多产地何首乌药材质量的HPLC指纹图谱评价研究

建立多产地何首乌药材的HPLC指纹图谱分析方法,为何首乌药材质量控制奠定基础。运用高效液相色谱法(HPLC),采用Reprosil-Pur Basic 100 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为280 nm;柱温25℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1.0 m L/min分析了10批生何首乌药材的HPLC指纹图谱。在此色谱分析条件下通过相似度软件分析确定12个共有峰,可用于不同产地不同批次何首乌药材质量评价。该方法简便、稳定、可靠,可为何首乌药材的质量控制提供科学依据和理论指导。     

半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(0.2%磷酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~85 min,15%~35%A),流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL,建立了不同产地半枝莲药材的指纹图谱。其精密度、重现性以及稳定性良好。以野黄芩苷作为对照峰,标定了13个特征峰为其共有峰。采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行测评,8份药材的相似度介于0.953~0.768。主成分分析获得2个主要成分,累积贡献率可达80.347%。应用指纹图谱并结合主成分分析,能够准确的评价半枝莲药材的质量。     

九味熄风颗粒HPLC指纹图谱及化学成分归属研究

目的：构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果：建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论：该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。     

山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱,为其质量控制标准的制定提供依据。方法:色谱柱采用美国安捷伦科技公司ZORBAX SB-C18柱,粒度为5μm,4.6×250mm×4.6mm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(非线性梯度洗脱);检测波长210 nm;进样量20μL;柱温:25℃;流速1.0 mL·min-1。结果:建立了山东不同产地10批全蝎的对照指纹图谱,确立19个共有峰,其中以16号色谱峰为内标参照峰,各批次样品的指纹图谱的相似度均大于0.8。结论:该实验方法操作简便,结果准确、可靠、重复性好,可为山东道地药材全蝎的质量控制标准的制定提供有效的依据。     

胡蜂酒薄层色谱和高效液相色谱法指纹图谱研究

建立了胡蜂酒TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，为其质量控制提供专属性更好的测试方法。以正丁醇-甲酸(体积比50∶1)作为展开系统，展距13 cm,茚三酮试液为显色剂建立薄层色谱图。采用HPLC法，在色谱条件为：AgilentC₁₈(Φ4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃建立指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析，指纹图谱进行主成分分析和聚类分析。研究建立了胡蜂酒的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，确定19个共有色谱峰，方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结果显示，该方法简单、可靠，可用于胡蜂酒的鉴别和质量控制。     

山核桃仁鞣质的HPLC指纹图谱研究

建立山核桃仁鞣质的HPLC指纹图谱。以没食子酸为参照物,采用Welchrom C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸水溶液(A),甲醇-0.1%磷酸水溶液(V:V=9:1)(B),进行梯度洗脱;流速:0.8 mL·min~(-1);检测波长:220 nm。通过"中药色谱指纹图谱相识度评价系统(2004A版)"评价相似性,进行聚类分析。建立了该药材的HPLC指纹图谱,标定24个共有峰,方法学考察结果均符合要求,不同产地的药材分为四类。该方法稳定可靠,可用于山核桃仁鞣质的质量评价。     

金银花耐缺氧活性部位的HPLC指纹图谱研究

对金银花提高小鼠心肌细胞耐缺氧能力的活性部位进行了HPLC指纹图谱研究。采用Shimadzu Shimpack PREP ODS(H)C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm),以乙腈-0.5‰三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为330nm,柱温为30℃。建立了金银花耐缺氧活性部位的HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个共有峰,并通过与对照品对照指认了其中5个共有峰,10批药材的相似度均大于0.98。该方法准确快捷,可作为金银花耐缺氧活性部位入药质量评价的重要依据之一。     

祖师麻药材HPLC特征图谱

采用高效液相色谱法,建立了祖师麻药材的HPLC特征图谱。色谱柱为C18（5μm：4.6 mm×250 mm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（9∶91）为流动相,流速0.9 m L/min,检测波长326 nm。特征图谱中有3个特征峰,以参照物祖师麻甲素的峰为S峰,其保留时间定为1,其他特征峰相对保留时间规定为：0.46（峰1）、0.79（峰2）、1.00（峰S）。经考察,所建立的祖师麻药材特征图谱耐用性较好,能很好的控制祖师麻药材的质量。     

止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱研究

目的:建立止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,为评价其质量提供理论依据。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B),体积流量1.0ml/min;进样量10μL;柱温30℃;梯度洗脱:0~5min,2%~5%A;5~10min,5%~10%A;10~30min,10%~40%A;30~40min,40%~10%A;40~60min,10%~2%A。结果:建立了止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批银黄清肺胶囊的色谱图,并获得了10批样品的相似度;确定3个已知成分。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为止嗽定喘口服液的质量控制提供理论依据。     

基于化学模式识别分析的五神汤指纹图谱研究

采用色谱柱Aglient Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。建立五神汤HPLC指纹图谱(相似度>0.960)。结合化学模式识别法对结果进行分析。以绿原酸为参照峰，共标定了19个共有峰，并指认出其中8个色谱峰。聚类分析将结果聚为4类，主成分分析和偏最小二乘判别分析坏筛选出了9个引起批次间差异的成分。本文所建立的五神汤指纹图谱方法简单、灵敏，可用于五神汤的质量控制及评价。