聚乙烯与三单体固相接枝物的热分解动力学

采用单体自增溶原位固相接枝法合成了聚乙烯与三单体固相接枝物(PETM)。采用Coats-Redfern法和Doyle-Ozawa法研究了接枝物的热分解动力学。研究表明,受接枝支链的影响,PETM的热分解反应级数介于0~1之间。PETM的热分解活化能比PE高,说明PETM的热稳定性优于PE,随着St在支链中的比例增加,PETM的热稳定性有逐渐增加的趋势,这是由于St能稳定自由基,从而降低PE的热分解速率。     

固相缩聚法制备半芳香族聚酰胺纳米复合材料

以原位固相缩聚法合成出具有高相对分子质量的聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)-co-聚己内酰胺(PA6)/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料,分别对PA6T/OMMT的黏度、结构、形貌、热稳定性能以及力学性能进行了表征。结果表明,固相缩聚能够显著提高溶液缩聚产物的黏度;少量OMMT的加入可以改善基体的热稳定性,当OMMT质量分数为0.5%时,热稳定性能最佳;OMMT的加入使材料的力学性能得到改善,当OMMT质量分数为1%时,拉伸强度从纯样的84.3 MPa提高到114.4 MPa;X射线衍射分析和电镜结果表明形成了插层型纳米复合材料。     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

溶胶玻璃原位合成碳纳米管的研究

目前，碳纳米管的各种制备方法如电弧法、激光消融法、催化热解法及化学气相沉积法等，都是在500～3500℃温度范围内经由气固相接触表面合成的，从而使反应的深度和广度都受到了限制．利用固相热解法尝试在溶胶玻璃中原位合成碳纳米管，该方法可以使反应在整个固相范围内同时发生，而不只是在气固相的表面合成．在制备样品的过程中采用了溶胶-凝胶法，成功地将碳源(乙酰丙酮)和催化剂(硝酸钴)均匀地分散在SiO，溶胶玻璃中，制备了纳米级的复合材料．另外，选择了乙酰丙酮作碳源，将碳纳米管的合成温度降到了400℃，实现了在低温固相条件下原位合成碳纳米管．最后通过TEM对生成的纳米碳管进行表征．     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

硫化锌纳米线的合成和表征

采用化学气相沉积法,以Zn(S2CNEt2)2为单源前驱体,Au为催化剂,在不同的温度下,得到了不同直径的六方相ZnS纳米线.在此基础上,改用Ni为催化剂,得到碳纳米管;改用单质S和Zn为原料,则得到立方相ZnS纳米线.在一定程度上实现了对ZnS纳米线的粒径和物相的控制合成,实现了利用催化剂对ZnS纳米线和碳纳米管的选择性合成.用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和能量分散光谱(EDS)对合成产物进行了表征.     

氧化羰基化合成碳酸二苯酯纳米催化剂载体的制备及应用

提高氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的收率,主要是催化剂的开发,而催化剂的开发关键又是载体及其助催化剂的开发。以柠檬酸、乙酸铜、乙酸钴、乙酸锰和氯化铁的水溶液为原料,采用溶胶-凝胶法和减压干燥工艺制备了(CuO-CoO-MnO)与Fe2O3纳米复合凝胶。采用场发射扫描电镜、电子散射能谱分析和X射线衍射等对纳米复合凝胶的微观结构和组成进行了表征。采用纳米复合凝胶为载体制备了负载型催化剂,用于催化合成碳酸二苯酯(diphenyl carbonate,DPC),并用气相色谱仪对反应液进行了分析。结果表明,催化剂具有更清晰的粒状结构,结晶度高,孔隙率大,能形成纳米级颗粒;催化剂中形成稳定晶相CoFe2O4、CuFeMnO4,减少了助剂流失;催化剂催化合成DPC的质量收率达23.4%。     

CuMgAl类水滑石的合成、表征及催化性能研究

采用共沉淀法制备了不同配比的CuMgAl类水滑石化合物,通过XRD、IR、DTA分析表征了合成的化合物,并以其为前驱体经煅烧得到的CuO-MgO-Al2O3复合氧化物催化剂,在丙酮气相加氢一步合成MIBK反应中测试了其催化活性.结果表明:随着M2 /M3 比的增加,合成的类水滑石晶型越完整,层间距也随之加大,热稳定性降低;类水滑石中Cu2 含量的增加亦导致层板间距加大,热稳定性也随之降低;催化活性测试结果表明,在催化剂中Cu:Mg:Al=4:16:10时MIBK的选择性最佳,达38.61%.     

固相剪切碾磨制备聚丙烯/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的力学性能及热稳定性

采用湿法固相剪切碾磨法(S<'3>M)制备了部分剥离型聚丙烯(PP)/层状双金属氢氧化物(LDHs)纳米复合材料,研究了PP/LDHs纳米复合材料的力学性能和热稳定性.结果表明,相对于聚丙烯,固相剪切碾磨制备的PP/LDHs纳米复合材料可在拉伸强度保持不变的情况下,明显提高其断裂伸长率和冲击强度.如当LDHs质量分数为...     

微波固相法合成四方相钛酸钡纳米粉体

以BaCO_3、TiO_2为原料,SiC微球为微波良导体材料,原料经球磨,砂磨细化后与SiC微球均匀混合,采用微波微区加热技术合成BaTiO_3粉体。利用XRD、Raman和FT-IR确定合成温度以及定性分析、SEM进行形貌表征,PSD进行粒度分析,BET测试比表面积。结果表明,采用微波固相法,引入微波良导体SiC形成微波微区域加热制备出粒径400 nm,粒度分布均匀的四方相钛酸钡粉体,相比于传统固相法粒径更小,分散性良好。为钛酸钡粉体的微波固相法合成提供了新思路。