电感耦合等离子体发射光谱法检测锰矿中铁、磷含量的不确定度评定

用电感耦合等离子体发射光谱法检测锰矿中铁、磷含量,分析了测定过程中的不确定度来源,并对其主要不确定度分量和合成进行评定,得出影响该方法不确定度的主要因素。     

基于微量元素分析技术的中药板蓝根和大青叶营养转运模式研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术,测定不同生长时间的板蓝根和大青叶中的微量元素含量.其中,采用ICP-MS法测量Cr、Co、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Li、Be、V、Ga、U、Nb、Zr、Bi、Th、Er、Yb、Y、Sc元素,采用ICP-OE...     

感耦等离子体原子发射光谱法测定锰钴镍合金中铁和铜

介绍了采用感耦等离子体原子发射光谱测定锰钴镍合金中Fe和Cu杂质元素的方法。实验了基体元素对分析元素的干扰情况,并计算出Mn对Fe的光谱干扰因子。经对模拟样品和实际样品分析表明方法可行。     

等离子体发射光谱直接测定碱性染料中九种杂质元素

介绍了用等离子体光谱直接分析碱性染料中的Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｉ和Ｃｏ等９种杂质元素。利用扫描程序考察了元素间的光谱干扰及基体对待测元素的背景干扰情况。采用加入标准的方法，测定了９种元素的回收率在９７％－１０５％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定野生鲫鱼体内重金属

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（IC P -M S ）分析测定苏州古运河野生鲫鱼的肌肉、鳃、眼、肠以及相应河水中Pb、Cd、Cu、Cr、As 、Zn、Ni等重金属含量。该方法的相对标准偏差RSD﹤9％,加标回收率为95.66％～108.32％,检出限在0.0013～0.0049μg/g 之间。测定结果表明：鱼体内重金属分布与水体重金属间相关性不明显,鱼类不同组织器官对重金属积累能力显著不同,Cd、Pb、Cr和Ni主要存在于眼、肠中,鱼肉食用部分中重金属含量符合相关食品安全标准。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的铬

用微波消解法处理样品,利用氧气作为反应气的动态反应池模式,采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)对烟草中的重金属铬进行测定。考察了前处理中双氧水加入量以及仪器测定条件对方法的影响。方法的线性良好(R2=0.9999),检出限为0.042μg/L,加标回收率为96.4~105.2%,相对标准偏差小于5%。证明该方法准确、稳定,可用于烟草样品中铬含量的准确测定。     

ICP-MS法测定添食金属纳米颗粒后家蚕组织中的金属含量

为研究添食金属或金属氧化物纳米颗粒后家蚕体内金属元素含量的变化规律,建立了微波消解结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定家蚕血液、中肠和丝腺中Cu和Ti元素含量的方法。实验中分别给5龄3天家蚕喂食浓度为500.00 mg/L纳米Cu和纳米TiO₂悬浮液;72 h后,剪破家蚕腹足收集家蚕血淋巴,并解剖收集中肠和丝腺。实验发现,Cu和Ti元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 95和0.999 89,两种元素的加标回收率均在96.6%～105.4%之间,相对标准偏差RSD小于3.7%。结果表明,对于纳米TiO₂实验组,家蚕血液和丝腺中的Ti元素含量与空白组相比变化不大,而中肠的Ti元素含量明显增加为（181.46±9.58） μg/g,约为空白组含量（63.39±6.44） μg/g的3倍(p＜0.05);在纳米Cu组中,家蚕血液中的Cu元素含量有轻微的变化,而中肠和丝腺中的含量增加较多,分别为（82.73±1.72） μg/g和（3.88±0.17） μg/g,约为空白组含量（11.68±0.46） μg/g和（1.77±0.26） μg/g 的7和2倍(p＜0.05)。该方法可准确地检测喂食纳米颗粒后,家蚕组织中的金属元素含量及其变化,可为进一步研究家蚕的纳米生物效应提供有力支持。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析茶叶中联苯肼酯残留与风险评估

建立了QuEChERS分散固相萃取技术净化茶叶,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定茶叶鲜叶和成茶中联苯肼酯残留的分析方法。利用该方法研究了43%联苯肼酯悬浮剂在茶叶鲜叶生长中的残留降解规律,并对其在茶叶饮用中的安全性进行了风险评估。结果表明,联苯肼酯在0.002 5~1.00 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.994 2。在0.020、0.20、2.0 mg/kg添加浓度下,绿茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、88.6%、103.4%,相对标准偏差（RSD）分别为6.1%、5.9%、3.7%;红茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、82.6%、103.3%,RSD分别为6.7%、4.5%、4.7%;鲜叶中联苯肼酯的平均回收率分别为91.1%、94.4%、91.0%,RSD分别为4.3%、3.8%、7.6%。方法检出限（LOD,S/N=3）为1.5 μg/kg,定量限（LOQ,S/N=10）为5 μg/kg。由于不同地区和时间的茶叶生长稀释作用、气候温度的不同,43%联苯肼酯悬浮剂在茶鲜叶生长中半衰期为1.4~2.9天;按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药1~2次,结果表明,10天后成茶中的联苯肼酯残留量均小于5 mg/kg。根据风险评估结果,建议我国茶叶中联苯肼酯最大残留限量（MRL）值可设为5 mg/kg。     

碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制

本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO₃混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。     

HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。