氯吡脲在葡萄中的残留分析方法及消解动态

[方法]葡萄样品中的氯吡脲使用含1％乙酸的乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测;使用所建方法测定了氯毗脲在北京、杭州两地葡萄上的消解动态.[结果]氯吡脲的最低检出限为0.003 mg/kg,在葡萄中的添加回收率为95％～104％,变异系数为1.0％～1.8％;在北京和杭州两地,氯吡脲在葡萄上的半衰期分别为11.6、23.1 d.[结论]氯吡脲在葡萄中半衰期比在其他基质中更长.     

超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。染发剂样品经体积分数为70%的甲醇水溶液提取,再用正己烷进行反萃取后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明:非那西丁质量浓度在0.5~50.0 mg·L-1内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999 3;方法检出限(S/N=3)为3.0 mg·kg-1;加标量为10,20和50 mg·kg-1时,平均回收率为85.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~5.3%。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定蜜蜂及蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物残留

[目的]建立蜜蜂及蜂蜜和蜂花粉中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、灭幼脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲等5种农药及氟虫腈代谢物的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),并将该方法用于实际样品检测。[方法]样品中的农药残留用乙腈提取,盐析后用C18、PSA吸附剂净化,经C18色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM)下分析,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.1～100μg/L,相关系数均≥0.999,定量限为1～10μg/kg (S/N=10);在1～50μg/kg范围内的添加回收率为76.2%～117.9%,相对标准偏差≤22.5%。[结论]该方法简单、快速、灵敏、稳定,适合蜜蜂和蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中三氯吡氧乙酸残留量的研究

建立了高效液相色谱测定地表水中三氯吡氧乙酸残留量的分析方法。通过C18柱对地表水进行净化后用高效液相色谱以对三氯吡氧乙酸进行检测,以V(甲醇):V(水(含0.5%冰乙酸))=80:20为流动相,用ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,在291nm波长下对三氯吡氧乙酸进行外标法定量分析。三氯吡氧乙酸在2~600μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为:R~2=0.9996,加标回收率在82%~105%之间,检出限为0.01mg·L~(-1)。本方法具有检测速度快、准确度高等特点,适用于地表水中三氯吡氧乙酸的定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

高效液相色谱-质谱法测定塑料及其制品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定塑料及其制品中壬基酚(NP)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的方法,并对提取条件以及流动相、监测离子等色谱和质谱工作条件进行了优化.NP的测定下限为0.05 mg·kg-1 (10 S/N),加标回收率为92.33％～102.36％,相对标准偏差(RSD)为1.63％～4.6...     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中5种去屑剂

建立了一种同时测定洗发水中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂的高效液相色谱法。采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L,磷酸调节p H=4)梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μL,柱温35℃,检测波长230 nm。结果表明:水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为10~200 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为20~400 mg/L,方法的线性关系良好。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的检出限分别为0.26,0.53,0.26,0.26和2.0 mg/L,平均回收率为96.04%~98.42%。采用该方法对83件市售去屑产品进行检测:有57件检出吡硫翁锌,18件检出吡罗克酮乙醇胺盐,7件检出水杨酸,3件检出氯咪巴唑,未检出禁用物质酮康唑。所有产品去屑剂含量均符合标准要求。     

HPLC-UV检测电子电气中多溴联苯醚的含量

目的:建立并验证了用HPLC-UV测定电子电气产品中多溴联苯醚的检测方法;方法:以甲苯为溶剂,采用索氏萃取法提取电子电气产品中10种多溴联苯醚,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:该方法平均回收率为92.39%～100.32%,RSD为0.994%～1.377%,检测限(S/N=3)分别为1-PBDE:0.037 mg·L-1;2-PBDE:0.035 mg·L-1;3-PBDE:0.044mg·L-1;4-PBDE:0.047 mg·L-1;6-PBDE:0.045 mg·L-1;5-PBDE:0.043 mg·L-1;7-PBDE:0.036 mg·L-1;9-PBDE:0.055 mg·L-1;8-PBDE:0.054 mg·L-1;10-PBDE:0.067 mg·L-1;结论:实验表明该方法对部分电子电气产品中多溴联苯醚含量的测定符合RoHS检测的要求。     

有机碳源和DO对短程硝化的影响

在SBR反应器中控制温度为(30±1)℃,pH为7.5～8.5,DO质量浓度为0.6～1.8mg·L-1,MLSS质量浓度稳定在5 000 mg·L-1左右,实现了短程硝化反硝化,并在C/N为1/1、1/2、1/4和DO质量浓度为0.3～O.4、0.4～0.6、0.6～1.6、1.6～2.0 mg·L-1的情况下,对亚硝酸氮累积的效果进行对比试验.结果表明,氨氮的去除率随着C/N的增加而降低,C/N=1/4时氨氮去除率达到98.3%,亚硝态氮的累积率达到了99.95%,DO质量浓度为0.6～1.6mg·L-1时最适合于同步硝化好氧反硝化脱氮.出水氨氮质量浓度为0.57mg·L-1,亚硝态盐氮质量浓度为125.78mg·L-1,硝酸盐氮质量浓度为O.26mg·L-1.