顶空-气相色谱法测定固废中苯系物的不确定度评定

采用顶空气相色谱法测定固体废物中的苯系物,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.建立了不确定度评定的数学模型,分析了测定过程中引入的不确定度来源,主要影响因素包括样品测量重复性、标准溶液的配置、标准曲线拟合及取样过程.根据不确定评定的结果,从实验操作的角度,提出降低不确定度的方法和建议.     

气相色谱法测定果蔬中毒死蜱的不确定度评定

对气相色谱法测定果蔬中毒死蜱残留的不确定度进行评定。通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度。当果蔬中毒死蜱残留量为0.218μg/g时,测定结果的扩展不确定度为0.022μg/g(k=2)。     

气相色谱法测定空气中丙酮的不确定度评定

以气相色谱法测定某空气样品中丙酮的浓度,并分析评定了测量过程中5个部分的不确定度。该样品空气中丙酮的浓度为0.74 mg/m3,扩展不确定度为U=0.04 mg/m3（k=2）,结果可表示为：（0.74±0.04）mg/m3。此方法可用于测定空气中丙酮含量的不确定度评价,更有助于准确地表述测量结果。     

气相色谱法测定甲醇的不确定度评估

通过评估溶剂解吸-气相色谱法测定甲醇的不确定度,分析各个分量在实验分析程中产生的不确定度,确定在测量过程中的不确定度主要来源是校准曲线的绘制和采样体积。在实验分析中把握好校准曲线绘制的过程和采样体积的准确度可有效控制分析质量。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

分析了气相色谱法检测白酒中乙酸乙酯含量,确定了各个不确定度分量值,得出白酒中乙酸乙酯含量的测定结果的不确定度主要来源于标准溶液、气相色谱仪及重复性检验等因素。其余部分占的比例较小,在实际检测评定中可以予以忽略。最终得出白酒中乙酸乙酯测定的扩展不确定度。为实验室在该项目检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

气相色谱法测定化妆品中甲醇的不确定度分析

采用气相色谱法对化妆品中甲醇含量进行了测定,并对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出化妆品中甲醇含量的不确定度,当置信水平为95%,扩展因子k=2时,其相对扩展不确定度为88.852 mg/kg。测量结果表明,不确定度主要来源于样品处理过程以及甲醇含量测量重复性影响的标准不确定度。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定地表水中甲醛

建立了顶空毛细管柱气相色谱法测定地表水中甲醛的方法。采用顶空进样技术,分析过程不使用有机试剂,减少了环境二次污染和对分析人员的健康危害。甲醛在0～10. 0 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,水样测定结果重现性较好,甲醛三个浓度点的6次测定结果相对标准偏差均小于3%,加标回收率在92. 0%～104. 8%之间。本方法操作简单快速,检出限低、精密度和准确度满足测定要求,适用于地表水中甲醛的测定。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量的不确定度评定

通过气相色谱法对水产品中溴氰菊酯残留量的测定过程进行不确定度评定,建立数学模型,分析各不确定度分量,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中溴氰菊酯残留量为7.24μg/kg时,扩展不确定度为0.388μg/kg(k=2)。同时,经过对标准品、样品处理、重复检测及加标回收等因素的分析,发现标准溶液的配制和回收率是不确定度的主要来源。     

气相色谱法测定芹菜中毒死蜱残留量的不确定度评定

用气相色谱法测定芹菜中毒死蜱残留量。较全面地考虑了整个测定过程不确定度的来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度。测定结果的合成不确定度为0.004 4 mg/kg,扩展不确定度为0.009 mg/kg(k=2),芹菜中毒死蜱含量的测定结果为(0.095±0.009)mg/kg(k=2)。     

顶空气相色谱法测定乙烯利原药的含量

采用顶空气相色谱法对乙烯利原药的含量进行分析测定,以DB-1701毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器测定,以外标法定量。该方法在0.4～1.6 mg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,方法的标准偏差为0.67,变异系数为0.74%,回收率在96.54%～104.44%之间。该方法简单、方便、准确,适合于乙烯利原药的定量分析。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛

三氯乙醛是有机合成的重要原料。在饮用水中作为消毒副产物也有微量存在。该文主要介绍了用顶卒气相色谱法测定水中三氯乙醛的检测方法和相应的测定条件，并对上海地区水源水和几个水厂出厂水做了检测，水源水基本上未检出，出厂水中含量符合卫生部“生活饮用水卫生规范”的要求。     

顶空气相色谱用于聚丙烯腈溶液中残留丙烯腈的检测

介绍了一种测定浆丙烯腈溶液中丙烯腈单体的方法,同时对聚合物含量、平衡时间、平衡温度及顶空体积对测定结果的影响进行了分析。将已稀释的溶液移入顶窄瓶中,在设定温度下达到气液平衡后进入气相色谱仪中测定。该法的检出限达2．5ppm,线性相关系数为0．9979,相对标准偏差小于5％,阐收率为96．1％-103．9％。     

顶空气相色谱法测定污水中挥发醛

采用顶空气相色谱法测定化工厂排放污水中低沸点易挥发的甲醛、乙醛、丙醛含量。方法快速,灵敏度高,准确性好,适应生产控制要求。     

顶空气相色谱法测定异丁司特原料药中有机溶剂的残留量

以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,采用顶空气相色谱法。建立同时测定异丁司特原料药中乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯六种有机溶剂残留量的方法。在此色谱条件下,乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯这六种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰,线性、准确度、精密度良好。该方法操作简单,重复性好,适用于异丁司特原料药中六种有机溶剂残留的同时测定。     

顶空气相色谱法同时测定水中的异丙苯和苯乙烯

实验研究了顶空气相色谱法测定水中异丙苯和苯乙烯的方法,从盐的加入量、平衡时间、平衡温度几个方面对顶空条件进行了优化。并对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,异丙苯和苯乙烯的线性相关均可达到0.9997,精密度在10%以内,异丙苯检出限为1.0μg/L,苯乙烯检出限为3.7μg/L,加标回收率在15%以内。     

顶空气相色谱法检测燕麦β-葡聚糖中的乙醇残留量

建立了顶空气相色谱法检测燕麦β-葡聚糖中有机溶剂乙醇的残留量方法。通过加入内标物正丙醇,在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差,提高了检测准确度。以峰面积响应值对样品达到气液平衡时的加热温度和时间进行了优化。样品中的乙醇在0.05~2.00μL/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9978;回收率在93.26%~103.43%之间,RSD≤3.80%,最低检测限为0.005μL.mL-1。结果表明,该方法能简单有效,灵敏,准确的定量检测乙醇残留,可用于燕麦β-葡聚糖中有机溶剂乙醇的残留量测定。     

顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量

研究了顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量的方法,该法使用FID检测器、GDX-102固定相,不仅避免高沸点,非挥发性组分对色谱柱的污染,而且准确,灵敏,色谱分离好。方法的标准加入回收率为97.5%-102.1%。相对标准偏差为1.12%-2.52%。     

静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇

采用静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇含量,确定了最佳平衡温度,平衡时间,盐析剂,及色谱操作条件等,标准偏差为０．１９０－０．４０９,相对标准偏差为０．９５％－２．２０％,平均回收率为９６．８％。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物研究

建立了顶空-气相色谱法测定水中4种氯苯类化合物的分析方法,系统的研究了平衡温度、平衡时间以及盐的添加量对测定结果的影响。在最优的实验条件下,方法检出限为0.049～3.1μg/L,加标回收率为93.5%～111%,相对标准偏差为3.9%～8.6%。结果表明：与传统的萃取法相比,本方法具有检出限低、加标回收率高、精密度好、分析速度快、无有机溶剂消耗等显著的优点,建议形成标准方法,推广应用。