掺杂对锌铁氧体吸波性能影响研究

实验采溶胶-凝胶法制备锌铁氧体前驱体,煅烧前驱体,用X射线衍射仪(XRD)、微波分光仪对煅烧后产物的物相、微波吸收性能进行研究。结果表明用溶胶-凝胶法制备了锌铁氧体;在11GHz,锌铁氧体和掺杂钴和镍的锌铁氧体的反射损耗分别为-11·55dB和-13·01dB。     

掺杂对钡铁氧体吸波性能影响研究

本实验采溶胶-凝胶法制备钡铁氧体前驱体,煅烧前驱体。用X射线衍射仪（XRD）、微波分光仪对煅烧后产物的物相、微波吸收性能进行研究。结果表明用溶胶-凝胶法制备了钡铁氧体前驱体,二价金属阳离子微过量制备了较纯的铁氧体;铁氧体的烧成温度为800℃,掺杂后烧成温度为900℃。在11GHz,钡铁氧体和掺杂锶的钡铁氧体的反射损耗分别为-12．0dB和-15．9dB。     

固相反应法制备超细氧化铈的球磨工艺优化研究

以铈盐与草酸为原料,室温下通过机械球磨固相反应法合成前驱体草酸铈,经热分解得到超细氧化铈粉末。利用TG-DSC表征了前驱体粉末在热分解过程中的变化情况,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了产物的组成、大小和形貌。实验对比研究得出的较佳工艺为:机械球磨,填充率为40%,球料质量比为15∶1,球磨时间为2.5 h,400℃下煅烧2 h。在此条件下制备的氧化铈颗粒粒径约为300 nm,大小均匀,颗粒分散性较好。     

ZnO粉体的固相法合成及微波介电性能

采用固相反应法制备了ZnO前驱体,在不同煅烧温度和保温时间分解得到ZnO粉体.用扫描电镜和X射线衍射仪表征合成粉体.采用矢量网络分析仪测试ZnO粉体在8.2～12.4 GHz的微波介电性能.结果表明:在不同煅烧温度和保温时间,前驱体均分解生成ZnO粉体.低温时,得到的样品颗粒大小均匀一致;随着温度的升高,颗粒逐渐长大,但均匀性变差.保温时间对样品颗粒大小的影响不明显.样品介电常数的实部(ε')和虚部(ε')随温度的升高先增大后减小,700℃时,达到最大;而随保温时间的增加,ε'和ε'的变化不显著.对产生介电损耗的机理进行了讨论,并提出改善介电性能的途径.     

稀土掺杂对铁氧体吸波性能的影响

用柠檬酸溶胶凝胶法制备了W-型铁氧体(Ba(MnZn)0.3Co1.4Fe16O27)前驱体,研究煅烧温度对试样物相的影响,也研究了稀土(Dy,La,Y)掺杂对试样吸波性能的影响。研究发现在900℃煅烧1h得到了主要晶相为W-型磁铅石型铁氧体,煅烧温度为1300℃时,产物物相不发生变化。掺杂稀土元素,铁氧体的晶体结构不发生变化,但其吸波性能均得以提高。掺La的试样的吸波性能最好,在10GHz时,最大反射损耗达-8.24dB。     

低热固相法制备纳米氧化镍

比较了四水合乙酸镍与三种有机酸(草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸)在室温条件下发生固相化学反应的速度,选取反应速度最快的草酸(和四水合乙酸镍)为原料,用室温固相化学反应合成出前驱配合物,进而热分解得到纳米氧化镍粉末,产物用X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。结果表明,产物纳米氧化镍为球形立方晶系结构,平均粒径为15nm,并初步探讨了分解温度对产物粒径大小、分散性的影响及低热固相反应制备纳米粒子的机理。     

预处理工艺对制备Ca_3Co_4O_(9+δ)粉末的影响

胶体前驱物的预处理工艺将影响柠檬酸溶胶-凝胶法化学合成所得Ca3Co4O9+δ粉末的性能。以金属硝酸盐为起始原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,溶胶-凝胶化学法合成了Ca3Co4O9+δ溶胶。通过煅烧干凝胶前驱体制得了Ca3Co4O9+δ多晶体粉末,通过控制煅烧时间制备了不同粉末颗粒度的Ca3Co4O9+δ粉末。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明:所得Ca3Co4O9+δ粉末物相纯净、结晶良好,颗粒呈层片状结构,晶粒度约300 nm,粉末粒径约300 nm~1.5μm。粉末颗粒度均随煅烧时间延长而增大。     

制备纳米二氧化锆的新方法

用流变相反应法合成前驱物苯甲酸氧锆,通过元素分析,红外光谱,差热分析(DTA)和热重分析(TG)确定了前驱物的组成为ZrO(C6H5COO)2·2H2O。前驱物苯甲酸氧锆在氮气气氛下于700℃分解1.5h得纳米二氧化锆。用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和比表面分析对产物的组成、粒度、形貌进行表征。结果表明:产物纳米二氧化锆属于六方晶系,呈球形,平均粒径为20nm左右。     

磷酸钙骨水泥制备方法的改进及其性能研究

采用2种方法探索了磷酸钙骨水泥(CPC)固体粉末的制备,即沉淀法和固相反应法,并合成了CPC;对CPC的固化时间、抗压强度、产物物相组成等进行了分析。沉淀法生成的固相粉末为磷酸三钙、焦磷酸钙,通过实验确定适当的调和液为柠檬酸,使固相粉末拥有骨水泥特性,并探讨了温度、缓冲液、模拟体液浸泡等对其性能的影响。固相反应法制备的固相粉末应为磷酸四钙(TTCP),但在空气中,1 500℃下煅烧6h制得的TTCP结晶度不好且含有杂质CaO。综合2种方法,结果表明以焦磷酸钙、磷酸三钙为主要成分的骨水泥的性能优于以磷酸四钙为主要成分的骨水泥。     

固相反应法制备CuNb_2O_6的光催化降解甲基橙活性

采用固相反应法制备铌酸铜光催化剂,评价其光催化降解甲基橙的活性。研究摩尔比n(Cu)/n(Nb)、煅烧温度、煅烧时间、光催化剂浓度和光催化反应时间对光催化降解率的影响。结果表明:将n(Cu)/n(Nb)=1:1的CuCO3·Cu(OH)2·H2O和Nb2O5在800℃煅烧5h,可以制备出光催化活性最佳的铌酸铜。扫描电镜和X射线衍射结果显示:制备的铌酸铜为近似圆球形颗粒,物相为CuNb2O6,晶粒尺寸为103nm。煅烧时间延长并不能促使CuNb2O6晶体长大。当CuNb2O6浓度为6g/L时,催化剂的光催化降解效率最大。     

化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡(BTO)纳米粉体,考察了反应温度、滴定终点pH、铋掺杂量、煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件:反应温度60℃,滴定终点pH=3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω.cm。     

室温固相合成掺杂ZnO纳米粉体制备ZnO压敏电阻

以金属离子盐和草酸为原料,采用室温固相化学反应合成掺杂ZnO前驱物,根据DSC-TG分析结果,将其在450℃热分解2 h,得到掺杂ZnO粉体,并用此粉体制备了片式ZnO压敏电阻。借助XRD、TEM、BET等检测手段对粉体产物的物相、形貌、粒度等进行了表征。研究了烧结温度对ZnO压敏电阻电性能的影响。结果表明,所制备的粉体为平均粒径24 nm左右、颗粒呈球状、分散性好的纤锌矿结构掺杂ZnO。在1 080℃烧结时,ZnO压敏电阻的综合电性能达到最佳,电位梯度为791.64 V/mm,非线性系数为24.36,漏电流为43μA。     

室温固相法制备纳米γ-Fe_2O_3过程中形貌影响研究

采用室温固相法,通过2种形式分别合成了纳米γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4.2H2O,并对其煅烧过程中不同温度下所得到的γ-Fe2O3的形貌影响进行了研究。以FeSO4.7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4.2H2O,然后分别在200℃、300℃、400℃、500℃和600℃下煅烧前驱体,经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3操作简单、成本低、无污染。对前驱体球磨可以得到尺寸小分散性好的纳米γ-Fe2O3颗粒。     

共沉淀-焙烧法制备球形铝酸锶粉体

以碳酸氢铵、硫酸铝铵和硝酸锶为原料,采用共沉淀法制备了化学组成为SrCO3•2Al(OH)3•7H2O的前体,此前体在较低温度下可合成SrAl2O4粉体。利用红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）及能量散射分光光谱（EDS）、X射线衍射（XRD）和热分析（TG-DSC）表征了前体及其热处理产物的特征。结果表明,锶铝物质的量比和pH值对粉体成分和颗粒形貌有显著影响,n(Sr)∶n(Al)=1∶1.6、pH=7.6条件下制备了球形前体,此前体在1 100 ℃于空气气氛中焙烧2 h获得了单分散、球形SrAl2O4粉体,合成温度较传统高温固相法低约400 ℃。     

液相还原法制纳米镍粉

用NiSO4.6H2O为原料,N2H4.H2O为还原剂,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,用NaOH调节反应pH,合成了纳米Ni粉。采用XRD、SEM及FTIR等分析测试方法对所制得的粉体进行了表征。研究结果表明:在反应温度为80℃,反应时间10~25 min,Ni2+浓度为0.75 mol/L,pH=11,n(N2H4)∶n(Ni2+)=(2~3)∶1时,能得到平均粒径75~200 nm的球形纳米Ni粉。     

混合电解质水溶液固液平衡计算

用Lu-Maurer活度系数模型在不增加任何模型参数的前提下回归出18种晶体的溶度积,在此基础上预测了H~+、Mg~(2+)、K~+、Na~+、NH_4~+、Ca~(2+)、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-等离子所组合的13种体系在不同温度(最低温度为273.15 K,最高温度为378.15 K)及最高离子强度为34.55 mol·kg~(-1)下的固液平衡.预测结果较为满意.从而说明了该模型的良好普适性和可靠的温度外推性.可以为工业结晶过程提供相平衡的预测估计.     

Co-precipitation synthesis and sintering of yttrium aluminum garnet (YAG) powders: the effect of precipitant

YAG precursors were co-precipitated from a mixed solution of aluminum and yttrium nitrates using ammonia water and ammonium hydrogen carbonate as precipitants, respectively. Phase evolution of the precursors during calcination and sinterability of the resultant YAG powders were compared between the two methods. The use of ammonia water produced a hydroxide precursor with an approximate composition of Al(OH)₃·0.3[Y₂(OH)₅(NO₃)·3H₂O] which transformed to pure YAG at about 1000°C via YAlO₃ phase. Severe agglomeration caused poor sinterability of the resultant YAG powders. The use of ammonium hydrogen carbonate produced a carbonate precursor with an approximate composition of NH₄AlY_0.6(CO₃)_1.9(OH)₂·0.8H₂O. The precursor directly converted to pure YAG at about 900°C. The precursor was loosely agglomerated and the resultant YAG powders showed good dispersity and excellent sinterability. For the same calcination temperature of 1100°C, YAG powders from the hydroxide precursor and the carbonate precursor densified to ∼81.2 and ∼99.8% of the theoretical, respectively, by vacuum sintering at 1500°C for 2 h.     

废钨渣中同时回收铁锰的实验研究

根据对钨浸出废渣中铁锰的分析,研究了以钨渣为原料,经浸出、净化、共沉淀、干燥、预烧等过程制取锰锌软磁铁氧体粉料,同时回收铁锰的可行性。在95℃下,用2.3倍理论量的60%硫酸浸出钨渣2 h,Fe、Mn浸出率分别为86.5%和88.4%,得到的浸出液经过硫化沉淀除去重金属,并用硫酸复盐结晶法获得纯的铁、锰、锌硫酸复盐,结晶物水溶后调整铁、锰、锌的原子比,用1.5倍理论量的碳酸氢铵加氨水进行共沉淀,并在900℃下煅烧2 h,得到了基本满足要求的优质锌锰铁氧体粉末,其中铁、锰、锌的原子比为9.6∶4.1∶1。     

1,2-环己二醇脱氢镍基催化剂制备方法

以硝酸镍为镍源,分别以NH3.H2O,NH4HCO3,NH3.H2O+NH4HCO3为沉淀剂采用沉淀法制备镍/硅藻土催化剂,用于1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚,考察了不同沉淀剂、焙烧温度、沉淀温度制备的催化剂对1,2-环己二醇脱氢反应性能的影响,并通过XRD,BET,CO2-TPD(热设计功耗)等方法对催化剂进行了表征。结果表明:不同的沉淀剂对镍的分散度、孔结构及表面碱量都有影响,以NH3.H2O+NH4HCO3复合沉淀剂制备的镍/硅藻土催化剂上活性组分镍晶粒度小、分散度较高,催化剂平均孔径较大,催化剂表面碱中心数目多、碱量大,表现出良好的催化活性和邻苯二酚选择性。另外,催化剂适宜沉淀温度为90℃、焙烧温度为350℃。上述适宜条件制备的催化剂在320℃下用于1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚,1,2-环己二醇转化率达到99.1%,邻苯二酚选择性达到86.8%。     

Catalytic Oxidation of CO Over Synthesized Nickel Ferrite Nanoparticles from Fly Ash

Catalytic oxidation of carbon monoxide (CO) gas over nanosized nickel ferrites prepared from fly ash has been investigated. X-ray diffraction analyses showed that pure crystalline nickel ferrite, NiFe₂O₄, phase can be obtained by thermal treatment of the precursors at temperature >800 °C for 120 min in the studied pH range, from 7 (neutral) to 12 (highly alkaline). In the temperature range 500 ≤ T ≤ 800 °C, impure low crystalline NiFe₂O₄ phase formed. The main impurities are FeO (OH) and Fe₂O₃ · H₂O phases. Higher magnetization (32 emu/g) is obtained for a precursor precipitated at pH 10 and thermally treated at 1,200 °C for 120 min. The catalytic oxidation of CO over nanocrystalline NiFe₂O₄ powders was studied using quadrupole mass gas analyzer system. The main parameters as crystal size, surface area and firing temperature are used to clarify the efficiency of using NiFe₂O₄ powders in catalytic oxidation of CO. It was found that the efficiency of catalytic oxidation decreased by increasing firing temperature and crystallite size of the samples. The lower crystal size (2–8.5 nm), the higher surface area (25–55 m²/g) and the presence of impurities FeO(OH) phase enhanced CO adsorption and consequently its oxidation.