应用一种微波消解液直接测定食品中7种元素

针对食品检测前处理时间和检测周期过长的难题,用硝酸及双氧水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将样品消解完全,消解液中加入硫脲和L盐酸,不需任何处理可直接进行砷等7种元素的测定.硫脲将高价砷和汞离子还原为三价砷和汞原子,而对其它元素无影响,从而实现氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷、汞的含量,原子吸收火焰法测定食品中铜、锌、铁、镁、锰的含量.通过测定标准物质和加标回收实验,对方法进行验证,结果表明,方法简便快速、准确度与精密度令人满意.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

我国生活饮用水中铅、砷检测能力验证分析

分析2012年由中国测试技术研究院承担的国家认监委能力验证项目"CNCA-12-A08生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测"中铅、砷的能力验证结果,对生活饮用水中铅、砷检测方法进行比较和探讨。能力验证结果表明:ICP-MS法测定铅和砷的结果满意率最高,测定结果中位值及平均值与理论值最为接近。     

我国生活饮用水中铅、砷检测能力验证分析

分析2012年由中国测试技术研究院承担的国家认监委能力验证项目＂CNCA-12-A08生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测＂中铅、砷的能力验证结果,对生活饮用水中铅、砷检测方法进行比较和探讨。能力验证结果表明：ICP-MS法测定铅和砷的结果满意率最高,测定结果中位值及平均值与理论值最为接近。     

石墨消解ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定四川大米标准物质中铅、镉、铬、砷的比较

根据GB5009. 268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定的试验方法》,采用石墨消解和微波消解对四川大米标准物质进行前处理,消解液用ICP-MS法测定铅、镉、铬、砷的含量。比较两种前处理方法对铅、镉、铬、砷测定结果的分析,发现两种前处理方法测定值均在参考范围内,无显著性差异,并且相对标准偏差在0. 1%～4. 2%之间,测定结果准确可靠,石墨消解和微波消解均可作为ICPMS的前处理方法。     

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为（0.120±0.012）mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有：砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。     

银盐法和原子荧光法测定食品用纸包装、容器中砷含量的对比分析

银盐法和原子荧光法均能测定食品用纸包装、容器中砷的含量。原子荧光法标准曲线的线性范围小,检出限低,但砷含量高时需采取减少称量或增加样品稀释倍数。银盐法线性范围较宽,灰化后的样品可全量用于分析。本文分别用银盐法和原子荧光法对食品用纸包装、容器中砷的含量进行测定,并对检测结果进行了对比分析。     

中药材果实、种子类药材中重金属含量的测定分析

本文对果实及种子类中药材连翘、紫苏子的铅、镉、砷和汞含量测定的方法进行了研究。样品经高氯酸、硝酸或双氧水进行消解,用原子荧光、原子吸收进行检测。测得回收率:紫苏子89.8%-97.5%;连翘86.5%-94.1%。测得精密度:紫苏子0.52%-9.2%;连翘2.2%-4.4%。并用该方法对不同产地的;连翘、枸杞子、女贞子和紫苏子、车前子、牛蒡子中的铅、镉、砷和汞含量进行了测定。结果表明:这6种中药材均含铅、镉、砷和汞,但基本上未超过国家规定的粮食和蔬菜的重金属最大允许含量。     

银餐具中砷、镉、铅迁移量的测定

本文采用HPLC-ICP-MS对银勺进行砷、镉、铅迁移量的测试。测试结果表明在中性实验条件下,砷、镉、铅均未检出。在酸性实验条件下,检测出了微量的铅元素。对所用银勺进行杂质元素含量测试,结果表明其中含有一定量的锑和铅元素。银餐具的安全性,应引起商家和检测机构的足够重视。     

原子荧光法测定黄洋葱粉中总砷含量的不确定度评定及问题探讨

正目前,已有不少对食品中总砷含量测定的研究。但对食品中总砷含量测定结果的不确定度评定较少。本文以黄洋葱粉中总砷含量测定过程为例,通过相应的测量模型,对测量中各参数进行不确定度来源分析,计算测量结果的扩展不确定度,从而分析影响检测结果准确性的主要和次要因素,确保检测质量。一、设备、耗材与方法(一)设备、耗材1.主要设备:AFS-9700双道原子荧光光度计,北京海光仪器公司;FA224万分之一电子天平,上海舜宇     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定金华火腿中砷和汞研究

为提高金华火腿中砷和汞的检测水平，建立了微波消解-氢化物原子荧光光度法同时测定火腿中砷和汞的方法。确定了微波消解样品的条件，优化了仪器的最佳工作参数。在最佳的试验条件下，0～10．0μg．L^-1砷和0～2．0μg．L^-1汞标准溶液，标准曲线具有良好的线性，砷、汞的检出限分别为：砷0．073μg．L^-，汞0．0055μg．L^-1；回收率砷在90．0％。110．0％之间、汞在95．0％～1．10．0％之间；相对标准偏差砷为1．26％，汞为3．08％。     

干性食品包装纸中重金属迁移量测定影响因素的系统研究

建立了溶剂浸泡-石墨炉原子吸收光谱法测定干性食品包装纸中重金属铅、砷、镉、铬和镍溶出量的测定方法,优化确立了溶剂种类、试验质量、乙酸浓度、提取温度和提取时间等因素对迁移量的影响。结果表明:各元素的检测限分别为0.0172,0.0235,0.0021,0.0735,0.0645mg/kg,加标回收率分别在88.0%～92.4%,93.4%～108.9%,107.1%～121.3%,94.5%～106.9,99.8%～123.0%,精密度RSD分别为6.89%,3.55%,21.46%,1.32%,5.00%,表明此方法能够满足对干性食品包装纸中重金属迁移量的测定。     

甲苯萃取-GFAAS法测定高盐食品中微量砷

建立甲苯萃取-石墨炉原子吸收测定高盐食品中砷的方法。用微波消解样品,甲苯萃取分离砷,硝酸镍作基体改进剂,钯涂层石墨炉原子吸收法测定高盐食品中微量砷。结果表明:用甲苯萃取砷提高了回收率,很好地消除基体干扰;用硝酸镍作基体改进剂,提高砷的灰化温度和灵敏度,方法的相对标准偏差≤1.12%(n=6);回收率达到97.5%~104.5%;检出限为0.038 mg/kg。该法灵敏、准确、可靠,可用于高盐食品中微量砷的测定。     

玩具文具逾三成含有害重金属

新春即将到来，家长纷纷给孩子挑选玩具作为礼物，国际环保组织绿色和平与国际消除持久性有机污染物网络联合公布了从中国五城市抽检的儿童用品重金属检测结果。在随机购自北京、上海、广州、武汉和香港五城市的500件产品中，32．6％的样品含有害重金属，包括铅、锑、砷、镉、铬和汞；另有9．6％的产品含铅总量超出国家标准。     

测定食品接触玻璃制品铅、镉、锑迁移量

国家食品安全标准更新后,利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品接触玻璃制品中铅、镉和锑迁移量。研究了食品模拟物和迁移条件的选择,确定玻璃制品溶出元素要求的种类,并考虑其他元素对铅、镉、锑测量的化学干扰,用本实验方法对样品进行测量,结果满意,其元素铅、镉、锑的检测限达到0.03 ug/L-0.6ug/L,方法回收率为80.43%-87.16%,相对标准偏差RSD为3.9%-5.2%。方法的精密度和重复性基本令人满意,能满足实验室测定食品接触玻璃制品中铅、镉和锑迁移量的要求。     

火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅、铁、铜、锰4种微量重金属元素

正在GB/T5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》中要求采用GB/T5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》和GB5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定方法》测定白酒中金属成分,两种方法均为传统湿法消化法测定食品中重金属含量,污染较大,时间较长。本文利用原子吸收分光光度计对白酒中铅、铁、铜、锰进行检测,通过白酒除醇与水定容、白酒除醇消解与水定容、白酒除     

高砷粗铅真空蒸馏脱除砷的研究

采用鼓风炉熔炼高砷粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除砷进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对砷脱除率、金属铅直收率的影响。理论分析结果表明:砷与铅的饱和蒸气压差异较大,且两者不形成金属间化合物,在较低的蒸馏温度条件下,高砷粗铅真空蒸馏可以有效地脱除砷。实验结果表明:在系统压力为5~15 Pa,蒸馏温度为973 K,蒸馏时间为30 min的条件下,砷的脱除率为80%,铅的直收率为97%,粗铅中铜的存在对砷的脱除有较大的影响。此工艺为粗铅真空蒸馏脱除砷提供新的方法,对粗铅采用真空蒸馏精炼除砷具有一定的指导意义和应用价值。     

流动注射-氢化物发生-ICP-AES法检测痕量的砷

本文用流动注射,氢化物发生-ICP-AES检测体系对小麦粉、煤灰和土壤等样品中痕量的砷的进行检测,采用正交设计试验找出仪器测定的最佳工作条件,并对影响测定的主要参数和砷的氢化物产生条件进行了研究。该方法对试样中砷的检测结果令人满意,砷检测限为0.15μg/L,相对标准偏差<2.5%。     

FF耗汁中总砷测定分析方法的比较

测定食品中总砷的方法有砷斑法,银盐法,原子荧光法等,本文通过对FF耗汁中总砷的不同测定方法的结果进行比较、分析,提出了改进建议.     

能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用

用能量色散X射线荧光光谱法快速定性仿真饰品中的铅、镉、铬、砷、汞的研究。检测仿真饰品中铅、镉、铬、砷、汞的含量来判定其是否符合要求。对于定性与定量的测试进行了能量色散X射线荧光光谱法与电感耦合等离子发射光谱法的比较分析,证实了结果可靠。