氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

气相色谱质谱联用法测定玫瑰中香茅醇的含量

建立玫瑰中香茅醇含量的气相色谱质谱联用测定方法。样品经乙醇进行超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在全扫描模式和选择离子监测模式(Scan和Sim)下进行质谱检测。在优化的气相色谱质谱分析条件下,香茅醇与基质分离良好,其含量在0.4416~55.20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9991,检出限为0.5μg/g;方法平均回收率为90.6%~101.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)4.51%。该方法灵敏、准确、可靠,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为评判玫瑰品质优劣提供判别依据。     

化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

毛细管气相色谱法测定七氟烷中的有关物质和含量

目的:建立七氟烷的有关物质和含量测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,以007-624色谱柱(以6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷为固定液;30m×0.32mm,3.0μm),FID检测器,程序升温,对合成过程中产生的杂质及主成分七氟烷进行测定。结果 :七氟烷中各杂质之间分离度良好,七氟烷在强制降解试验中基本稳定,在7.57~681.6μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为r=0.9999。戊氟异丙基氟甲醚、己氟异丙基甲基醚的校正因子为1.0,六氟异丙醇的校正因子为0.35,氯甲基化物的校正因子为1.2。七氟烷的定量限和检测限分别为3.79μg/m L和1.26μg/m L。结论:该方法专属性好,灵敏度高,可作为七氟烷的有关物质测定方法。     

10％驱蚊酯驱蚊液中甲醇气相色谱分析方法研究

建立了测定10%驱蚊酯驱蚊液中甲醇杂质的气相色谱方法。采用气相色谱法,以去离子水为溶剂,使用30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛细管柱和FID检测器,用气相色谱内标法对10%驱蚊酯驱蚊液中的甲醇进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9993,平均回收率为100.28%,标准偏差为0.000904,变异系数为0.7279%。     

水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的检测方法研究

利用气相色谱衍生化研究了水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的分析方法,以30 m×0.25 mm×0.25μm,DB-WAX;色谱柱为分离柱,以氮气为载气进行梯程序升温,进行溴衍生化反应后紫外照射20分钟,用电子捕获检测器进行检测,外标法峰面积定量。工作曲线线性良好,方法检出限0.01μg/L,丙烯酰胺回收率在98.2%～99.5%之间,相对标准偏差在1.05%～1.26%之间,说明该方法的回收率均较好,并对市售的6件样品进行丙烯酰胺单体测定。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂，采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离，程序升温，分流进样进行测定，外标法定量。结果表明，在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定，18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数大于0.998，方法检出限为0.15～1.50μg/kg，在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速，适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

GC-TEA测定化妆品中的NDELA

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺的气相色谱-热能分析仪联用分析测定方法。化妆品以水为溶剂进行超声提取,经高速冷冻离心后,上清液用纯氮吹干,残渣经混合溶剂溶解,再经净化等处理后,通过微孔滤膜过滤到色谱瓶进样检测。样品经DB-624(30 m×0.25 mm,1.4μm)石英毛细管色谱柱分离后进入亚硝胺检测器进行定性和定量检测。NDELA的方法定量限为20μg/kg,回收率为87%~105%。有部分化妆品检出NDELA阳性,最高浓度达48μg/kg。本方法能够满足化妆品中NDELA的测定要求。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量

建立蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的测定方法。样品经匀浆后,经含氯化钠的乙腈震荡提取,取乙腈层浓缩至近干,用丙酮进行溶解定容,采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,经气相色谱仪检测。在优化的气相色谱条件下,特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分离良好,其含量分别在0.137~1.37μg/m L、1.39~13.9μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率为82.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~6.8%。该方法灵敏、准确、可靠,能准确的测定蔬菜和水果中的特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为全面实现对蔬菜和水果中的特丁硫磷总量进行监测提供检测依据。