一次性输液器内增塑剂DEHP溶出量的分析与跟踪

本文建立了工业上用高效液相色谱法测定一次性输液器内增塑剂DEHP的溶出量。使用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6 mm id;5um)流动相为甲醇。流速为1ml/min,柱温为35℃,检测波长为272nm。在此条件下DEHP在浓度为2到200mg/L与色谱峰面积值呈良好的线性关系,回归系数均在0.9999以上。HEHP溶出量测定的相对标准偏差(n=6)为0.174%。加标回收率在99.9~104.3%。此测定的方式较为简单、准确,可用于一次性输液器内增塑剂DEHP溶出量的测定。更为重要的是,将创新地运用RFID技术,对测定的数据分析,着力地优化检测的流程,以实现高效测定DEHP的溶出量,并在后期对数据加以跟踪。     

TPE输液器中苯乙烯和环己酮的相容性

采用气相色谱法,对一次性使用热塑性弹性体(TPE)输液器的单体材料苯乙烯和黏合剂环己酮的溶出性进行了研究。以7种不同类型的注射液模拟临床使用条件,经TPE输液器输出后用乙酸乙酯或正己烷萃取,并分析其萃取液。结果表明:苯乙烯在0.1800~14.40、1.137~90.96、0.08780~7.024μg/ml,环己酮在0.4050~32.40、1.137~90.96、0.2014~16.11μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),各输液平均加标回收率均在93%~108%之间,相对标准偏差均小于3.1%;输液温度越高,环己酮的溶出量越多,苯乙烯在脂肪乳注射液中更易溶出。该方法准确快速、灵敏度和重复性好,可用于TPE输液器中苯乙烯和环己酮溶出量的检测。     

溴百里香酚蓝-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在盐酸介质中,甲醛对过氧化氢氧化溴百里香酚蓝的褪色反应有明显的促进作用,建立了测定粉丝中痕量甲醛的新方法。在最优条件下,甲醛含量在0.4¹.6μg/m L内与体系的吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.29μg/m L。通过11次平行测定0.4μg/m L甲醛标准溶液,得到相对标准偏差(RSD)为2.56%,加标回收率为99.6%1.6μg/m L内与体系的吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.29μg/m L。通过11次平行测定0.4μg/m L甲醛标准溶液,得到相对标准偏差(RSD)为2.56%,加标回收率为99.6%¹03.1%。该法灵敏度高,选择性好,方便快捷。     

丁基胶塞中抗氧剂BHT在注射用奥沙利铂中溶出量的测定

通过高效液相色谱法测定丁基胶塞中抗氧剂BHT在注射用奥沙利铂中的溶出量,采用Symmetry~C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇、水(80∶20)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,抗氧剂BHT在0.2~10μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999。方法中抗氧剂BHT的平均回收率为98.0%(n=9,RSD=3.66%),注射用奥沙利铂药液中抗氧剂BHT的溶出量均小于定量限,操作简便,结果准确可靠,为进一步研究丁基胶塞添加剂在药液中的迁移量提供参考依据。     

梯度淋洗离子色谱法测定的标准条件

用梯度淋洗离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、乙酸(HAc)、氯化氢(HC_l)、溴化氢(HBr)、硝酸(HNO_3)、硫酸(H_2SO_4)和磷酸(H_3PO_4),用装有KOH吸收液的多孔玻板吸收管采集样品,方法的检出限F~-为0.02μg/m L、Ac~-为0.08μg/m L、Cl~-为0.01μg/m L、Br~-为0.1μg/m L、NO_3~-为0.1μg/m L、SO_4~(2-)为0.02μg/m L、PO_4~(3-)为0.1μg/m L,方法的精密度均小于7%,回收率93.5%~107.2%。该方法具有选择性好、准确度高、检出限低,对于工作场所共存物的采样及检测效率高,成本低。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的分析方法。日用陶瓷样品经4%醋酸溶液浸泡过夜,取浸泡液测试,以磷酸二氢铵-钼酸铵为基体改进剂,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定。在选定的最优测试条件下,铅、镉、钴分别在质量浓度为5-80μg·L~(-1),5-80μg·L~(-1)及5-60μg·L~(-1)范围内呈线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限分别为0.65,0.55和0.45μg·L~(-1)。样品加标回收率为96.8%-104.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有灵敏度高和准确度高等优点,适合于日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定指甲油中的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯DEHP

建立了用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定指甲油中的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的检测方法。指甲油经有机溶剂提取后,用0.22μm聚四氟乙烯滤器过滤后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.3μg/m L~5.0μg/m L,拟合优度为0.9968;线性范围为1.0μg/m L~10μg/m L,拟合优度0.9982;线性范围为5.0μg/m L~20μg/m L,拟合优度为0.9998;方法检出限为15mg/kg。该方法简单、灵敏,提取时间少,易操作。     

计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷

以镀金玻碳电极为工作电极,计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷。选择富集电位为-0.45V,溶出低液为3.0 mol/L的硝酸,在+0.14V电位处获得一灵敏的砷(Ⅲ)的二次微分电位溶出峰,且该溶出峰的峰高与砷的质量浓度在2.0～12.0μg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.96μg/L。方法用于测定天麻中痕量砷的回收率为97.6%～102.4%,RSD为2.7%～3.1%。     

手性固定相HPLC法测定甲苯磺酸依度沙班水合物中的异构体

目的:建立甲苯磺酸依度沙班水合物原料中的异构体(Edox-Ⅱ和Edox-Ⅲ)测定方法。方法:采用DAICEL CHIRALCEL OX-H手性色谱柱(规格4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙醇-二乙胺(40:60:0.3)为流动相;检测波长为290nm;流速为1m L/min;柱温为35℃。结果:异构体Edox-Ⅱ和Edox-Ⅲ与主峰分离度均2.0;在一定浓度范围内线性良好,R均0.990;检测限分别为0.17μg/m L和0.015μg/m L;定量限分别为0.41μg/m L和0.04μg/m L;精密度良好,RSD(n=12)均2%;加样回收率良好,平均回收率(n=9)分别为100.7%和102.0%,RSD(n=9)分别为3.3%和1.9%。结论:本方法操作方便,专属性好,灵敏度高,精密准确,可适用于甲苯磺酸依度沙班水合物原料中两种异构体的测定。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。