.1ppm;Sn,Si,Ni,Ti 0.3ppm;Ba,Cr1.0ppm。其单次摄谱的波动系数在±23%以内(除Si为±27%外);样品测定的波动系数在±25%以内。     

UF_6水解液中银、锶的化学光谱测定

本文拟定了六氟化铀中银、锶的分配色层分离、电感耦合高频等离子体原子发射光谱测定法。采用TBP萃淋树脂做固定相,2N硝酸为流动相的柱分配色层法,能从铀中分离待测杂质元素。2N硝酸杂质淋洗液不经其它处理,可直接用ICP—AES法测定银、锶。杂质元素的测定范围:银为0.23—22.5 ppm,锶为0.75—75ppm。回收率为93—98%;精密度在±7%以内。对柱上40mg铀可用13ml 0.02 N硝酸完全解吸。本方法的化学分离步骤少,速度快,易于掌握。     

在钐的仪器中子活化分析中铀、钍、钆谱线干扰的定量化

在用仪器中子活化分析钐时测定了铀、钍、钆所产生的谱线干扰。在使用仪器中子活化分析时由于各个放射性同位素的半衰期不同,定量化的程度用每ppm的铀、钍、钆生成的钐(ppm)来表示。汇总12种地质标样表明,在衰变7天以后用仪器中子活化分析测定的Sm浓度误差可为0.6—81％。这些误差在衰变两周以后从2％增加到139％。虽然主要误差与U/Sm比有关,但是钍和钆的高浓度也会使钐的分析误差大大增高。当钐的浓度在低水平时,这种情况特别显著。     

天然钐和浓缩钐同位素丰度比质谱测定

裂变产物~(149)Sm热中子吸收截面大,是反应堆中妨碍提高反应性的可燃毒物。用MATCH5质谱计,测定了天然氧化钐和浓缩钐同位素丰度比和百分原子浓度,~(149)Sm同位素丰度比测定精度在0.4％左右,为同位素稀释质谱法准确测定~(149)Sm绝对浓度奠定了基础。     

石墨中微量硼和铍的光谱定量分析

文献上报导的测定石墨中微量硼的光谱分析方法主要有下列几种:加顿(Garton)和中岛笃之助分别采用在高温下压制成球丸和棒形的样品进行直流电弧激发;斯卡尔史卡(Skal-ska)将样品与氢氧化钙混合,以碳酸锂作载体,在高温下灰化,然后在交流电弧中激发;费尔德曼(Feldman)创直接将样品装入石墨电极中,在含76%氩和24%氧的混合气体中进行直流电弧激发。戈莱布(Goleb)曾对石墨中硼、铍等27个元素进行过光谱测定。他用1.8%的氟化钠作     

石墨、氧化镁、氟化钙中铝的比色测定

一、引言铝的比色测定方法很多,主要有8-羟基喹啉、茜素红S、毛铬青R、菧唑、铝试剂、邻苯二酚紫、二甲基酚橙、苏木精等比色法。其中8-羟基喹啉比色法由于具有简便、灵敏、稳定以及空白值较低等优点,而得到了十分广泛的应用。以8-羟基喹啉比色法测定铝时,Fe、Co、Ni、F等均将引起严重的干扰。一般在pH=9的条件下,以EDTA和氰化钾作掩蔽剂来提高8-羟基喹啉的选择性。但由于氰化钾具有剧烈的毒性,使该法在实际应用上受到了很大的限制。以8-羟基喹啉法测定金属钙、镁和     

石墨中灰分的测定

一、操作步骤称取粉末状石墨试样10—50克(视试样中灰分含量而定),置于已恒重的铂皿中,在850—900℃的马弗炉中灼烧几小时。待试样烧完后(灼烧20克粉末状试样,约需7—8小时),冷却,称量,直至恒重为止。     

金属钚中微量杂质元素的化学光谱测定

本文所介绍的方法原已建立多年了,但是过去受修正主义科研路线的影响,科研与生产相脱离,科技人员不了解生产实际的情况以及生产上急需解决的问题,致使这个方法长期没有在生产上得到应用。在无产阶级文化大革命的推动下,在开门办科研的过程中,从事这个方法研究的科技人员,走出研究所,深入工厂调查研究,看到了生产上的急需,受到了教育,他们急工人所急,和工人相结合,学习工人的革命精神,鼓足干劲,努力克服困难,在有关工厂的工人、干部、科技人员的大力支持配合下,短期内就在现场进一步完善了这个方法,并直接应用于生产,得到了工人的好评。这个方法的进一步完善和推广应用,是对那些反对开门办科研的奇谈怪论的有力批判。实践证明,方法再好,不与生产结合,等于无用。只有坚持科研为无产阶级政治服务,为工农兵服务,与生产劳动相结合的正确方向,才能使科研多快好省地为社会主义事业服务。     

UF_6水解液中微量Th的化学光谱测定

一、前言大量U中测定微量Th首先得除去大量U,文献中介绍的方法主要是溶剂萃取或离子交换。靠溶剂萃取法不易将U分离干净;而离子交换法费时较长所用酸度也比较大(8 M HCl或浓HNO_3)。用光谱法测定的文献不多。由于Th属于难挥发及多谱线元素,故采用事先分离后再用光谱测定的方法。如美国ASTM采用以Y为载体及内标,以HF沉淀将Th及RE与大量U分离,灼烧后以粉末光谱法测定。取样5 g时测定下限     

石墨中微量钛和钒的连续测定

一、引言以同一试剂比色测定钛和钒,文献所见不多。过氧化氢虽可用于比色测定钛、钒,但此方法灵敏度较低.扎罗夫斯基(Жаровский)等提出,在强酸介质中用N-苯甲酰苯胲(N-Benzoylphenylhydrcxylamine,简称BPHA)进行钛的萃取光度测定。施瓦伯格(Schwarberg)对Ti-BPHA络合物进行了研究;倪哲明等以BPHA萃取水相中钛时,发现硫氰酸盐的存在既     

石墨中硼的比色测定

比较了直接在石英蒸馏瓶中不加CaO进行灰化,然后直接以磷酸溶解进行甲醇蒸馏分离硼,以美黄素比色法测定石墨中硼的方法和在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后移入聚乙烯蒸馏瓶中进行蒸馏分离硼,以姜黄素比色法测定石墨中硼的方法。得出:当以石英蒸馏瓶不加CaO直接进行灰化,流出气体以NaOH溶液吸收,再以此溶液来接受甲醇馏出液时,所得结果能与加CaO灰化的结果相符合;但由于石英瓶经长时间使用后会被磷酸所腐蚀,使结果重现性不佳。因此,拟定了在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后以聚乙烯瓶进行蒸馏分离硼,以姜黄素法比色测定石墨中硼的方法。所得结果表明,当含量在3×10~(-5)%左右时,结果的相对标准偏差为11%。当取2克样品时,方法的测定下限为2×10~(-6)%(误差不大于50%)。回收率在95%以上。     

UF_6水解液中七个微量杂质元素的化学光谱测定

本文采用萃取色层法分离—电感耦合高频等离子体光源光谱法测定UF_6水解液中Zn、Cd、Ru、Sn、Pb、Nb和Bi微量杂质元素。先将UF_?水解液转化成UO_2(NO_3)_2蒸发至将结晶,溶于含有0.06 N HF的5 N HNO_3溶液中,通过以Kel—F粉为支持剂,TBP为萃取剂的萃取色层柱后,以5 NHNO_3溶液淋洗杂质,然后以等离子体光源激发进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限:Cd、Ru、Nb、Bi为1ppm,Pb、Sn为2 ppm,Zn为5 ppm。当Cd、Ru、Nb、Bi的含量为1ppm和5 ppm,Pb、Sn为5 ppm,Zn为10 ppm时,方法回收率为87—113%,相对标准偏差≤±14%。     

石墨中微量钙的分光光度测定

本文试验了以偶氮胂Ⅲ为试剂,分光光度法测定微量钙的详细条件;络合物的吸收峯为600和650毫微米,600毫微米的峯高于650毫微米的峯;当pH在4.2—5.2范围内时,络合物的光密度值为最大;偶氮胂Ⅲ钙络合物的颜色至少在24小时内是稳定的;25毫升体积中含有3毫升0.05%试剂时,1.0—20微克的钙符合比尔定律;增加试剂用量到12毫升时反应达到完全,此时克分子消光系数ε_(650毫微米)=20000。将本测定方法与乙酰丙酮萃取分离其他杂质的方法相结合,应用于石墨中微量钙的测定,得到了满意的结果。方法的测定下限为5×10~(-5)%(2克试样),含量为1.6×10~(-4)%,测定9次,相对标准偏差为15%。标准加入的回收率为94—115%。     

石墨中微量镍的萃取光度测定

提出了用氯代苯萃取镍-PAN螯合物、分光光度测定石墨中镍的方法,钴在10微克以下,不必掩蔽;100微克的铜、锌,可用pH为4.0的缓冲溶液及0.01N的EDTA混合液洗涤除去;100微克的铁、钒以焦磷酸钠掩蔽。对石墨灰化过程中镍回收率偏低的原因进行了探讨。加入少量氧化钙与样品共同灰化,可得到满意的结果。所拟定的方法灵敏、简便。能较满意地用于测定石墨中的微量镍。取样一克时,方法的测定下限为2×10~(-5)%,镍含量为2.3×10~(-5)%时六次测定的相对标准偏差为±17%,标准加入试验的回收率在95%以上。试样分析结果与光谱结果相符合。     

石墨中微量镁的萃取光度测定

本文介绍了测定石墨中微量镁的8-羟基喹啉-丁胺萃取光度法;并研究了8-羟基喹啉萃取分离铜、锌、锰、镍、铝、铁和钛的效果,从而选择了可靠的分离条件。     

石墨中微量硫的分光光度测定

本文介绍了核纯石墨中微量硫的分光光度测定。试样以通氧气燃烧法处理,燃烧温度为900—1300℃,氧气流量为100毫升/分钟,燃烧时间为20分钟。逸出气体用3%过氧化氢溶液吸收,这时硫形成硫酸盐。以碘氢酸、甲酸、次亚磷酸的混合还原液将硫还原成硫化物,用次甲基蓝比色法进行硫的测定。试样分析结果的重现性较好,加入标准回收率在90%以上,本方法的测定下限为5×10~(-4)%,相对标准偏差为12%。     

石墨中微量锰的分光光度测定

本工作研究了应用高碘酸盐为氧化剂,微克量锰的显色条件,确定了在1.5N的磷酸介质中,微量锰用沸水浴加热约10分钟后即能显色完全;5毫升溶液中,锰含量为0.5—8.0微克时符合比尔定律。拟定了石墨中微量锰的分光光度测定法,本方法较快速(全部分析手续能于3—4小时内完成)、准确。锰的测定结果和光谱法相符合。按取样量为1克计算时,测定下限为3×10~(-5)%。     

石墨中微量氯的分光光度测定

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%H_2O_2吸收,然后于H_2O_2吸收液中加入NaOH,蒸发除去H_2O_2之后,以Hg(SCN)_2和Fe(NO_3)_3比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10~(-4)%。含量为1.9×10~(-4)%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。