石墨烯-银纳米粒子复合材料的制备及表征

以无毒、绿色的葡萄糖为还原剂, 在没有稳定剂、温和的液相反应条件下, 同时还原氧化石墨和银氨溶液中的银氨离子, 原位制备石墨烯-银纳米粒子复合材料. 采用X射线衍射、红外吸收光谱、拉曼光谱、扫描电镜和透射电子显微镜对所制备的石墨烯-银纳米粒子复合材料进行了表征. 结果表明: 氧化石墨和银离子在反应过程中同时被葡萄糖还原, 银纳米粒子均匀分布于石墨烯片层之间, 生成的银纳米粒子中大多数存在着孪晶界, 银纳米粒子的大小和分布受硝酸银用量的影响, 在合适的银离子浓度下, 负载在石墨烯片层上的银纳米粒子的粒径分布集中在25 nm左右; 复合材料中石墨烯的拉曼信号由于银粒子的存在增强了7倍.     

水系电解质浓度和种类对石墨烯纸超级电容器电化学性能的影响

采用改进后的Hummers法制备氧化石墨,经水合肼还原后制得超薄石墨烯纸材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱、X射线衍射光谱(XRD)和X光电子能谱(XPS)等手段对制备的石墨烯纸进行表征。采用循环伏安和交流阻抗谱等电化学方法考察了水系电解质溶液浓度和电解质种类对石墨烯纸为活性材料的超级电容器电化学性能的影响。结果表明:随着电解质浓度的增加或阴阳离子尺寸的减小,石墨烯纸超级电容器比电容量明显增加,溶液阻抗明显降低;具有较小尺寸的碱金属氢氧化物饱和溶液更适合做超级电容器的电解质溶液。     

不同还原方法对氧化还原法制备的功能化石墨烯的影响

利用改进的Hummer法制备氧化石墨,然后分别采用化学还原法和热还原法将氧化石墨还原制得功能化石墨烯。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外(FT-IR)和热重(TG)等表征手段对功能化石墨烯制备过程中的原料石墨、氧化石墨和石墨烯进行了表征。结果表明,化学还原法和热还原法都能还原氧化石墨制得功能化石墨烯,但还原程度不同。与化学还原法相比,热还原法制备的功能化石墨烯含有较少含氧基团,且工艺简单,耗时少,是一种高效制备大量功能化石墨烯的方法。     

高速剪切辅助氧化还原法制备石墨烯

采用改进的Hummers法制备氧化石墨(GO),氧化石墨经高剪切分散乳化机高速剪切处理后进行超声波处理剥离得到氧化石墨烯,然后经水合肼还原得到石墨烯。利用激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、激光拉曼光谱仪(Raman)和四探针测试仪等对氧化石墨和石墨烯的形貌及结构进行表征。将高剪切处理制备的石墨烯和未经高剪切处理制备的石墨烯进行对比,结果表明,高速剪切作用对氧化石墨的减薄和剥离有明显促进作用,有利于氧化石墨的还原,提高了石墨烯的制备效率和质量。     

高温退火法制备氧化石墨烯

以天然鳞片石墨为原料,采用高温退火法一步制备氧化石墨,然后经水解、超声分散制备氧化石墨烯。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对制备的氧化石墨的氧化程度、结构及水洗和不同pH条件对氧化石墨结构的影响进行了分析。实验结果表明,高温退火法可以制备出优质的氧化石墨烯。水洗过程中氧化石墨烯的结构发生了变化而且弱碱性条件下氧化石墨的剥离效果更佳。     

超声辅助镍粉绿色还原制备石墨烯

提出一种室温下利用镍粉还原氧化石墨制备石墨烯的新方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对氧化石墨还原后的产物进行表征。结果表明:氧化石墨中含氧基团基本被去除,生成的石墨烯的ID/IG达到了1.34,当镍与氧化石墨质量比值为2时,还原效果较为理想。这种方法为低成本、高效、环保、大规模地制备高品质石墨烯提供可能性。     

石墨烯及Ag/石墨烯纳米复合材料的原位合成

选择改进的H ummer方法制备氧化石墨烯;采用硼氢化钠和柠檬酸钠相结合的方法还原氧化石墨制备石墨烯及Ag/石墨烯纳米复合材料,采用拉曼光谱、TEM、SEM、UV-Vis、XRD、FTIR等多种测试手段对其表征,发现硼氢化钠可以还原氧化石墨烯中的边缘缺陷,柠檬酸钠可以剥离氧化石墨烯片层并使银纳米颗粒附着在石墨烯片层上,石墨烯层数较少且随着反应时间的延长,银纳米颗粒的尺寸也会逐渐增大.     

低温剥离法制备高性能石墨烯/ZnO复合材料

采用氧化石墨和七水合硫酸锌作为初始反应物, 在低温下(80℃)合成了氧化石墨/ZnO, 然后通过低温剥离法制备了高质量石墨烯/ZnO (GNS/ZnO)复合材料. 采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、热重分析仪(TG)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(RS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析手段对石墨烯/ZnO样品进行了表征. 结果表明: 氧化石墨还原彻底, 纳米ZnO成功地负载到了石墨烯上, 有效地减少了石墨烯片层间的团聚现象. 通过对ZnO和石墨烯/ZnO荧光性能测试, 结果表明: 石墨烯/ZnO发生了荧光淬灭现象, 在光电子领域拥有广阔的应用前景.     

还原氧化石墨烯-贵金属纳米复合物的制备及表征

以氧化石墨和氯铂酸为前驱体,在油胺中简便地合成了还原氧化石墨烯-铂(Reduced graphene oxide-platinum,rGOPt)纳米复合物,并对其进行了表征。透射电子显微镜和光谱测试结果表明,铂纳米颗粒均匀分布在石墨烯表面,尺寸约为30nm,铂纳米粒子为多孔隙结构,结晶性能良好,氧化石墨在高温下转变为还原氧化石墨烯。用此方法也可以制备还原氧化石墨烯-金(rGO-Au)或还原氧化石墨烯-银(rGO-Ag)的纳米复合物,金、银纳米颗粒呈球状,对可见光具有明显的表面等离子吸收。同时,油胺作为溶剂、贵金属盐的还原剂和表面活性剂,使制备过程简单、快捷。     

逐层法制备碳纳米管/石墨烯透明导电玻璃

以可膨化石墨、天然鳞片石墨、膨胀石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨,采用X射线衍射、扫描电子显微镜对氧化石墨进行表征,分析比较这三种原材料制备氧化石墨的氧化程度。采用逐层自组装法(LBL)在玻璃基底上制得碳纳米管/氧化石墨复合薄膜,并通过水合肼蒸汽还原法将薄膜还原成碳纳米管/石墨烯透明导电薄膜。最后对薄膜的透光性能和导电性能进行比较,发现三种原料制备的导电玻璃中,以膨胀石墨为原料制备的玻璃导电性能最好,12层时达到了59.1kΩ/sq,但透光性却逊于其他两种原料制备的玻璃片。     

聚焦石墨烯宏观体的制备技术和应用前景:一维、二维、三维组装结构

独特的二维结构和优异的理化性能使得石墨烯迅速成为物理、化学以及材料等领域的研究热点。近年来,由二维结构的石墨烯组装形成的石墨烯宏观体材料,因具有本征石墨烯固有的理化性能又具有较大实际比表面积、连通的纳米通道以及良好的力学性能,使其在光学器件、电子器件以及环境治理等领域备受关注。结合当前研究热点,主要概述了石墨烯宏观体的制备及其在超级电容器、光电器件以及环境修复与治理等领域中的应用,简要地评述了石墨烯宏观体材料在制备及应用中面临的挑战,初步指出了未来石墨烯宏观体的发展趋势。     

Nafion改性多级孔径石墨烯气凝胶制备与性能研究

通过溶胶-凝胶法制备了孔径小于1 μm的多级孔径新型石墨烯气凝胶。制备过程中, 首先通过Nafion对氧化石墨烯(GO)表面进行化学修饰, 并利用乙二胺还原制备石墨烯水凝胶, 最终通过冷冻干燥形成石墨烯气凝胶。实验发现Nafion可以有效减少制备过程中氧化石墨烯的团聚, 使石墨烯气凝胶形成多级孔径形貌。所得石墨烯气凝胶的孔径可控制在1 μm以内, 远小于传统石墨烯气凝胶材料的孔径(20~100 μm)。这种具有独特结构的石墨烯气凝胶表现出优异的性能, 例如高比表面积, 高孔隙率, 其电化学电容性能相对传统气凝胶提高了约40%。     

Prospects of Supercritical Fluids in Realizing Graphene‐Based Functional Materials

Supercritical‐fluids science and technology predate all the approaches that are currently established for graphene production by several decades in advanced materials design. However, it has only recently been proposed as a plausible approach for graphene processing. Since then, supercritical fluids have emerged into contention as an alternative to existing technologies because of their scalability and versatility in processing graphene materials, which include composites, aerogels, and foams. Here, an overview is presented of such materials prepared through supercritical fluids from an advanced materials science standpoint, with a discussion on their fundamental properties and technological applications. The benefits of supercritical‐fluid processing over conventional liquid‐phase processing are presented. The benefits include not only better performances for advanced applications but also environmental issues associated with the synthesis process. Nevertheless, the limitations of supercritical‐fluid processing are also stressed, along with challenges that are still faced toward the achievement of the great expectations from graphene materials.     

亲油性长链烷基硅烷功能化石墨烯的制备与表征

用十六烷基三甲氧基硅烷在三乙胺存在下处理氧化石墨烯(GO),一步制得长链烷基硅烷功能化石墨烯(FG)。运用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等技术对FG的结构与性能进行了测试表征。分析结果表明十六烷基三甲氧基硅烷中的Si—OCH3与GO表面上的OH反应,以Si—O—C连接在石墨烯片层的表面,而GO片层上其它含氧基团大部分被还原脱除,恢复了石墨烯的sp2杂化结构。FG具有很好的油溶性,可稳定分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃、丙酮、苯等有机溶剂中,并且在DMF中的最大分散浓度为1.90mg/mL。AFM的结果显示,FG在DMF中平均厚度约为1.7nm,以单层剥离状态存在。     

氟化石墨烯的制备研究进展

新型碳材料氟化石墨烯以独特的物理、化学性能受到广泛关注,在众多领域具有广阔的应用前景。综述了氟化石墨烯的制备方法,主要介绍以氟化石墨为原料的物理剥离法、使用不同溶剂作为插层剂的化学制备方法,以及以氧化石墨烯、石墨烯作为原料的制备方法,总结了各种制备方法的优缺点,并对未来氟化石墨烯的发展前景进行了展望。     

Cu箔衬底上石墨烯纳米结构制备

采用低压化学气相沉积法(LPCVD)在Cu箔上制备出了单层石墨烯纳米结构,用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和拉曼光谱等对其结构和形貌等进行了表征。在此基础上,通过调节生长参数,制备多种形貌的石墨烯结构,着重探索了在生长温度为1000℃、生长时间为2min时,CH4∶H2、生长压强和衬底晶体取向对石墨烯初始形貌的影响规律,石墨烯的形貌主要取决于C的扩散/沉积和H2对石墨烯的刻蚀,当氢气的刻蚀作用占主导地位时,石墨烯为规则的六边形,当C的扩散/沉积占主导作用时,C沿着特定的方向扩散快,形成花状形貌;而背电子散射衍射(EBSD)研究表明,衬底Cu箔的取向对石墨烯形貌的影响不明显,没有观察到衬底取向与石墨烯结构之间的直接联系。     

石墨烯分散液的制备以及应用前景

石墨烯因独特的晶体结构和丰富新奇的光电性能而成为研究前沿和热点。高浓度稳定分散的石墨烯分散液有着巨大的应用前景,可广泛应用于能源存储、电子信息、功能材料等多个领域。但石墨烯纳米片不亲水也不亲油,易发生团聚,难以长时间稳定分散在溶液中。本文分析了石墨烯在不同溶剂中的溶解性,综述了当前国内外一些石墨烯分散液的制备方法和开发前景,指出分子修饰法将是石墨烯分散液功能化制备的发展方向,这为石墨烯分散液的功能化应用提供了重要的参考。