Modifizierung der photometrischen Gesamtvitamin C-Bestimmungsmethode mit papierchromatographischer Trennunz nach Imhoff

Zusammenfassung Die Reaktion der Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin zu dem in UV-Bereich blau fluorescierenden 3-(1,2-dihydroxyäthyl-) chinoxalinlacton wird zur gemeinsamen papierchromatographischen Bestimmung von Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure benutzt. Die Ascorbinsäure in den zur Untersuchung vorbereiteten Extrakten wird mit 2,6-Dichlorphenol-indophenol oxydiert, die sich bildende Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin umgesetzt und das Reaktionsgemisch nach der Keilstreifenmethode chromatographiert. Mit Hilfe eines Indicator-chromatogramms wird die Zone des Chinoxalins ausgeschnitten, mit Na-acetat-Lösung extrahiert, und die Absorption des Kondensationsproduktes der Dehydroascorbinsäure in einem Spektralphotometer bei 342 nun quantitativ bestimmt. Für jeden Ansatz wird ein externer Standard mitgeführt und ein Reagentienleerwert mitbestimmt. Eine Reihe von Beleganalysen beweisen die Leistungsfähigkeit des Verfahrens und die Möglichkeit, die bekannten, die Vitamin C-Bestimmung störenden Substanzen auszuschalten.Über eine Parallelbestimmung der Ascorbinsäure im selben Extrakt nach der Methode vonHerrmann u.Zobel, sowie durch Abzug des so gefundenen Ascorbinsäurewertes von dem auf die beschriebene Weise bestimmten Gesamtvitamin C-Gehaltes läßt sich auch der Anteil an Dehydroascorbinsäure indirekt ermitteln.

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Modification of photometric determination of total vitamin C content by paperchromatographic seperation according to the method of imhoff

Summary The reaction of dehydroascorbic-acid with o-phenylene-diamin to the 3-(1,2-dihydroxyethyl) quinoxalinyl lacton was used for determination of ascorbic and dehydroascorbic-acid by paper chromatography. By means of an indicator chromatogram the quinoxalinyl-zone was seperated, extracted with sodium acetate and absorption was quantitatively measured with a spectrophotometer. The substances affecting the vitamin C determination thus were eliminated; from the results the amount of dehydro-ascorbic-acid also could be calculated.

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Für fleißige und gewissenhafte Mitarbeit wird Frl.S. Peukert herzlich gedankt.     

Einflu? von Temperatur und mechanischer Behandlung auf die Xanthindehydrase-Aktivit?t der Milch

Zusammenfassung Die Aktivierungsversuche haben gezeigt, daß die Xanthindehydrase in frisch ermolkener Rohmilch nicht quantitativ erfaßbar ist. Erst durch längeres Lagern bei 0° C, durch Rühren; Homogenisieren oder Wolframatzusatz wird das gesamte in der Probe enthaltene Enzym freigesetzt. Da der Aktivierungseffekt dieser Maßnahmen größenordnungsmäßig der gleiche ist, kann angenommen werden, daß die Aktivitätssteigerung in allen diesen Fällen auf ein und demselben Vorgang beruht. Die wahrscheinlichste Erklärung für die Aktivierungserscheinungen ist die Loslösung des Enzyms von der Fettkügelchenmembran.Dagegen können die Ergebnisse aus den Gefrierversuchen nicht in dieser einfachen Weise gedeutet werden. Wie aus der Zusammenstellung der Ergebnisse aus den Aktivierungsversuchen hervorgeht, wird durch Gefrieren der Milch die Aktivität der Probe auf den doppelten bzw. vierfachen Wert gesteigert. Offenbar wird die Xanthindehydrase bei dieser Behandlung in Untereinheiten aufgespalten.Auszug aus der Dissertation vonHubertus Graf zuSolms-Baruth: Über den Einfluß von Effektoren auf die Xanthindehydrase der Milch. Technische Hochschule München 1965.     

Zur Ergosterinbestimmung in Hefen

Zusammenfassung Die auf colorimetrischem Wege bestimmten Ergosterinwerte in Hefen sind durch Nebensterine und andere störende Begleitsubstanzen beeinflußt und meist zu hoch. Die benützten Farbreaktionen sind für Ergosterin nicht streng spezifisch.Gravimetrisch lassen sich mittels der Digitoninfällung ebenfalls nur die Gesamtsterine der Hefe bestimmen, da praktisch alle Hefesterine mit Digitonin gefällt werden. Selbst Triterpene werden mit Digitonin teilweise gefällt.Am sichersten kann das Ergosterin wegen seiner charakteristischen UV-Absorption spektrophotometrisch bestimmt werden. Der störende Einfluß der Nebensterine und anderer Begleitsubstanzen läßt sich dadurch weitgehend ausschalten; daß nur das Maximum bei 293,5 mµ nach Abzug des Blindwertes bei 310 mµ für die Auswertung herangezogen wird. Die genauesten Werte erhält man, wenn das Sterin mit Digitonin gefällt und der Digitonin-Komplex in alkoholischer Lösung zur Messung gelangt.Entscheidend für die Ergosterinbestimmung ist der Hefeaufschluß. WährendTorula-Hefe, gleichgültig ob getrocknet oder ungetrocknet, für diesen Zweck mit 5%iger methanolischer Kalilauge vollkommen aufgeschlossen wird, nicht aber mit 40% iger wäßriger Kalilauge, liegen die Verhältnisse bei denSaccharomyces-Arten gerade umgekehrt. Nach Hitzebehandlung (beispielsweise heiße Trocknung) lassen sich die Hefen — vermutlich infolge Denaturierung des Eiweißes und Veränderung der Zellstruktur — besser aufschließen. Es wird ein Zusammenhang zwischen Heferasse und Aufschlußbedingungen vermutet.[/p]Frl.E. Lanz undH. F. Schlayer danke ich für die gewissenhafte Durchführung der     

Kleine Beitr?ge zur Untersuchung von Kakaobohnen und Kakaoerzeugnissen

Zusammenfassung Die demnächstige Verordnung über Kakao und Kakaoerzeugnisse wird voraussichtlich Vorschriften geben über den Gehalt der verschiedenen Schokoladensorten an Kakaobestandteilen und darüber, wieviel hiervon Kakaomasse sein muß. Es wird besprochen, mit welcher Genauigkeit die Zusammensetzung von Schokoladen, Milchschokoladen und Überzugsmassen aus der Analyse berechnet werden kann; sie ist abhängig von der Art und der Zusammensetzung der Schokolade; die Feststellung des Gesamtgehaltes an Kakaobestandteilen ist wesentlich genauer möglich, als die Aufteilung der letzteren in Kakaomasse und zugesetzter Kakaobutter. Auch die Ermittelung des Gehaltes an Gesamt-Milchbestandteilen bei Milchschokoladen ist nur mit mäßiger Genauigkeit möglich.Zusammenfassung Ein Kaffeezusatz zu Schokoladen beeinträchtigt die Genauigkeit der Bestimmung von Saccharose, reduzierendem Zucker und Milchfett nicht, gestattet also bei einfachen Schokoladen, den Zuckerzusatz und bei Milch- und Sahneschokoladen außerdem den Gehalt an Milchstoffen zu berechnen, und zwar einerseits aus der Milchzuckerbestimmung und andererseits aus den Kennwerten für flüchtige Fettsäuren. Die übrigen Kennwerte des Fettes von Kaffeeschokoladen erfahren gegenüber reiner Kakaobutter kleine Veränderungen, die bei der Untersuchung zu berücksichtigen sind. Die Veränderungen der Fettkennzahlen sind nicht so groß, daß dadruch eine wesentliche Erschwerung der Erkennung beträchtlicher Fremdfett-Zusätze herbeigeführt wird.Zusammenfassung Es wird über Untersuchungen nichtfermentierter und fermentierter Akkra-Kakaobohnenproben gleicher Herkunft und über den Einfluß der Fermentation auf die Bohnenbeschaffenheit berichtet. Weitere Untersuchungen sind erwünscht.     

Beziehung zwischen Xanthindehydrase und Oxydations-geschmack von Milch

Zusammenfassung Die Rolle der Xanthindehydrase bei der Entstehung des Oxydationsgeschmakkes in Milch ist umstritten. Bei Versuchen über die Oxydation von Xanthin und Adenin in Gegenwart dieses Enzyms wurde durch Zusatz einer Linolsäureemulsion eine Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit festgestellt. Angeregt durch diese Beobachtungen wird ein möglicher Einfluß der durch die Xanthindehydrase katalysierten Reaktionen auf die Entstehung des Geschmacksfehlers in Milch diskutiert.Auszug aus der Dissertation vonEberhard Grassmann: Zur Oxydation von Xanthin und anderen Purinen in Milch durch Xanthindehydrase. Technische Hochschule München 1966.     

Die bestimmung des Schwefels im Sprit nach der Verbrennungsmethode

Zusammenfassung Die Lampen-Methode von American Society of Testing Materials (A. S. T. M.) zur Bestimmung des Schwefelgehaltes in Erdölprodukten wurde für die Bestimmung von kleinen im Sprit als Verunreinigung vorkommenden Schwefelmengen modifiziert. Für die Bestimmung wurde eine Apparatur entworfen und ausgeführt, in der der Sprit in einem entschwefelten Luftstrom verbrannt und der schwefelenthaltende Teil der Verbrennungsgase quantitativ absorbiert wird. Der Aufbau und die Anwendung der Apparatur werden eingehend beschrieben. Mit der Apparatur können gleichzeitig drei Doppelbestimmungen durchgeführt werden.Der zu Schwefeldioxyd oxydierte Schwefel wird in ammoniakalischer Wasserstoffperoxydlösung absorbiert und der gebildete Sulfatschwefel in einer alkoholhaltigen Lösung als Benzidinsulfat gefällt. Die Benzidin- (Schwefel-) Menge wird spektrophotometrisch bei der Wellenlänge 250 mµ (2500 Å) bestimmt.Der totale Erfassungsbereich der Methode bei Verbrennung von etwa 20 g Sprit beträgt 0,015–6,0 mg Schwefel in 100 ml Sprit. Nach den durchgeführten Probebestimmungen bei Schwefelgehalten von 2,1 und 0,77 mg in 100 ml war die Streuung etwa 0,09 und der mittlere Fehler etwa 0,04. Bei den Schwefelgehalten unter 0,2 mg in 100 ml müssen die Resultate als halbquantitativ behandelt werden. Durch Vergrößerung der verbrannten Spritmenge ist es möglich, die Methode empfindlicher zu machen.Die Methode ist auch für die Bestimmung des Schwefelgehaltes in Methanol und anderen Alkoholen geeignet.