富钛BaO-TiO2(Ti/Ba=4～4.5)系微波介质陶瓷

采用固相反应法制备了富钛BaTi4+xO9+2x(x=0.0-0.50)微波介质陶瓷,探讨了TiO2含量以及烧结温度对物相组成和介电性能的影响.在1300～1350 ℃烧结BaTi4+xO9+2x陶瓷即可达到约98%的相对密度.当x≤0.28时,BaTi4+xO9+2x陶瓷为BaTi4O9单相.随TiO2含量的增加,BaTi4+xO9+2x陶瓷从BaTi4O9单相逐渐转变成以BaTi4O9为主相,同时出现TiO2和Ba2Ti9O20相,并且随烧结温度提高,TiO2含量较多的试样中出现更多的Ba2Ti9O20相.随TiO2含量的增加介电常数逐渐增大,而Qf值呈下降趋势.Qf值从x=0.0时的约40 000 GHz逐渐降低至x=0.50时的15 000 GHz.     

Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．13，0．2；Ln=La，Nd，Sm）高介微波介质陶瓷

探讨了烧结温度、组成和稀土元素对Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．13，0．2；Ln=La，Nd，Sm）陶瓷的晶体结构、微波介电性能的影响。X射线衍射（XRD）分析表明，除Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．2；Ln=Sm）陶瓷中含有少量的第二相（Sm2Ti2O7）外，其余Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．13，0．2；Ln=La，Nd，Sm）陶瓷均形成了单一正交钙钛矿相。x=0．13的样品微波介电性能明显优于相应的x=0．2的样品。部分Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．13，0．2；Ln=La，Nd，Sm）陶瓷微波介电性能如下：ε=119．6、Qf=10674GHz、τf=304．4×10^-6/℃（x=0．13、Ln=La）；ε=108．9、Qf=14919GHz、τf=236．2×10^-6／℃（x=0．13、Ln=Nd）；ε=101．3、Qf=14485GHz、τf=186．6×10^-6／℃（x=0．13、Ln=Sm）。     

掺杂FeVO4低温烧结ZnO-Nb2O5-TiO2微波介质陶瓷

研究了FeVO4对ZnO-Nb2O5-TiO2微波介质陶瓷的烧结特性、介电性能、相组成和微观结构的影响.研究表明添加3 ω/%～10ω/%FeVO4可使烧结温度从1200℃降低到960℃,XRD与EDS分析表明FeVO4固溶入主晶相ZnTiNb2O8,导致晶格畸变,缺陷增加,促进传质,在液相和固溶体协同作用下降低烧结温度;随FeVO4添加量的增加,Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2相和TiO2相含量增大,介电常数εr基本不变,Q·f值由于晶体缺陷增多和晶粒尺寸不均而下降;FeVO4添加量为4 ω/%的ZnO-Nb2O5-TiO2陶瓷可在940 ℃,2 h条件下致密烧结,微波介电性能为εr=40,Q·f=10 200 GHz(3GHz),τf=-9×10-6/℃,可用于制备各种多层微波频率器件.     

Bi3+离子取代对Ba6-3xLn8+2xTi18O54陶瓷结构与微波介电性能的影响

研究了Bi3+取代Ln3+对Ba6-3xLn8+2XTi18O54(LnSm,Nd)固溶体陶瓷的结构与微波介电性能的影响规律.对于Ba4[(Sm1-yNdy)1-zBiz]9 33Ti18O54,Bi3+取代对晶粒生长有促进作用,且使介电常数提高,但使Q·f值降低.xRD分析表明,对于y=0.2,当Bi3+的取代量z≤0.06时,材料保持类钙钛矿钨青铜单相结构,而当取代量较多时,类钙钛矿结构失稳,转变为(BiSm)2TiO7第二相,而对于y=0.7,则在Bi取代量达0.20时仍能保持单相钨青铜结构.且当z=0.10时,可获得优化的介电性能为ε=90.2,Q·f=9090GHz,τf=8.7×10-6/℃.     

SrxBa1-xBi4Ti4O15陶瓷及SrBi4Ti4O15／BaBi4Ti4O15复合材料的性能研究

采用固相烧结工艺制备了SrxBa1-xBi4Ti4O15铁电陶瓷和SrBi4Ti4O15／BaBi4Ti4O15铁电复合材料。在固相反应过程中，680℃时SrBi4Ti4O15或BaBi4Ti4O15开始生成：800℃时材料主晶相基本形成，但是还有微量焦绿石相存在；850℃时SrBi4Ti4O15或BaBi4Ti4O15的主要衍射峰全部出现。随着Ba含量的增加，SrxBa1-xBi4Ti4O15陶瓷的居里温度逐渐降低。Sr0.5Ba0.5Bi4Ti4O15，陶瓷的介电常数峰在高频时较宽，在100Hz时，介电常数峰被随温度升高而逐渐增大的介电常数所“屏蔽”，材料介电损耗随温度升高而增大，但在低频下增加得更快，这是高温下由氧空位引起的电子松弛极化造成的。将预烧后的SrBi4Ti4O15和BaBi4Ti4O15粉体分别造粒后冉均匀混合，压片成型，经烧结制得的SrBi4Ti4O15／BaBi4Ti4O15复合陶瓷其相变弥散特性明显优于SrxBa1-xBi4Ti4O15的相变弥散特性。     

低温烧结制备BaO-Nb2O5系微波介质陶瓷及性能研究

通过控制原料配比及添加不同成分的添加剂,在较低温度下采用固相烧结法合成了BaO-Nb2O5系微波介质陶瓷。通过改变原料配比及添加B2O3、CuO等添加剂,该类陶瓷的烧结温度可降至850℃左右。改变粉料的预烧温度也使得微波介质陶瓷的最终性能有一定的改变。结果表明,BaO:Nb2O5(摩尔比)为2.42:1的粉体经过1000℃预烧后,添加一定量的添加剂可在875℃下烧成,并具有如下微波介电性能:εr为41.23,Q×f为21500GHz,τf为6.2×10-6℃-1;实验证明该类陶瓷满足低温共烧陶瓷(LTCC)的工艺要求并可以与银电极共烧。     

添加玻璃料对BaSm_2Ti_4O_(12)微波介质陶瓷烧结行为和介电性能的影响

利用固相法制备BaSm_2Ti_4O_(12)(BST)微波介质陶瓷.研究了复合添加Li_2CO_3-B_2O_3-SiO_2-CaO-Al_2O_3(LBSCA)和BaO-B_2O_3-SiO_2(BBS) 玻璃料对BaSm_2Ti_4O_(12)微波介质陶瓷的烧结性能、介电性能、相组成和微观结构的影响.研究表明:复合掺杂10% LBSCA和2%～5% BBS可使烧结温度降至900 ℃.XRD分析表明复合掺杂两种玻璃料的BST陶瓷主晶相为BaSm_2Ti_4O_(12)相,玻璃料以玻璃相的形式存在陶瓷晶粒间.复合掺杂10% LBSCA+3%BBS玻璃料的BST陶瓷可在900 ℃、保温2 h条件下烧结致密,微波介电性能为:ε_r =55.63,Q_f = 4266 GHz,τ_f= -13.5×10~(-6)℃~(-1),这种陶瓷材料有望与纯Ag电极共烧,制作各种多层微波频率元器件.     

片式多层微波器件用Ca[(Li0.33Nb0.67)0.8Ti0.2]O3-δ微波介质陶瓷的制备

研究了烧结助剂Bi2O3对添加锌硼硅玻璃的Ca[(Li0.33Nb0.67)0.8Ti0.2]O3-δ陶瓷烧结特性、微观结构和介电性能的影响,分析了该陶瓷与银电极的共烧行为.结果表明随着Bi2O3添加量增加,陶瓷体气孔含量减少,体密度和介电常数εr增加,而品质因数Q×f值下降,频率温度系数τf由正值变为负值.添加7.5%(质量分数)锌硼硅玻璃和3.0%(质量分数)Bi2O3的陶瓷样品在900℃烧结,其介电性能εr=36.73,Q×f=10 396GHz(336GHz),τf=-3.27×10-6/℃.陶瓷与银电极共烧界面结合状况良好,无明显扩散.该材料可用于制造片式多层微波器件.     

保温时间对0．98（K0．5Na0．5）NbO3-0．02LaFeO3陶瓷电性能的影响

研究保温时间对0．98（K0.5Na0.5）NbO3-0．02LaFeO3（缩写为0．98KNN-0．02LF）无铅陶瓷相结构、显微组织、介电性能及铁电性能的影响。所有烧结样品均为纯的伪立方钙钛矿相,保温时间对相结构影响不大。随着保温时间的延长,样品的XRD衍射峰逐渐增强,并且向低角度移动。SEM观察结果显示,随着保温时间的延长,陶瓷样品的致密性提高,晶粒异常长大并出现孪晶结构。介电温谱表明,随着保温时间的延长,介电性能有所降低。电滞回线结果表明,2Pr随着保温时间的延长而增大的程度有所减小,而2E略有增加。在1150℃烧结2h得的到陶瓷的性能较优：εr=2253,tanδ〈5％,2Pr=34．51μC／cm2,2Ec=5．07kV／mm。     

掺Sr改性Bi0．5（Na0．8K0．2）0．5TiO3无铅压电陶瓷的微观结构和性能研究

采用传统的陶瓷工艺制备了Sr掺杂Bi0.5（Na0.8K0．2）0．5TiO3无铅压电陶瓷（化学式为[Bi0.5（Na0.8K0．2）0．5]1-xSrxTiO3，x=0～0．1），研究了Sr掺杂对陶瓷样品的微观结构、压电以及介电性能的影响。X射线衍射结果表明：当掺杂量较小时（x=0，0．02），样品为四方相；随着掺杂量的增加（x=0．04～0．1），样品逐渐转变为三方相。压电与介电性能测试结果表明：样品的压电常数西3和机电耦合系数kp开始时都随着X的增加而逐渐增大，并分别在x=0．06和x=0．04时达到最大值，其后随着X的增加都逐渐减小：样品的介电常数ε^T33／ε0则随X的增加而几乎线性增加。在x=0．06时，样品的d33=178pC／N，kp=31％，ε^T33／ε0=850。     

Al2O3／Al2（1-0．2）Mg0．2Ti（1＋0．2）O5基复相陶瓷的制备及其性能

以工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和轻质MgO粉体为原料，过量配置α-Al2O3，采用固相反应法于1400℃煅烧实现了Al2O3／Al2（1-0．2）Mg0．2Ti（1＋0．2）O5基复相粉体的原位合成，实现两相的均匀混合，原位制备出性能良好的Al2O3／Al2（1-0．2）Mg0．2Ti（1＋0．2）O5基复相陶瓷。利用XRD对原位合成的复相陶瓷粉体的相组成进行了表征，利用FESEM观察了复相陶瓷的断口形貌，测量了复相陶瓷的烧结密度、抗弯强度和热膨胀系数，研究了第二相Al2O3的引入量对钛酸铝基陶瓷的微观结构、抗弯强度和热膨胀性能的影响。结果显示，当复相Al2O3的引入量为15％（质量分数）时，钛酸铝基复相陶瓷的抗弯强度提高到108MPa，并且具有较低地热膨胀系数0．7×10^-6／℃。     

低温烧结Zn(Nb0.9V0.1)2O6微波介质陶瓷的结构与性能

对低温烧结Zn(Nb0.9V0.1)2O6微波介质陶瓷进行了研究,讨论了V离子取代Nb离子进入铌酸锌晶格后对材料结构与微波性能的影响以及V5+取代后材料结构与性能之间的关系.实验结果表明少量V5+取代Nb5+后材料的烧结温度可从未取代时的1150℃显著降至取代后的950℃;V离子进入铌酸锌晶格,材料晶体结构仍为铌铁矿结构;低温烧结后ZnNb0.9(V0.1)2O6微波介质材料具有圆柱状微结构和部分玻璃相物质;Zn(Nb0.9V0.1)2O6微波介质材料950℃烧结后具有最佳微波介电性能(介电常数为25,Q×f值为29 500GHz,谐振频率温度系数为-44×10-6/℃).     

V2O5溶胶掺杂Li1.05Nb0.55Ti0.55O3微波介质陶瓷的烧结特性及介电性能

研究了V2O5溶胶含量对Li1.05Nb0.55Ti0.55O3陶瓷烧结特性及介电性能的影响.实验结果发现,V2O5溶胶与基质形成低熔点LiVO3界面相,促使Li1.05Nb0.55Ti0.55O3烧结温度从1 100℃降至900℃;XDR表明,LiVO3相在烧结后期固溶入M相晶格中.随V2O5添加量增加,致密化温度降低,介电常数εr减少,品质因子Qf降低,频率温度系数τf变化较小掺加2%V2O5(质量分数,下同)溶胶的Li1.05Nb0.55Ti0.55O3陶瓷在900℃烧结2 h,其微波介电性能εt=60.2,Qf=3 868 GHz,τf=35.7×10-6/℃.     

Sb2O3掺杂（Na0．84K0．16）0．5Bi0．5TiO3无铅压电陶瓷的压电与介电性能研究

采用传统陶瓷的制备方法，制备出Sb2O3掺杂的（Na0．84K0．16）0．5Bi0．5TiO3的无铅压电陶瓷。XRD分析表明，Sb2O3的掺杂量在0．1％～0．6％（质量分数）范围内都能够形成纯钙钛矿（ABO3）型固溶体。陶瓷材料的介电常数-温度曲线显示陶瓷在升温过程中存在两个介电常数温度峰，结合不同温度下的电滞回线观测，认为两个介电峰分别是材料的铁电-反铁电和反铁电-顺电相变，宽化的介电峰同时也表明所研究陶瓷具有驰豫铁电体特征。测试了不同组成陶瓷的压电性能，在Sb2O3掺杂量为0．1％时陶瓷的压电常数d33=124pC／N，为所研究组成中的最大值，平面机电耦合系数kp=24．87％，略有下降，材料的介电常数ε33^T／ε0和介质损耗tanδ则随掺杂量的增加而增加。     

Bi掺杂对Ba_(6-3x)La_(8+2x)(Ti_(0.95)Zr_(0.05))_(18)O_(54)(x=2/3)陶瓷的烧结性能和介电性能的影响

采用传统固相反应法制备Ba6-3x(La1-mBim)8+2x(Ti0.95Zr0.05)18O54(x=2/3)微波介质陶瓷,研究Bi掺杂对Ba6-3xLa8+2x(Ti0.95Zr0.05)18O54(x=2/3)陶瓷的烧结性能、微观结构以及介电性能的影响。结果表明:当0m0.4时,Bi3+取代A1位的La3+生成单相类钨青铜型固溶体;当Bi3+的掺杂量超过这个范围时,La0.176Bi0.824O1.5作为第二相出现在固溶体中;Bi3+的掺入使Ba6-3xLa8+2x(Ti0.95Zr0.05)18O54(x=2/3)陶瓷的烧结温度从1400℃降低到1300℃,同时,其介电常数大幅度提高,谐振频率温度系数减小,但品质因数急剧减小;当m=0.05时,1350℃下保温2h烧结获得的陶瓷具有微波介电性能,εr=88.63,Q·f=4395GHz,τf=6.25×10-6/℃。     

Zn2SiO4微波陶溶胶-凝胶法制备及性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和正硅酸乙酯为前驱体,乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了ZnzSiO4微波陶瓷粉体,并研究了粉体的烧结特性和微波介电性能.干凝胶在800℃热处理后得到的ZnO和Zn2SiO4纳米级混合粉体.溶胶凝胶法制各的粉体具有更大的比表面积,使作为粉体烧结驱动力的表面能剧增,促使陶瓷在1200～1350℃实现致密烧结,比固相法合成粉体的烧结温度降低近200℃,并具有优异的介电性能:εr=6.14,Qf=67,500 GHz(12 GHz).     

(1-x)Ba4LiNb3O12-xBaTiO3（x=0～0.40）钙钛矿陶瓷的结构与微波介电性能

采用传统的固相法合成了(1-x)Ba4LiNb3O12-xBaTiO3(x=0～0.40)钙钛矿陶瓷。通过XRD,Raman,SEM以及电学测试对材料的结构和性能进行表征。XRD和Raman结果表明,Ti4+不利于六方相的稳定,一旦出现,部分或全部六方相即转变为立方相。随着x增大,陶瓷的介电常数(εr)逐渐增加,品质因数(Q×)逐渐降低,频率温度系数(τ)逐渐增加。立方相陶瓷与六方的相比,有较高的εr,较低的Q×和较大的τ。讨论了六方相的稳定性以及结构与性能之间的关系。     

单相BaTi4O9柠檬酸凝胶法制备、表征及介电性能

采用柠檬酸凝胶法两步热处理工艺制备了单相BaTi4O9.干凝胶在750℃热处理得到了物相为BaTi5O11和Ba4Ti13O30、尺寸为30～50 nm前驱体粉体.纳米前驱体具有高表面活性,促使单相BaTi4O9在1200℃热处理温度下形成.两步热处理所得的粉体比一步热处理所得的粉体具有更好的烧结和介电特性,两步热处理所得的粉体,在1250℃保温4 h,可获得理论密度为97%的BaTi4O9微波陶瓷,其介电性能:εr=36.33,Q×f=28100GHz,τr=16.2×10-6/℃.     

溶胶-凝胶法引入添加剂制备低温烧结CaO-MgO-SiO2微波陶瓷

采用溶胶-凝胶法引入烧结助剂制备了低温烧结CaO-MgO-SiO2微波陶瓷,研究了材料烧结性能和介电性能.研究表明:当总金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:3时,可形成澄清透明Li2O-V2O5溶胶,Li2O-V2O5在CaO-MgO-SiO2粉体表面形成均质凝胶.凝胶体在750℃热处理所得粉体在840～900℃致密烧结,与固相法引入烧结助剂相比,粉体具有的较宽的烧结温度范围,烧结后陶瓷具有更高的相对密度和Qf值.在880℃保温2h烧结试样的介电性能:εr=6.96,Qf=35690GHz.