食品包装纸中双酚A迁移量突增时温度范围的确定

根据双酚A在波k276nm处有最大吸收峰的性质,利用紫外分光光度法检测食一5^包装纸中双酚A的迁移量,从而得出双酚A迁移量突增时的具体温度范闭。结果表明：（1）髓蓿温度的升高,食品包装纸中双酚A的迁移量逐渐增加;（2）玻璃纸中双酚A迁移髓突增州的温度范围为50-55℃,纸杯和鸩皮纸的为65--70℃,淋膜纸的为70--75℃：（3）牛皮纸的双酚A迁移量虽最高,但术出现突增现象,该检测方法的线性范围为1～50μg／mL,线性相关系数为0．9999,检测限为0．92μg／mL,回收率为96．5％～111．0％,相对标准偏差≤0．57％（n=3）。此方法操作简便、快速,灵敏度和准确度较高。     

RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠的含量

建立RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量。采用德国Century SIL BDS C18柱（4．6mm×200mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水-三乙胺（体积比为55：5：40：0．3,磷酸调pH值为8．O～9．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长271nm;柱温为室温。结果显示,丹参酮ⅡA磺酸钠在25．4-254μg／mL内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998,日内、日间精密度分别为1．38％、1．24％,平均回收率为99．3％,RSD=0．43％。该方法快速、准确,可用于注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量测定。     

环境雌激素双酚A的化学发光法测定

在碱性条件下,鲁米诺和过硫酸钾能产生稳定的发光信号,而双酚A的存在能够明显抑制发光信号的强度。由此建立测定微量双酚A的流动注射化学发光分析方法。双酚A的浓度在9．0×10^-9～1．0×10^-5mol／L范围与相对化学发光强度（△I）呈线性关系,线性方程为△I=471．363×CBPA＋62．607,相关系数为0．9992,检出限为9．9×10^-10mol／L。该法用于实际水样的双酚A的测定,RSD为0．72%（n=11）。加标实验回收率为100．8％-103．0％。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的有关物质

目的：建立HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片有关物质的方法。方法：采用PhenomenexLunaCl8（2）（4．6×250mm,57m）色谱柱,以乙腈-水（20：80）（用磷酸调节pH值至1．8）为流动相A,乙腈-水（35：65）（用磷酸调节pH值至1．8）为流动相B;流速为1．0ml／min;检测波长为230nm;柱温为30℃。结果：该色谱条件下,盐酸西替利嗪与各杂质完全分离,辅料不干扰有关物质测定。结论：采用HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定马来酸氯苯那敏中间体CPA的含量

建立HPLC方法测定马来酸氯苯那敏中间体CPA（以下简称CPA）的含量。采用迪马Diamonsil（TM）C18（5μm×4．6mm×250mm）色谱柱;w（乙腈）：w（甲醇）：w（四氢呋喃）：w（水）=（27：8：5：60）（pH=3．5）为流动相,流速为1．2mL／min,检测波长为254nm,进样体积为20μL。结果显示：CPA的进样量在0—10．12μg范围内与主峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999。平均回收率为99．4％,RSD为0．23％（n=9）。该方法简便、灵敏、准确度高,适用于CPA的含量测定。     

高效液相色谱分析法测定磷酸腺嘌呤含量

建立了测定磷酸腺嘌呤的高效液相色谱定量检测方法。色谱柱：C18,5μm,250×4．6mm（I．D．）;流动相组成：甲醇：水=20：80（体积比）;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;检测波长：254nm;进样量：10．0μL。实验结果表明,磷酸腺嘌呤的线性方程为Y=62932X-208307,（r=0．99995）,检出限为0．2mg／mL,相对标准偏差为0．74％,平均回收率为99．03％。     

高效液相色谱法测定化妆品中的双酚A

采用Themo BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.4μm),以乙腈-水(35∶65,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长228 nm,柱温40℃,进样量5μL,在前述条件下建立了测定化妆品中双酚A的高效液相色谱方法。结果发现,在0.05140~2.056μg/mL范围内,双酚A峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999);低浓度水平下的平均加标回收率为98.9%~100.8%(相对标准偏差2%),高浓度水平下的平均加标回收率为100.6%~102.7%(相对标准偏差3%);检出限为0.015μg/mL,检出质量比为0.3μg/g。所建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于化妆品中双酚A的测定。     

双酚A市场分析

双酚A的主要生产方法是离子交换树脂法。2007年世界双酚A生产能力约469．65万t／a,消费量为436．0万t。主要用于生产聚碳酸酯和环氧树脂,二者所占比例分别为68％和28％。国内的双酚A生产厂家主要有蓝星无锡树脂厂、天津双孚精细化工公司和拜耳（上海）聚合物有限公司,总生产能力为16．7万t／a,90％用于生产环氧树脂。国内对双酚A的需求量比较大,但大部分依靠进口,随着未来聚碳酸酯行业的快速发展,高质量的双酚A产品国内市场看好．     

HPLC法测定妇科止血灵胶囊芍药苷的含量

建立妇科止血灵胶囊高效液相色谱法测定芍药苷的方法。色谱柱：DiamonsilCl8（4．6mm×250mm,5μm）。流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）。流速：1．0mL·min-1。检测波长：230nm。柱温：35℃。进样量：10μg。芍药苷在12．6-252．0μg／mL范围内呈良好线性关系,r=0．9997。平均加样回收率为98．37％,RSD=1．34％（n=5）。所建立的方法简便准确、灵敏度高,可作为妇科止血灵胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠活性成分头孢西丁含量的方法。该方法选用C18柱,φ（水）：φ（乙腈）：φ（冰醋酸）=720：280：10为流动相,流速1．0mL／min,检测波长254nm,进样量10μL.头孢西丁的线性范围为0．18mg／mL～0．42mg／mL（r=0．9997）,平均回收率99．7％,RSD0．4％。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

农药中间体2-氯-5-氯甲基吡啶的高效液相色谱分析

介绍了以V(甲醇):V(水)=70:30溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在254nm条件下使用紫外检测器,对2-氯-5-氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。2-氯-5-氯甲基吡啶的回收率在99.15%~100.21%之间,标准偏差为0.30,变异系数为0.31%。证明该方法快速、准确、可靠。     

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45∶55混合作为流动相,色谱柱分离,检测用波长为238 nm。结果表明各组分在0~1μg/L内线性良好,平均回收率分别为100.9%和92%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。     

5-Br-PADAP光度法同时测定电镀CIS薄膜废液中的铜和铟

采用2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）为显色剂,在表面活性剂聚二乙醇辛基苯基醚（OP）存在下同时测定铜和铟。在pH=4.0 HAC-NaAC缓冲介质中,显色体系的最大波长分别在560 nm和570 nm;根据吸光度的加和性,对电镀CuInSe2（CIS）薄膜废液进行了分析,结果令人满意。结果表明,铜在0.1～1.4 mg/L和铟在0～1.0 mg/L范围内有良好的线性关系。加标回收率铜为96.74%、铟为95.23%。     

高速逆流色谱分离纯化冻青中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱和大孔吸附树脂相结合的技术,对冻青中的黄酮类化合物进行分离纯化。高速逆流色谱溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶4∶5∶3,体积比）,上相为固定相,下相为流动相,螺旋管柱正转800 r.min-1,流动相流速3 mL.min-1,进样量20 mL,进样浓度20 mg.mL-1,检测波长254 nm。分离获得两种高纯度黄酮类化合物,纯度分别为98.01%、96.10%,经HPLC和NMR鉴定为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷和高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。     

高效液相色谱法测定白酒中纽甜含量

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定白酒中纽甜含量的方法。沸水浴加热除去乙醇,纯水定容至相应体积,采用二极管阵列检测器(DAD),Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲溶液(体积比25∶75),进样量20μL,柱温30℃,检测波长218nm进行检测,外标法定量。添加回收率范围为97%～102%。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯基苯酚的含量

建立了一种快速简便地测定化妆品中邻苯基苯酚的高效液相色谱法。实验以乙腈-水（v/v,65∶35）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长245nm,进样体积5μL,检测化妆品中的邻苯基苯酚,结果显示邻苯基苯酚的保留时间为6min左右,线性范围5～100mg/L,化妆品样品中的最低检出限为0.01%,平均回收率为86.7%～99.9%,精密度（RSD）为0.9%～1.39%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于对各类化妆水、护肤膏和护肤霜中的邻苯基苯酚含量进行监控。