MOD法制备的Pb0.985La0.01(Zr0.4Ti0.6)O3

采用金属有机分解法(MOD)在LNO(100)／Si衬底上制备了Pb0．985La0．01(Zr0．4Ti0.6)O3铁电薄膜，在薄膜的快速退火过程中，增加了一个中间温度预退火过程，并研究了该过程对薄膜晶型结构和铁电性能的影响．结果发现，中间温度预退火过程可以影响薄膜对晶型结构的选择．没有中间温度预退火过程的薄膜，显示出(100)择优取向；而经中间温度预退火的薄膜则表现为随机取向．对薄膜铁电性能的研究表明，没有中间温度预退火过程的薄膜的铁电性能较差，经380℃预退火的薄膜显示出最佳的铁电性能．晶型结构取向和缺陷是影响PLZT。薄膜铁电性能的两个主要因素．     

Bi4Ti3O12薄膜的取向生长及其电性能研究

采用Sol—Gel工艺，在快速退火的工艺条件下制备了Bi4Ti3O12铁电薄膜，研究了退火温度及时间、薄膜厚度对Bi4Ti3O12薄膜的取向生长行为及其铁电性能、漏电流的影响，探讨了Bi4Ti3O12薄膜取向生长的微观机制．结果表明：退火温度显著影响薄膜的C轴取向生长，其(00ι)品面的取向度F=(P—P0)／(1-P0)由550℃的0．081增加到850℃的0．827，退火时间对其(00ι)晶面的取向度也有较大影响；经750℃以上温度退火处理的Bi4Ti3O12薄膜呈高度c轴取向，对铁电性能有较明显的削弱作用；薄膜的漏电流密度随退火温度升高而增大，但薄膜的c轴取向生长有利于减缓漏电流密度的增长。     

Nb掺杂Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷的电行为特性研究

采用固相烧结工艺制备了Nb5+掺杂的Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷.运用XRD和AFM对Bi4Ti3-xNbxO12+x/2材料的微观结构进行表征,发现所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构,抛光热腐蚀表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.通过对材料直流电导率与温度关系的Arrhenius拟合,分析了Bi4Ti3-xNbxO12+x/2的导电机理.Nb5+掺杂提高了材料的介电常数,但居里温度随掺杂含量的增加呈线性下降趋势.DSC结果显示Bi4Ti3-xNbxO12+x/2材料在居里温度处经历了一级铁电相变.样品的铁电性能测试结果表明,Nb5+掺杂Bi4Ti3O12提高了材料的剩余极化Pr,这主要是由于Nb5+取代Ti4+大大降低了材料中氧空位的浓度,使得氧空位对畴的钉扎作用减弱的缘故.     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.     

NdAlO3掺杂对Ba4.2Nd9.2Ti18O54陶瓷微波介电性能的影响

研究了NdAlO3掺杂对Ba4.2Nd9.2Ti18O54(简称BNT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD和场发射扫描电子显微镜分析了掺NdAlO3后的BNT陶瓷材料的微观结构.结果表明,掺入的NdAlO3与Ba4.2Nd9.2Ti18O54形成了固溶体.随着NdAlO3掺入量的增加,材料的介电常数和谐振频率温度系数逐渐减小,Q×f值先增大后减小.当NdAlO3的掺入量为10wt%时,材料的Q×f值达到最大(11400GHz),谐振频率温度系数接近为零(-0.7ppm/℃),此时材料的相对介电常数为66.29(3.5GHz).     

纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体的制备

以共沉淀法制备的纳米(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)混合粉体作为原料,通过无压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体.对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究表明固溶反应发生在烧结过程的初期,在烧结过程中晶粒生长规律符合(D-Do)2=K·t抛物线方程.用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行优化的工艺参数优化区为Y＞-1.846X+3.433(X=0.0059T+0.0101t,Y=-0.0059T+0.0101t,式中,T为烧结温度,t为烧结时间).在T=600℃,t=2h无压反应烧结条件下,纳米晶Bi2O3-Y2O3快离子导体材料的相对密度可达96%以上,并且微观结构致密均匀,很少有残留气孔和裂纹,平均晶粒尺寸在100nm以下.     

超声场对中和法制备 Sb2O3的影响

对在超声场作用下采用氨水中和氯氧锑（Sb4O5Cl2）制备超细立方晶型Sb2O3的工艺过程和条件进行了研究．结果表明，在超声场作用下制得的Sb2O3为立方晶型，当超声功率为100W，超声时间30min，温度为20℃时，Sb2O3的平均粒径为0．777μm，其分散性较好．通过XRD、SEM和激光粒度仪等测试手段，探讨了超声功率、超声时间、氯氧锑与蒸馏水的调浆液固比和温度等条件对Sb2O3晶型和颗粒粒径的影响．     

有机凝胶法制备Sr0.5Ba0.5Nb2O6铁电薄膜及其电性能研究

采用有机凝胶法制备了Sr0．5Ba0.5Nb2O6(SBN50)铁电薄膜．研究了pH值和EDTA的用量对Sr-Ba-Nb前驱体溶液稳定性的影响，并对不同pH值条件下获得的Sr-Ba-Nb干凝胶的热分解历程进行了对比．计算和实验结果表明，制备Sr-Ba-Nb前驱体溶液的最佳pH=8，EDTA：金属离子(摩尔比)=2：1．在700℃下退火30min所得SBN50薄膜为单一钨青铜结构多晶薄膜．室温下，测试频率1kHz时，薄膜的介电常数为221，介电损耗为0．02，剩余极化强度Pr=8．17μC／cm^2，矫顽场Ec=16．9kV／cm．     

H2Ti4O9纳米晶的制备与表征

采用机械化学法,利用离子交换反应,通过离子交换、层离和沉淀过程制备了高比表面积的H2Ti4O9纳米晶体.采用XRD、TEM、热分析、N2吸附脱附等温过程和吸收光谱对制备的H2Ti4O9纳米晶体进行了表征.结果表明,以TiO2纳米晶片形式存在的微晶Ti4O9^2-,其径向尺寸低于50nm,纳米晶片的比表面积取决于反应溶液的pH值和对前驱物K2Ti4O9球磨的时间.将K2Ti4O9球磨2h后悬浮于1mol/L HCl溶液中搅拌,进行离子交换反应,最后将溶液pH值调整至8,沉淀后所得产物H2Ti4O9的比表面积达328.4m^2·g^1.     

Cr2O3的添加对MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统微晶玻璃析晶行为的影响

利用DTA、XRD、SEM和TEM等实验手段,研究了Cr2O3的添加对于MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统微晶玻璃析晶行为的影响.同时,通过Ozawa和Kissinger方法计算出系统中α-堇青石的析晶活化能E.研究结果表明,少量Cr2O3的添加并不改变MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统玻璃析出的晶相类型,但是提高了玻璃转化温度Tg,降低了α-堇青石的析晶活化能.由于析晶活化能的降低,促进了α-堇青石的析出,最终获得了一种有实用价值的微波介质材料.该材料在微波频率下(10GHz)的相对介电常数约5.5,介电损耗＜7×10-4.     

结构设计对铁电薄膜系统电滞回线的影响

为制备符合Si集成铁电器件要求的高质量Si基铁电薄膜，采用溶胶—凝胶(sol—gel)工艺，制备了MFM及MFS结构的铁电薄膜系统，研究了不同结构及不同衬底对铁电薄膜系统铁电性能及电滞回线的影响，并对这些差异产生的主要影响因素进行了分析，在此基础上，提出并制备了Ag／Pb(Zr0.52Ti0.48)O3／Bi4Ti3O12／p—Si多层结构，该结构铁电薄膜系统的铁电性能及电滞回线的对称性有明显改善，有望应用于Si集成铁电器件。     

钛酸铋纳米粉体的水热合成研究

讨论了水热合成条件(原料种类、摩尔配比、反应温度和晶化时间)对水热法制备钛酸铋粉体结构和形貌的影响,以Bi(NO3)3·5H2O和TiCl4为原料,NaOH为矿化剂,在180～230℃和2～12h的水热条件下,制备出Bi4Ti3O12纳米粉体.XRD结果表明它是典型的层状钙钛矿结构.TEM观察表明,Bi4Ti3O12纳米晶是方形片状的,无团聚,晶粒边长分布为80～250nm,平均长度约200nm.     

共沉淀法制备钛酸铋超细粉体

通过共沉淀法制备了钛酸铋细粉体，并研究了其前驱体的晶体过程和粉体的烧结行为，研究结果表明该方法能够明显降低钛酸饿的合成温度，在600℃已能得到比表面积为12m^2/g（粒度约为100nm)，无团聚的高纯超细钛酸铋粉体，该粉体具有较高的烧结活性，在950℃烧结即可致密化。     

高介电常数的栅极电介质LaAlO3薄膜的性能研究

在室温下,采用射频磁控溅射法在Si衬底上制备了具有高介电常数的LaAlO3薄膜,这是一种新的栅极电介质材料.在高纯O2中经过15min650℃的高温退火后LaAlO3薄膜仍然不晶化,这种热稳定性有利于减小薄膜的漏电流.本工作研究了LaAlO3薄膜的介电性能,其电容等效氧化物厚度为2.33nm,在外加偏压±1V处的漏电流很低,分别为3.73mA/cm2(+1V处)和5.32×10-4mA/cm2(-1V处),两者相差四个数量级.此结果表明,Pt/LaAlO3/Si结构具有良好的单向导电性能. C-V曲线的滞后电压VH=0.09V,界面态密度的值约为8.35×1011cm-2.研究结果表明,在今后的半导体器件的甚大规模集成(ULSI)中,具有高介电常数的LaAlO3薄膜将会是一种极有希望的栅极电介质材料.     

氮氢混合气氛对SrBi2Ta2O9铁电薄膜和粉末性能的影响

用金属有机物分解法分别制备了SrBi₂Ta₂O₉（SBT）薄膜和粉末样品. XRD和SEM结果显示SBT粉末经历氮氢混合气氛400℃退火处理后发生了还原反应,金属Bi和δ-Bi₂O₃析出,成针状结构聚集在表面,晶体结构没有被破坏. SBT薄膜在500℃退火处理时,表面出现Bi的球形及针状结构聚集体,相对于薄膜结构,SBT粉末中的Bi元素在较低温度时更容易被还原. Bi的大量缺失严重影响薄膜的铁电性能,当退火时间为5.5min时,SBT薄膜剩余极化强度Pr下降了约43%,但是在109极化反转后仍然保持了良好的抗疲劳特性;退火时间超过8.5min时,薄膜被击穿,铁电性能消失.     

工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体影响的研究

研究了工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体晶粒形貌和尺寸的影响.发现温度、盐的种类和盐的用量能够较显著地影响晶粒的形貌和尺寸.在氯盐中,晶粒尺寸随着温度的升高而逐渐增大,晶粒最终发育为较规则的圆片状,晶粒生长按照Ostwald液相生长机理来进行.在硫酸盐中,晶粒尺寸明显大于相同条件下在氯盐中的尺寸,且晶粒形貌呈不规则片状.当原料与盐的比例<1时,随着盐用量的增加,晶粒尺寸减小,形貌更加不规则.通过调整工艺参数能够控制颗粒的尺寸和形貌,制备具有各向异性生长的钛酸铋片状粉体.