一种新型有机溴类杀菌剂的结构鉴定

利用微量有机元素分析仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪鉴定了一种从杀菌防霉剂中分离出来的新型有机溴类杀菌剂,并且应用1D和2D核磁共振技术包含1H、13C、DEPT、1H—1HCOSY、HSQC、HMBC 6种NMR分析测试方法,对该杀菌剂的结构进行了确定,对其1H、13C信号进行了归属。     

1—（1—环己烯）基二茂铁的结构鉴定及合成

采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对1－（1－环己烯）基二茂铁的结构进行鉴定,并介绍了一种较为方便的合成方法。     

吡贝地尔的波谱学分析与结构确证

通过波谱学分析对吡贝地尔的化学结构进行确证。测定了吡贝地尔的高分辨质谱(HRMS)、核磁共振波谱(包括1 HNMR、13 CNMR、DEPT-135和HSQC)、质谱(MS)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)等,并且对样品进行了差热分析(DSC)和热重分析(TGA)。对该化合物所有的1 HNMR和13 CNMR谱信号进行了归属,讨论了红外和紫外特征吸收峰所对应官能团的振动形式。对吡贝地尔的质量控制具有重要的参考价值。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。     

（Na0.8K0.2）0.5Bi0.5TiO3-xSrTiO3-0．3％Mn无铅压电陶瓷的结构与性能

采用固相法制备了（Na1-xKx0.5）Bi0.5YiO3-xSrTiO3-0.3Mn系无铅压电陶瓷,研究了该系统的微观结构和压电性能。XRD分析表明所得陶瓷样品在室温下均为三方、四方共存的钙钛矿结构,随着Sr的增加,三方相减少,四方相增加。SEM图谱显示各样品颗粒均匀、具有规则的外形、晶界明显,并且少量Sr的加入使样品更加致密化。该体系样品具有优异的压电性能,在Sr含量为0．02时,压电常数如、平面机电耦合系数k,和厚度机电耦合系数kt同时达到最大值,分别为171pC·N^-1、33．1％和30．5％,Sr具有“软性”添加物的作用     

7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成新工艺

采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氟-N-氯乙酰基苯胺.再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物.由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定了它们的结构.     

7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成新工艺

采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺.再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物.由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定了它们的结构.     

C.I.分散黄71中间体的结构表征

合成了C.I.分散黄71染料中间体并用核磁共振谱和红外光谱表征了它们的结构.用gCOSY、gHSQC和gHMBC二维谱分别确定了其1H和13C NMR谱带的化学位移,同时报道了它们的红外光谱.     

高分子絮凝剂结构剖析

用红外光谱、核磁共振波谱、X射线能谱等手段剖析了国外某公司2种高分子絮凝剂的引发体系、相对分子质量等。结果显示:一种为聚丙烯酰胺,相对分子质量约为3.50×106,引发体系可能为Na2S2O8或Na2S2O8-Na2S2O4;另一种为丙烯酰胺-丙烯酸共聚物,共聚链节摩尔比约为1:1,引发剂与前者相同。     

Thermal reactions of fatty acids with diethylene triamine

The relative reactivities of the primary and secondary amino groups of diethylene triamine with fatty acids depend on the thermal reaction conditions. Without solvents, the primary amines are more reactive than the secondary amine for steric reasons, and the reaction results mainly in the 1,3-diamide. However, in dilute solution, the secondary amine shows higher reactivity than the primary amines, and the reaction proceeds probably by way of the 1,2-diamide, which forms imidazolines under much milder conditions than from the 1,3-diamide. The hydrolysis of imidazoline to the 1,2-diamide as the major product confirmed the higher reactivity of the secondary amine.