水杨酸对氯苯酯的合成工艺研究

以水杨酸和对氯苯酚为原料合成光稳定剂水杨酸对氯苯酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成水杨酸对氯苯酯的最适宜的工艺条件是：反应温度100℃,反应时间4h,对氯苯酚与水杨酸的摩尔比为1：1．15,对氯苯酚与三氯化磷的摩尔比为1：0．5,水杨酸对氯苯酯的产品收率94．44％,产品纯度98．5％。     

苯丙烯醛的合成工艺研究

以苯甲醛和乙醛为原料,用乙醇作溶剂,在氢氧化钠催化条件下合成苯丙烯醛。研究了原料摩尔比、碱浓度、反应时间、反应温度对产品收率的影响,获得了反应的最佳工艺条件：乙醛与苯甲醛的摩尔比为1.05：1,氢氧化钠碱浓度为2.5%,反应时间为75min,反应温度为30℃,此时苯丙烯醛的合成收率达到60%。     

相转移催化法一步合成丙烯酸缩水甘油酯

采用相转移催化法合成了丙烯酸缩水甘油酯,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度及碱的用量和浓度对产物收率的影响.结果表明,在40％的氢氧化钾乙醇溶液中,以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,环氧氯丙烷与丙烯酸钠摩尔比为3.0∶1,反应温度80～90℃,反应时间为2.5h,产率可达88.0％.     

正交设计优化加巴喷丁Hofmann重排反应工艺

目的:采用正交试验设计优化加巴喷丁Hofmann重排反应工艺条件。方法:按L9(34)正交表设计考察加巴喷丁Hofmann重排反应影响因素,针对总氢氧化钾与1,1-环己基二乙酸单酰胺的摩尔配比(A)、反应温度(B)、次氯酸钠与1,1-环己基二乙酸单酰胺的摩尔配比(C)、反应时间(D)4个主要因素进行优选,每个因素各取3个水平。结果:正交试验优选确定的加巴喷丁的Hofmann重排反应最优工艺条件为A1B1C2D1,收率可达70.2%。结论:最佳工艺参数简单易控制,提高了收率,适合工业化生产。     

二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应-薄膜蒸发耦合工艺

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔配比、NaOH溶液浓度、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔配比为1.05:1、NaOH溶液浓度为20%(wt.)、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为100mbar时,环氧氯丙烷的收率达到97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。     

2,5-二甲氧基苯胺的合成

本文以对苯二酚为起始原料,经烷基化、硝化、还原等反应,合成了2,5-二甲氧基苯胺,三步反应收率分别为79.1%、93.8%和93.2%.通过正交实验考察了不同反应温度、反应时间、摩尔比等对还原收率的影响.实验确定的最佳工艺条件是:硫磺与硝基物摩尔比为4:1,反应温度为90～95℃,反应时间为8小时,还原反应收率达93.2%.目标产物结构经MS、1H NMR表征.     

2,5-二甲氧基苯胺的合成

本文以对苯二酚为起始原料.经烷基化、硝化、还原等反应,合成了2.5-二甲氧基苯胺,三步反应收率分别为79.1%、93.8%和93.2%.通过正交实验考察了不同反应温度、反应时间、摩尔比等对还原收率的影响.实验确定的最佳工艺条件是:硫磺与硝基物摩尔比为4:1.反应温度为90-95℃,反应时间为8小时,还原反应收率达93.2%.目标产物结构经MS、1H NMR表征.     

巴洛沙星的合成研究

巴洛沙星是一种新型喹诺酮类抗感染药物。从反应温度、反应时间、反应物料摩尔配比和反应溶剂等对合成的影响进行了详细研究。结果表明,其优惠工艺合成条件为:以S1为溶剂,反应温度40℃,反应时间4 h,反应物料摩尔配比n螯合物Ⅰ∶nMAP=1∶1,产品收率79.5%,含量91.4%。     

二甲酸钾的绿色合成

用甲酸和氢氧化钾为原料,不添加任何溶剂及催化剂进行一步合成得到二甲酸钾。首先通过单因素实验,对原料配比、反应温度和反应时间对反应收率的影响进行了一系列研究,从而初步确定了各工艺参数的适宜范围。以原料配比、反应时间和反应温度为考察对象,进行正交试验。通过正交试验获得最佳工艺条件:n (HCOOH)/n (KOH)=2.2、反应时间30 min、反应温度70℃,二甲酸钾产品收率为98%以上。测定产品熔点为106～109℃。     

烯丙氧基单草酰氯的合成研究

以烯丙醇和草酰氯为原料,合成医药法罗培南的重要中间体烯丙氧基单草酰氯,用正交实验研究了反应物料摩尔配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明,合成烯丙氧基单草酰氯的最佳工艺条件为:烯丙醇与草酰氯的摩尔比为1∶1.05,反应温度40℃,反应时间60 m in。在上述条件下,反应收率达到84.0%,产品含量99.6%。