NH4HCO3沉淀法制备纳米CeO2棒状晶的研究

以Ce(NO3)3·6H2O和NH4HCO3为原料,采用化学沉淀法制得了平均长度84nm,直径15nm的CeO2棒状晶.利用XRD、TEM对CeO2粉体及其前驱体进行分析表征,发现CeO2晶粒继承了前驱体的棒状形貌.借助FTIR确定了前驱体的化学组成为Ce2O(CO3)2·H2O,从化学反应过程出发研究了CeO2棒状晶的具体形成过程.     

溶胶凝胶-碳热还原法制备Si_3N_4纳米粉末

以硅溶胶为硅源,有机碳为碳源,有机氮和氮气为氮源,先采用溶胶-凝胶法制备前驱体,然后进行碳热还原制备Si3N4陶瓷纳米粉体.主要研究了硅碳比、反应温度、氮气流量、保温时间等工艺因素对氮化硅粉体生成的影响.碳热还原制备Si3N4纳米粉体的最佳工艺条件为:碳硅比(摩尔比)为3.5: 1,氮气流量为3L/min,煅烧温度为1 500℃,保温时间2h.在以上最佳工艺条件下,可制备出纯的Si3N4纳米粉体,其中α-氮化硅为90.8%,β-氮化硅为9.2%,平均粒径为43.82nm.     

共还原法制备W-Cu复合粉

利用CuWO4 0 .95 8WO3 前驱体还原方法制备Cu -W复合粉。试验结果表明 ,共还原法制备的Cu/W复合粉两相分布均匀 ,还原温度是影响复合粉体的关键因素。 70 0℃还原时 ,不能形成W包覆Cu相结构 ,80 0℃还原时 ,形成W对Cu相的部分包覆     

直接热解法制备棒状二氧化锆粉体

以氧氯化锆为原料, 借助DTG、SEM、XRD等表征手段, 考察了热解温度、热解气氛等工艺参数对直接热解法制备棒状二氧化锆的影响规律。结果表明, 氧氯化锆在氧化或水蒸气气氛中均可分解为氧化锆, 在同一气氛下的反应路径取决于热解温度。温度、气氛和前驱体种类对氧氯化锆热解产物的形貌和粒度影响较为显著。以ZrOCl₂·3.84H₂O为热解前驱体, 在H₂O-N₂气氛中于450℃温度下进行热解, 可得到粒度较为均匀、长径比为4~6的棒状二氧化锆, 通过分解温度的调控, 可获得四方相、单斜晶型或两者混合物的二氧化锆粉体。      

前驱体碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其机理研究

以硝酸铬和葡萄糖为原料,按照一定碳含量配比配置混合溶液,烘干后获得前驱体粉末,然后采用碳热还原法制备纳米碳化铬粉末。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等测试方法对反应过程及产物的物相和形貌进行表征。结果表明:升高配碳量有利于促进碳热还原反应进行,配碳量过低时产物含有贫碳相碳化铬(Cr_7C_3),配碳量过高则会增加产物残碳量,试验最佳配碳量为25.71%;反应温度为1 100℃、保温时间为1 h时,产物为单一的Cr_3C_2,产物粉末由平均粒径为100 nm的椭球形颗粒组成,分散性好,无明显团聚现象。     

溶剂热法制备花簇状纳米Bi2Te3化合物的研究

采用溶剂热法制备纳米结构的Bi2Te3化合物,以氯化铋,亚碲酸钠,氢氧化钠,表面活性剂EDTA二钠,以及还原剂硼氢化钠为初始原料,将初始原料的混合水溶液加入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜容器内,经过超声波振动30 min后,在423～473 K热处理24～72 h后得到黑色粉末产物,用去离子水和无水乙醇反复洗涤除去产物中的可溶性离子和有机物,并在333 K下真空干燥,最后得到花簇状的Bi2Te3化合物粉体,并对产生花簇状的原因进行了分析和阐述.     

溶剂热制备球状ZnS 纳米光催化剂及其光催化性能

以乙二醇为反应介质,醋酸锌（Zn（CH₃COO）₂·2H₂O）和硫脲（（NH₂）2CS）为原料,采用溶剂热法制备了系列ZnS 光催化剂. 考察了不同反应温度、时间对ZnS 的结晶度、比表面积、光吸收性能及其光催化性能的影响. 利用N₂物理吸附（BET）、扫描电镜（SEM）、X 射线衍射（XRD）、紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）和光致发光谱（PL）对样品进行了表征.以紫外灯（λ=254 nm）为光源,对所得样品进行了光催化降解不同染料的活性测试.研究结果表明,该系列催化剂均具有较好的结晶性能,具有球状形貌.但在140 ℃下处理16 h 的ZnS 样品表现了最高的光催化活性. 光照5 h 后, 染料酸性橙Ⅱ、甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B 的降解率分别达到91.49 %、93.04 %、64.63 %和51.79 %.这主要归于该条件下制备的ZnS 具有比较好的结晶性能、大比表面积和较少的晶格缺陷.      

溶剂热制备球状ZnS纳米光催化剂及其光催化性能

以乙二醇为反应介质,醋酸锌（Zn（CH3COO）2·2H2O）和硫脲（（NH2）3CS）为原料,采用溶剂热法制备了系列ZnS光催化剂．考察了不同反应温度、时间对ZnS的结晶度、比表面积、光吸收性能及其光催化性能的影响．利用N2物理吸附（BET）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）和光致发光谱（PL）对样品进行了表征．以紫外灯（X=254nm）为光源,对所得样品进行了光催化降解不同染料的活性测试．研究结果表明,该系列催化剂均具有较好的结晶性能,具有球状形貌．但在140℃下处理16h的ZnS样品表现了最高的光催化活性．光照5h后,染料酸性橙Ⅱ、甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B的降解率分别达到91．49％、93．04％、64．63％和51．79％．这主要归于该条件下制备的ZnS具有比较好的结晶性能、大比表面积和较少的晶格缺陷．     

溶剂类型对液相等离子喷涂涂层性能影响

溶液前驱体等离子喷涂(SPPS)和悬浮液等离子喷涂(SPS)采用溶液前驱体或悬浮液替代传统大气等离子喷涂中的喷涂粉末,可制备出由大量细小粒子组成的具有纳米结构及独特性能的涂层。本文以溶液前驱体和悬浮液的溶剂类型为线索,介绍了采用SPPS和SPS技术制备YSZ、Al2O3、Ti O2涂层的研究进展。     

“前驱体+真空碳热还原”法制备超细Mo_2C粉末的研究

利用"前驱体+真空碳热还原"法制备了超细Mo_2C粉末,采用XRD、FESEM等表征手段研究配碳量、合成温度以及保温时间对Mo_2C粉末微观形貌和物相组成的影响。结果表明:在配碳量为150%(质量分数)、合成温度1 150℃、保温2.0 h条件下制备的超细Mo_2C粉末,粒径约为100~500 nm。     

酒石酸铵络合沉淀法制备CeO2纳米晶与表征

以硝酸铈、酒石酸铵为原料,采用络合沉淀法制备了CeO2纳米晶.考察研究了煅烧温度、形成沉淀的操作方式等影响因素.样品用XRD、TEM和SEM等测试方法进行了表征.由SEM照片,观察到样品形貌为蓬松泡沫状多孔性立体结构,从小区HRTEM照片,可以看到很清楚的晶格条纹,表明小颗粒均为CeO2纳米晶.     

纳米TiO2/SnO2粉体的溶胶-凝胶法制备研究

以有机、无机盐为原料，通过加入稳定剂、催化剂，采用溶胶一凝胶法制备了TiO2、SnO2和TiO2／SnO2纳米微粒，采用XRD、SEM和XPS等技术对粒子的结构和组成进行分析，研究结果表明：TiO2／SnO2粒子主要由锐钛矿型TiO2和金红石型SnO2组成，与纯TiO2、SnO2相比，TiO2／SnO2微粒的粒度小、分布均匀、不团聚。     

H_2O_2氧化水热法制备超细WO_3的研究

通过H2O2氧化钨粉,水热晶化制备了超细WO3粉体。通过激光粒度仪、比表面测定仪、XRD、TEM和TG/DTA等对粉体进行了表征分析,结果表明:晶化有利于减小粉体粒径,且晶化温度越低得到的粉体粒径越小,比表面积越大;晶化温度升高则有利于六方晶相的形成。粉体粒径为10～60nm,有部分团聚。团聚粒子大小不均,粒径范围较宽,形状不规则。     

机械化学法制备N掺杂纳米TiO2可见光光催化剂及其性能研究

以锐钛矿型TiO2为原料, HMT(六亚甲基四胺)为掺杂N源, 采用机械化学法经过600 r·min-1×2 h高能球磨, 后续以焙烧处理, 合成了N掺杂纳米TiO2粉末. 所制备的粉末为锐钛矿、金红石和板钛矿的混合相, 对波长大于400 nm的可见光具有良好的吸收性能, 其吸收边红移至530 nm;在λ＞400 nm的可见光照射下, HMT加入量为10%的样品对甲基蓝的降解率比原料粉末提高了2.7倍.     

凝胶-微乳液化学剪裁制备TiO2纳米颗粒

以钛酸丁酯为前驱物醇解为溶胶的方法制备成凝胶 ,再将其分散于微乳液中进行化学剪裁制备TiO2 纳米微粒 ;并用XRD ,TEM ,EDS ,FT IR对它进行了表征。研究表明 :它属于表面活性剂包裹型超细微粒 ,微粒呈均匀球状 ,平均粒径 30～ 5 1nm。每个小球包含 15～ 34个TiO2 粒子。与单纯用Sol gel工艺制备的锐钛矿型TiO2 纳米粉体 (40～ 80nm)比较 ,本法制备的TiO2 颗粒更加均一细小。     

用还原扩散法制备Sm2Fe17合金

主要研究还原扩散法(R/D)制备Sm2Fe17合金的工艺和主要影响因素,并通过XRD和SEM等分析测试手段对还原扩散机理作了理论分析和实验研究,得出了还原扩散法制备Sm2Fe17的最佳工艺条件,实验表明在合理的原料配比条件下,1423K保温6小时后快淬可以制得成分单一的Sm2Fe17合金。     

反萃沉淀法制备纳米二氧化钛及其光催化氧化特性研究

以D2EHPA作为萃取剂,CCl4为溶剂萃取TiO(NO3)2水溶液后,以氨的水溶液和乙醇溶液反萃含钛的萃取有机相,通过优化控制相间传质动态微乳液过程,可以获得纳米TiO2的前驱体.采用SEM、XRD、Zeta电位仪等手段对TiO2进行表征.研究表明,降低氨水浓度和制备温度、提高乙醇助剂浓度、改变煅烧温度均对催化剂性能产生显著影响.氨水和氨水-乙醇反萃制备的纳米TiO2的最佳煅烧温度分别为350 ℃和450 ℃,氨水浓度以体积比为1∶5,制备温度为17.5 ℃,助剂浓度越高有利于生成更小的催化剂颗粒.以亚甲基蓝为特征模拟物,探讨了催化剂晶粒粒径和颗粒粒度及不同TiO2制备方式与光催化活性相互关系,表明采用氨水-乙醇反萃制备的TiO2光催化活性最高,60 min污染物去除率在85%以上.     

溶胶-凝胶法合成纳米TiO_2光催化材料工艺性能的研究

以钛酸丁酯为前驱体,聚乙二醇为模板剂,通过溶胶-凝胶工艺合成纳米TiO_2光催化材料。利用XRD、SEM、UV-Vis对试样进行表征,以甲基橙模拟污染源,测试不同煅烧温度下纳米TiO_2样品在紫外光照射下的催化活性。研究结果表明:样品在500、600℃煅烧时为单一的锐钛矿相,当温度升高到700℃时,为锐钛矿相与金红石相的混合相。双相组织晶粒细小,分散有序,形成相对有序的孔道结构,大大提高光催化的性能,最大吸收峰出现在波长432 nm处,吸收速度快,效果好。     

纳米SiO2的CO2沉淀法制备

以CO2和硅酸钠为原料的CO2沉淀法是制备纳米SiO2的一种常用方法,报道了将CO2和硅酸钠溶液同时通入具有一定pH 值的溶液中进行反应的新工艺.实验确定了制备纳米SiO2的最佳工艺条件.在最佳工艺条件下制备出平均粒径在40～50nm的SiO2超细纳米粉,通过TEM的方法对其进行了表征.     

水热法制备氮、铁共掺杂TiO_2研究

以钛酸正丁酯为前躯体,硝酸铵和九水硝酸铁为氮、铁掺杂源,利用水热法制备了氮、铁共掺杂TiO2粉体。采用XRD、FE-SEM、EDS、BET、FT-IR等手段对所制备粉体进行了表征。结果显示:共掺杂TiO2粉体为锐钛矿型,呈球状,粒径为9.2 nm,较高的比表面积201 m2/g。对甲基橙溶液的光降解实验结果表明,在350W氙灯(模拟自然光)条件下,共掺杂的TiO2对于甲基橙的降解率为96.4%,光催化活性高于P25。在太阳光下,光照4 h,对甲基橙的降解率达到84.5%。