液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

毛细管电泳间接紫外检测酱油中的游离氨基酸

以三羟甲基氨摹甲烷（Tris）（pH=10．50）为缓冲液，苯甲酸为背景吸收添加剂，利用毛细管电泳-间接紫外检测方法分离测定了酱油中的丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸、谷氨酸及天冬氨酸。在优化条件下，上述六种氨基酸于5min内实现了摹线分离，各物质吸光度的相对标准偏差（RSD）均小于5％。线性范围为10～1000μmol/L，检测限（S／N=3）分别为2．0、3．5、4．0、5．0、3．5、5．01μmol／L，六种氨基酸的加标回收率均在95．9％～104．2％范围内。     

荧光液相色谱法测定强化面粉中维生素B1、B2和B11

建立了测定强化面粉中微量维生素B1、B2和B11的荧光液相色谱方法。用Nova—pack C18柱,以甲醇-0．05Mol／L乙酸钠溶液(35：65,pH4．5)为流动相,不同的荧光波长下检测维生素B1、B2和B11。在各自的浓度范围内,三种维生素的浓度与峰面积有良好的线性关系,维生素B1、B2和B11的检测限分别为0．3ng／kg、0．3ng／kg和1．5ng／kg。该法具有操作简单、灵敏度高等特点。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq--C18柱（2．1×150mm,5um）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2．0ng／ml,方法定量下限10．0ug／kg,线性范围2．0～100．0ng／ml,加标回收率80．2％～99．4％,相对标准偏差为2．16％～9．94％。     

高效液相色谱法同时测定食品中多种添加剂

建立了一种应用高效液相色谱法同时测定柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、苯甲酸、山梨酸、香兰素七种食品添加剂的分析方法。实验采用等度洗脱的方法,以EclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5μm）为分离柱,甲醇．0．02mol／L乙酸铵（pH6）．乙腈（体积比为30：80：101为流动相,采用紫外检测器在230nm下对饮料、果冻、榨菜、蜜饯等样品进行检测。除柠檬黄外,其余物质均实现基线分离。一次进样分析在11min内完成。该方法的线性范围为0．1-500~g／ml,线性相关系数范围为0．9975~0．9995,平均回收率在8113％～117．7％之间,相对标准偏差（RSD）d~于6．2％（n=6）,最低检测限为3～10ng／ml。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

麦胚中α-γ-δ-三种生育酚异构体的HPLC测定

建立了麦胚中α-γ-δ-三种生育酚异构体的简便、快速、准确的HPLC检测方法,以ALLTIMAC18反相柱为色谱柱,甲醇/水98．5/1．5为流动相,在296nm波长进行检测,其保留时间分别为13．6237min、11．2615min和8．9608min,最小检出限分别为5ng、3．5ng和1．4ng。小麦胚芽中。Α-γ-δ-三种生育酚的含量分别为41．45±1．21mg/100g、10．13±0．42mg/100g和1．79±0．28mg/100g。     

饮料及果品中糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因的反相HPLC同时快速测定

用SUPELCOSIL LC－8－DB柱为分离柱（柱温30℃）、以30：70（体积比）的甲醇：草酸铵溶液（1.25g/L)作流动相,在230nm紫外检测,反相HPLC同时快速测定了饮料和果品中的糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因四种食品添加剂。在试验浓度范围2－200mg/L内均呈良好线性,它们的检出限分别为20、8、2、26ng。样品的加标回收率为104％－112％,变异系数为2．5％－4．6％（n=5）。     

液相色谱-连续质谱法分析麦芽和啤酒中单端孢霉烯

采用液相色谱电子轰击质谱法（LC/MS/MS-ESI）来分析五种单端孢霉烯是一种简单、灵敏的方法，五种单端孢霉烯包括：HT-2毒素（HT-2）；T-2毒素（T-2）；脱氧瓜篓镰菌醇（DON）；瓜篓镰菌醇（NIV）；3．乙酰基脱氧瓜篓镰菌醇（3-AcDON）。在本方法中，麦芽中目标物的革取使用乙腈和水，并甩多功能管进行提纯；啤酒中目标物的萃取使用乙酸乙酯和甲醇，不需再进一步纯化。LC分离柱使用C-18二氧化硅柱（粒径5μm，长150mm，内径2．1mm），流动相为水、甲醇和乙腈，流速为0．2ml/min。使用电喷雾离子化（ESI-MRM）的MS-MS方法用来监测多级反应过程。测定五种单端孢霉烯的回收率，麦芽样品中浓度为50ng/g时的回收率为62．5％-95．4％，啤酒样品在10ng/g时的回收率为71．0％-110．2％。该方法应用于分析7种麦芽和17种国内啤酒，仅在一种麦芽样品中捡到了5ng/g的HT-2和23ng/g的NW，啤酒样品中检到了0．5-1．4ng/g的DON。该方法可应用于质量保障.     

利用荧光液相色谱法和羟基乙酸铅作为净化剂测定啤酒中的赭曲毒素A

提出了一种利用液相色谱分析啤酒中赭曲毒素A的新型样品处理方法。除气啤酒中加入羟基乙酸铅可以沉淀除赭曲毒素A外的大多数组分，用氯仿抽提除去沉淀的酸性液体。蒸发溶剂后的残留物溶解在流动相（乙腈：水为40：60（v／v）；磷酸调pH至3．0）中，用荧光液相色谱分离。检测限为0．005ng／mL，在0．01-0．5ng／mL的出峰范围内，平均回收率和相对标准偏差分别为95．5％和5％。这种方法比利用免疫亲和柱或固相萃取等方法便宜。优化了流动相的组成和流速，没有发现基质中有杂质干扰。用这种方法检测西班牙市场上的88种啤酒，82．9％的样品中检测出有赭曲毒素A，含赭曲毒素A的浓度范围为0．007-0．m4ng／mL。     

提高大豆分离蛋白乳化能力的研究

主要研究了几种食品添加剂对肉制品加工用大豆分离蛋白乳化性质的影响,通过正交试验优化确定了几种添加剂的最佳添加比例。结果显示,各添加剂的加入量分别为谷氨酰胺转胺酶（TG）40U／g（占蛋白）、聚丙烯酸钠（PAAS）0．25％、酪蛋白酸钠（SC）1．5％、瓜尔豆胶（GG）1．5％、蔗糖脂肪酸酯（SE—15）0．2％、硬脂酰乳酸钠（SSL）0．2％和大豆磷脂（SL）0．5％时,改善大豆分离蛋白乳化能力的效果最佳,其保水保油的比例可达1：7：7。     

UPLC-MS/MS法快速测定乳酸菌发酵食品中的苯乳酸

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定发酵食品中苯乳酸的方法,并利用此方法对45种乳酸菌发酵食品中苯乳酸的含量进行测定。样品经甲醇提取,采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Shim-pack XR-ODS C₁₈(3.0 mm×75.0 mm,2.2μm),流动相为0.3%甲酸-水和0.3%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min。苯乳酸在1~500 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9999),检出限和定量限分别为0.3和1 ng/mL,回收率为90.5%~105.0%,相对标准偏差为1.2%~4.4%。采用此方法对16种市售乳酸菌饮料、8种发酵乳、11种黄酒样品、发酵豆制品、米酒、奶酪、发酵香肠、馒头、面包等食品中苯乳酸的含量进行测定,结果显示所有样品中均含有苯乳酸。该研究所建立的方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、准确性好,适用于发酵食品中苯乳酸的测定。可以为高产苯乳酸菌株资源的挖掘以及发酵食品品质与营养功能的进一步研究提供科学依据。     

微生物法测定乳清蛋白粉类样品中的叶酸含量

目的 建立微生物法测定乳清蛋白粉类样品中叶酸含量的分析方法。方法 利用叶酸标准品制作叶酸标准曲线。将样品进行超声处理得到样品溶液。向试管中加入等体积的培养基和不同体积的样液,稀释至10mL,得到样品待测液。样品待测液和叶酸标准曲线溶液灭菌后,加入鼠李糖乳杆菌(Lactobacillus casei spp.rhamnosus)CICC 6224菌悬液进行培养,将培养物混匀后测其吸光度值,根据标准曲线计算相应的叶酸含量,并进行方法的空白试验、检出限、精密度、重复性、稳定性及回收率试验。结果 在0.1010~1.0103ng/mL范围内,叶酸标准曲线呈现良好的线性,相关系数R_²=0.99373,符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求,该方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.8%(n=6),平均回收率为102.5%(n=9)。结论 该方法稳定准确,适合用于测定乳清蛋白粉类样品中的叶酸含量。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定饮用天然矿泉水中硼酸

用等离子体质谱法,采用p（gBe）=25ng／ml的2％HNO3溶液作为内标溶液在线加入,直接测定饮用天然矿泉水中的硼酸。方法检出限为0．026μg/L,相对标准偏差（RSD,n=12）为8．52％。该方法简单,快速,准确,适用于饮用天然矿泉水中硼酸的测定。     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留

目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm（i.d.）,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。分别在5.0、10.0和50.0 μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间（n=6）;方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为1.0、5.0 μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术对畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸进行检测。通过加标回收优化提取溶剂和净化方式,最终选择纯甲醇提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：苯甲酸在20～1 000 ng/mL、马尿酸在4～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限分别为12.5?μg/kg和2.5?μg/kg,定量限分别为50?μg/kg和10?μg/kg;在3个添加水平的回收率在70.5%～99.7%之间,精密度相对标准偏差在0.3%～7.1%之间（n=6）;方法具有良好的重复性和日内、日间稳定性,相对标准偏差不大于7.2%。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,可为畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留量的监管提供技术支持。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中的安石榴甙和鞣花酸

目的建立同时测定保健食品中安石榴甙、鞣花酸的高效液相色谱法(HPLC)方法。方法采用迪马钻石Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈+0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,在波长256 nm下进行检测。结果方法的线性范围:α安石榴甙24～240μg/ml;β安石榴甙56.0～560μg/ml;鞣花酸60.0～600μg/ml。相关系数r为0.999 7～0.999 9;检出限:α安石榴甙、β安石榴甙、鞣花酸分别为2.36、2.78、2.67μg/g;定量限:7.08、8.34、8.01μg/g。高低两个浓度水平加标回收率97.5%～104%;相对标准偏差(RSD)均<2.5%。结论本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于保健食品中安石榴甙和鞣花酸的测定。     

反向高效液相色谱测定发酵液中的聚苹果酸

采用高效液相色谱柱AlltimaTMC18(4.6 mm×150 mm,4μm)上定量测定发酵生产的聚苹果酸,流动相为乙腈和0.025 mol/L磷酸二氢钾混合溶液(磷酸调pH 2.5)(V:V=5:95),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量5μL。发酵液经离心除菌体、纯沉除多糖、水解处理后进样,可以将其中的L-苹果酸完全分离定量。采用液相方法的回收率为98.70%~100.65%,RSD为0.4~1.11%。采用试剂盒的方法的回收率为96.7~97.23%,RSD为0.57~1.19%。可见,液相的精确度和试剂盒相差不大。但液相的价格相对比试剂盒要便宜很多,说明该法是测定发酵液中聚苹果酸的一种很有效的方法。     

富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、 脱氢乙酸的测定

目的建立高效液相色谱法同时测定富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的分析方法。方法样品经过沉淀剂沉淀蛋白后过滤,使用C_(18)反向色谱柱(pH1.5～9.0)分离,用甲醇-乙酸铵溶液作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱紫外检测器和二极管阵列检测器检测,检测波长为230 nm。结果 5种添加剂具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为1.0～2.0mg/kg。应用该方法检测富硒豆豉的加标回收率为90.2%～101.1%,相对标准偏差小于2.0%。结论本研究建立的方法有效可行,结果可靠,适用于富硒豆豉中5种添加剂的检测。