甲基硫醇锡合成工艺研究

以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料合成了甲基硫醇锡,考察了物料配比、反应温度、反应时间及碳酸钠加入速度对反应的影响。确定甲基硫醇锡的最佳合成工艺条件为:m(甲基氯化锡)∶m(巯基乙酸异辛酯)=0.50∶1,反应温度40℃,反应时间1.0 h,碳酸钠加入速度前30 min 30 g.h-1、后30 min 10 g.h-1。在此条件下,产品收率达83.79%,各项质量指标均优于市售同类产品。     

直接法合成甲基氯化锡的工艺研究

以锡箔、一氯甲烷、四氯化锡为原料,以铵盐为催化剂直接合成甲基氯化锡。考察了压力、温度、反应时间、催化剂种类及用量对反应的影响,并用高效液相色谱分析了产品组分的质量分布。结果表明,直接法合成甲基氯化锡的最佳工艺条件为：压力1～2MPa、温度200℃、反应时间8h,催化剂用量为锡箔投入量的3．5％,此时产品收率达83．5％。     

高沸点硫醇逆酯锡的合成

研究了以甲基氯化锡和十八烯酸酯为原料合成高沸点硫醇逆酯锡的工艺条件,考察了原料配比、反应过程p H值、反应终点p H值以及反应温度对硫醇逆酯锡收率的影响。结果表明:当反应温度在15~20℃,甲基氯化锡水溶液和十八烯酸酯的量比为1∶1.1,在弱酸条件下进行反应时,硫醇逆酯锡的收率最大,为97.65%。其沸点约为340.2℃,比传统硫醇甲基锡高出约52℃。     

马来酸甲基锡的合成研究

以甲基氧化锡和马来酸溶液为原料,反应合成一种无硫化污染、无臭味的PVC加工热稳定剂马来酸甲基锡。研究讨论了合成反应的工艺条件对产率以及产品锡含量的影响,最佳的合成工艺条件为:(1)马来酸反应系数1.01;(2)马来酸溶液浓度为45%;(3)反应温度35℃;(4)反应时间4 h。在此工艺条件下产率最大,达97.8%以上,产品锡含量45.2%左右,与理论值较接近。     

PVC稳定剂硫醇逆酯锡的合成研究

介绍了一种合成聚氯乙烯热稳定剂硫醇逆酯锡的方法,先以氯化烷基锡与巯基乙醇反应生成中间体巯基乙醇烷基锡,再以该中间体与油酸在催化剂存在下反应合成产品硫醇逆酯锡,在烷基为甲基时,合成中间体的最佳条件为:甲基氯化锡与巯基乙醇的摩尔比为1∶1.15,反应温度30~40℃,搅拌转速120~150r/min,碱液滴加时间2~3h,反应终点pH值为5~7。合成硫醇逆酯锡的最佳条件为:油酸与中间体的摩尔比为1∶1.1,催化剂的用量为油酸量的0.5%,以40%油酸量的二甲苯为带水剂,回流反应温度155~165℃,反应时间4~5h,产品经真空干燥、过滤,得到浅黄色油状液体即为成品。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶的定向合成与结构测定

利用3-甲基吡啶为原料，通过光氯化反应合成并分离出了2-氯-5-三氯甲基吡啶。探讨了光氯化反应的机理，通过正交实验对其工艺进行优化，得到了合成产物的最佳工艺条件：温度为180℃，时间为10h，原料与溶剂体积比为1：3，产物产率可达到53．1％。同时用IR、^1HNMR、^13CNMR、MS、UV—Vis等光谱手段确定了产品的结构。     

4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成工艺研究

4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76％;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55％;两步总收率59.65％.     

在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中催化合成2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)

在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中以甲醛和丁醛为原料，经羟醛缩合及氧化反应合成了2，、2-二羟甲基丁酸（DMBA）。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中调pH约为11，反应温度为30℃，n甲醛：n丁醛=2．2：1，反应时间为2．5h；2，2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为：nH2O2：n丁醛=1．1：1，溶液的pH约为4，反应温度为70℃，反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱（IR）表征。     

四氯化锡催化合成 7-羟基-4-甲基香豆素

采用四氯化锡作催化剂,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了7-羟基-4-甲基香豆素。通过实验条件找到了,以四氯化锡为催化剂合成目标化合物的适宜反应条件。     

氧化亚锡催化合成三羟甲基丙烷棕榈仁油酸酯

以氧化亚锡为催化剂,由三羟甲基丙烷和棕榈仁油酸合成了三羟甲基丙烷棕榈仁油酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、物料配比以及反应时间等对酯化率的影响。得到优化合成工艺条件为:n(棕榈仁油酸):n(三羟甲基丙烷)=2.80:1,催化剂用量为0.050%,反应温度控制在205～210℃,回流反应5.0h。在此条件下,酯化率可达97%。     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。     

氨络合法制备无水氯化镁工艺

采用氨络合法,以菱镁矿为原料制备出了高纯无水MgCl2,研究了温度、反应时间、初始浓度对制备工艺关键步骤的影响. 结果表明,菱镁矿粉在750℃下煅烧2 h生成高活性MgO;活性MgO与NH4Cl在乙二醇中氯化反应的最佳温度应控制在130~150℃,该反应的表观活化能为40.7 kJ/mol;MgCl2×6NH3的最佳反应结晶温度约为15℃,MgCl2×6NH3晶体是白色正八面体,初始浓度、温度等显著影响晶体质量;MgCl2×6NH3的热解过程可分为55~97, 97~182和182~297℃三个阶段,每个阶段脱去2个氨分子.     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

彩色聚氨酯防水涂料的制备

研究了二步法合成彩色聚氨酯双组份防水涂料的工艺条件及原料种类。原料中水分、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响。第一步 ,在 94kPa ,12 0℃～ 130℃条件下对聚醚进行脱水处理 ,冷却至 40℃时加入TDI,在 80℃～ 85℃条件下反应 2 0h～ 2 .5h ,制得 NCO含量为 4%～ 5 %的聚氨酯预聚体 ,即甲组份。第二步 ,色浆、填料、抗氧剂、紫外线吸收剂、扩链剂、固化剂、催化剂等在搅拌下混匀 ,在 94kPa ,45℃～5 0℃条件下脱泡处理 ,得到固体组份即乙组份     

新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂合成工艺研究与性能评价

以油酸和二乙烯三胺为原料,氧化钙为脱水剂,氯化苄为季铵化试剂,合成了新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂。合成工艺条件为：油酸0．05mol,二乙烯三胺0．06mol,氧化钙0．1mol,在80℃下酰胺化2h,升温至160℃环化反应6h,加入氯化苄0．06mol,在55℃季铵化反应2．5h。结果表明,与现有甲苯为挟水剂工艺比较,该工艺酰胺化及环化反应温度低,咪唑啉成环性能及缓蚀效果好;N80钢片在25℃下HCl浓度0．5mol／L,缓蚀剂浓度200mg／L的溶液中,缓蚀率高达85．6％。     

阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成及表征

以季戊四醇、氧氯化磷、三聚氰胺为原料,两步合成了阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺,通过红外光谱及元素分析对其结构进行了鉴定。最佳合成工艺条件为:第一步,n[C(CH2OH)4]∶n(POCl3)=1∶2.2,反应7 h,反应温度80℃,收率为88%;第二步,n(中间体)∶n(C3N6H6)=1∶2,反应0.5 h,反应温度80℃,收率98%。     

丁苯那嗪的绿色合成工艺

提出了一种以水为反应介质合成治疗亨廷顿舞蹈病(Huntington’s disease, HD)药物--丁苯那嗪的新方法。以价廉易得的5-甲基-2-己酮为原料,先与二甲胺发生Mannich 反应,再与6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐在水介质中90℃经胺交换反应得到目标产物。通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件(反应时间、反应温度、摩尔收率)分别为：Mannich 反应,回流,5 h,55 %;胺交换反应,90 ℃,4 h,68 %。目标产物经1H NMR、IR、MS和元素分析确证表征。合成工艺简化,仅有两步反应;合成工艺绿色化,具有条件温和、操作简便、环境友好的优点。     

墨水用活性翠蓝K-GL的工艺改进

对活性翠蓝K-GL老工艺进行了改进。铜酞菁与氯磺酸的反应温度由130℃提升至140℃,之后与氯化亚砜的反应温度由60℃~65℃提高到80℃,滴加氯化亚砜的时间从2小时延长至4小时,氨解时用有机碱B替代氨水;另外,将工艺过程进行了调整。新工艺解决了此染料用于墨水时在盐析前膜过滤困难的问题。