贝壳粉负载TiO2对玫红酸的光降解催化反应

选择天然贝壳,经清洗、干燥、灼烧、研磨和过筛,制的天然贝壳粉.以TiCl<,4>溶液浸渍,经水解、过滤、清洗、干燥和灼烧,制的载有TiO<,2>的贝壳粉材料.以此种材料为催化剂,考察其对有色的玫红酸分解作用.对比实验表明,载有TiO<,2>的贝壳粉材料,对玫红酸有明显的降解作用.     

铁锆复合固体酸对煤制腐植酸产率与组成的影响

利用沉淀一浸渍法制备不同配比的铁锆复合固体酸催化剂,并将其应用于老万煤制腐植酸中。利用元素分析、官能团分析和红外光谱分析研究产物硝基腐植酸的结构和性质,考察了硝酸氧解过程中,该铁锆复合固体酸催化剂中不同金属配比、用量对硝基腐植酸的产率、元素组成和官能团的影响。试验结果表明,该铁锆复合固体酸催化剂能提高煤氧解NHA的产率.     

微波辐射条件下马来海松酸的合成研究

以马尾松松香和马来酸酐为原料,在微波辐射条件下合成马来海松酸.探讨了反应时间、溶剂用量、微波功率、物料配比等因素对马来海松酸产率的影响.通过正交试验确定最佳合成条件:以乙酸为溶剂,乙酸的用量为松香马来酸酐总质量的29%,枞酸型树脂酸与马来酸酐物质的量比为1.1∶1,微波功率为120 W,反应时间为28 min.在此条件下,马来海松酸产率达70.3%.对合成产物的物理化学性质进行了分析,其熔点为226 ℃,酸值为415.4 mg/g.     

乙酰氧肟酸的合成研究

研究了盐酸羟胺与乙酸乙酯反应制备乙酰氧肟酸的合成工艺,确定了投料配比、反应时间、反应温度等工艺条件.并对反应的溶剂体系进行了研究,找到了合适的溶剂体系,并确定了其最佳用量.所得产品产率84%,纯度97%.     

乙酰氧肟酸的合成研究

研究了盐酸羟胺与乙酸乙酯反应制备乙酰氧肟酸的合成工艺,确定了投料配比、反应时间、反应温度等工艺条件.并对反应的溶剂体系进行了研究,找到了合适的溶剂体系,并确定了其最佳用量.所得产品产率84%,纯度97%.     

铁钒复合固体酸催化剂在制备腐植酸中的应用研究

文章利用沉淀-浸渍法制备不同配比的铁钒复合固体酸催化剂,并应用于老万煤制腐植酸中。利用元素分析、官能团分析和红外光潜分析研究产物硝基腐植酸（NHA）的结构和性质,考察了硝酸氧解过程中固体酸催化剂不同金属配比、用量对硝基腐植酸的产率、元素组成和宫能团的影响。结果表明,固体酸催化剂能显著提高煤氧解NHA的产率,产物C、H含量降低,H／C原子比降低,N含量增加,E4／E6增加。在铁钒比（摩尔比）为8：1对用30%硝酸硝化30min产率可提高5.54％,在铁钒比（摩尔比）为2：1时产率可提高11.25％。     

镇静催眠药巴比妥酸的合成研究

以丙二酸二乙酯和尿素为原料,采用直接缩合法合成巴比妥酸。考察了反应的原料配比、反应时间、反应温度、搅拌速度等对巴比妥酸产率的影响。实验结果表明,巴比妥酸最佳的合成条件为:原料配比为1.6:1,反应时间为120 min,反应温度为90℃,搅拌速度为30 r/s。     

10-氨基十一酸合成工艺的研究

以尼龙11单体生产中的副产品10-溴代十一酸为原料合成了10-氨基十一酸。由IR和^1H NMR确定了产物的结构。考察了反应时间、反应温度、原料配比、氨水浓度、蒸氨工艺条件等因素对产率的影响：优化了合成10-氨基十一酸的工艺条件。     

糠酸甲酯的合成研究

概述了糠酸甲酯的性质，香气特征和应用，通过康尼查罗反应和酯化反应合成了糠酸甲酯，考察了原料配比，催化剂用量和反应时间等对糠酸甲酯产率的影响，并得到了最优化反应条件。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸甲酯的合成及应用研究

以三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯为原料,合成氮、磷元素协同阻燃化合物2,4,6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨反应时间、反应温度、苯基次膦酸二甲酯滴加速度、原料配比对产率的影响,最佳工艺条件为苯基次膦酸二甲酯和三聚氯氰物质的量比为3.2,15~40℃分三批滴入苯基次膦酸二甲酯,80℃持续反应4h,产率为95.4%。通过FT IR,1 H NMR,差热分析及极限氧指数等技术表征产物的结构及性能。实验结果表明,该阻燃化合物分解温度为236℃,与材料相容性好,阻燃效果佳,且合成工艺简单,有很好的开发应用前景。     

简便的区域选择性合成3-O-乙基维生素C

采用微波辅助法在三乙胺的催化条件下,一步完成3-O-乙基维生素C的区域选择性烷基化反应,通过单因素和L9(34)正交试验确定了最佳反应条件为反应时间8 min,n(VC)∶n(三乙胺)∶n(硫酸二乙酯)=1.0∶1.15∶1.2,功率为200 W,反应总产率可达74.73%(HPLC),该反应条件温和,产率较高,产物选择性好,产物结构经IR和1H NMR得到了确证。     

CO2 Hydrogenation Studies on Co and CoPt Bimetallic Nanoparticles Under Reaction Conditions Using TEM, XPS and NEXAFS

Cobalt and platinum?Ccobalt bimetallic alloy nanoparticles of uniform size distribution where prepared and supported on MCF-17 to produce a controlled and well-characterized model catalyst which was studied under reaction conditions during CO₂ hydrogenation. Near edge X-ray absorption fine structure (NEXAFS) spectroscopy was used to elucidate the oxidation state of the catalyst under reaction conditions while the effect of reducing H₂ gas on the composition and structure of the bimetallic PtCo nanoparticles was measured using ambient pressure X-ray photoelectron spectroscopy (AP-XPS) and environmental transmission electron microscopy (ETEM). NEXAFS indicates that Pt aids the reduction of Co to its metallic state under relevant reaction conditions, while AP-XPS and ETEM indicate that Pt is enriched at the surface by exchange with subsurface layers which become Pt deficient??in agreement with the ??Pt-like?? selectivity seen during catalytic testing of these materials.     

交联菲罗啉负载铜催化剂用于合成三甲基苯醌

烷基取代的苯醌可用作多种生物活性化合物的功能结构单元。提出了一种在温和条件下，用氧气氧化2,3,6-三甲基苯酚（TMP）得到2,3,5-三甲基-1,4-苯醌（TMQ，维生素E前体）的方法。利用Friedel-Crafts烷基化反应，成功制备了一种基于1,10-菲罗啉的交联多孔聚合物负载铜催化剂Cu/PPhen。采用氮气吸附脱附、SEM、FTIR和XPS对催化剂Cu/PPhen-4进行了一系列的表征，获得了催化剂的基本结构特征。并考察了催化剂的加入量、溶剂、氧气压力、反应温度以及反应时间等因素对Cu/PPhen-4催化氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的影响，得到最佳的工艺条件。当2,3,6-三甲基苯酚的加入量为136 mg时，催化剂量为150 mg，乙腈量为2 ml，0.5 MPa的氧气，40℃下反应4 h，2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的收率可以达到99%。催化剂Cu/PPhen-4具有较好的稳定性，可以回收至少五次，活性几乎没有下降。     

微波催化合成5,5-二甲基-2-重氮-1,3-环己二酮的探究

目的探索在不同微波条件下,催化合成5,5-二甲基-2-重氮-1,3-环己二酮的最佳条件。方法在50 mL圆底烧瓶中加入双甲酮、乙腈、对甲苯磺酰叠氮和无水碳酸钾,在不同微波功率、反应时间和温度的条件下进行反应,通过TLC跟踪检测,柱色谱法、重结晶法等分离提纯产物。结果得到白色或类白色针状或块状晶体,并通过测定该晶体熔点,红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR),核磁共振碳谱(13C NMR)等确证其结构。结论所合成的化合物与目标化合物一致。     

活性自由基引发接枝聚苯乙烯的研究

用氯化石蜡（CP）与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应合成了分子链上带有多个引发基团的氯化石蜡引发剂（CPI）。使用此引发剂引发苯乙烯聚合得到了CP接枝聚苯乙烯接枝共聚物。通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对CPI和接枝共聚物进行表征。结果表明：含有二乙基二硫代氨基甲酸酯的CPI可以在简单易行的聚合条件下合成具有可控结构的接枝共聚物，并有很高的接枝率和接枝效率。     

A study on effect of different reaction conditions on grafting of psyllium and acrylic acid‐based hydrogels

In this study, Psyllium and acrylic acid based polymeric networks were synthesized under different reaction conditions such as in‐air, in‐vacuum, and under the influence of γ‐radiations using potassium persulphate (KPS)‐ hexamethylene tetramine (HMTA) as an initiator‐crosslinker system. Initially, optimization of varied reaction parameters was performed under all the different reaction conditions. The synthesized networks were then characterized using FTIR spectroscopy, SEM, TGA/DTA, and XRD techniques. It has been found that the percent grafting varies with varying reaction conditions with maximum grafting (138 ± 1.15%) reported in case of synthesis carried‐out in‐vacuum followed by the synthesis in‐air (125 ± 1.00%) and then in case of synthesis under the influence of γ‐radiations (124 ± 1.15%). © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

醛基化聚苯乙烯树脂微球的制备及其表征

以大粒径聚苯乙烯树脂微球(PS)为原料,采用傅克反应以三溴化铝为催化剂、对氯苯甲醛为醛基化试剂在树脂表面接枝醛基官能团,并对其进行性能表征.结果表明,优化的反应条件为:对氯苯甲醛初始浓度350 mmo1/L,溴化铝催化剂浓度50mmo1/L,反应温度40 ℃,反应时间5 h,在此条件下制备的树脂表面醛基质量摩尔浓度为1...     

5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚的合成研究

以2,4-二氯-6-碘苯胺为原料,通过Sonogashira交叉偶联反应以及环合反应合成5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚,反应总收率为86.8%,该反应条件温和,收率较高,产物立体选择性好,产物结构经1H NMR和MS得到了确证.     

重氮乙酸乙酯的合成与含量分析

对亚硝酸钠与甘氨酸乙酯盐酸盐合成重氮乙酸乙酯的过程进行了改进,在滴加亚硝酸钠前给体系中加入适量强酸可以促进反应平稳进行,收率达95.8%,建立了用紫外光谱法测定溶液中重氮乙酸乙酯的方法。该合成方法经工业实验,适于大规模生产。     

有水条件下羟基聚硅氧烷一步合成的反应动力学模型

以四甲基氢氧化铵为引发剂,八甲基环四硅氧烷为单体,水为封端剂,在改进的工艺条件下,一步制得羟基聚硅氧烷.并采用凝胶色谱（GPC）研究上述一步合成法的动力学.在经典的环硅氧烷阴离子开环聚合理论基础上,结合水对反应的影响,提出一步合成法的反应机理并推导了反应动力学模型.同时应用该模型定量计算出活性中心浓度,发现活性中心浓度随反应分迟滞期、增长期、恒定期3个阶段.而不同反应阶段活性中心络合结构的红外光谱 (FT-IR) 检测证实了上述结论.