焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的分析

分析了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的检测中的焦磷酸法,对实验过程中各个控制要点和方法进行了探讨。结果表明,实验前应通过多种方法对样品中关键成分进行确认,实验过程中焦磷酸的制备、对溶液温度的控制、操作速度等都是保证分析数据准确可靠的关键因素,同时要加强实验过程中的质量控制,保证实验结果的科学准确。     

粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制

分析了目前工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的检测方法,对焦磷酸法各个控制要点和控制方法进行了探讨。结果表明,焦磷酸法分析粉尘中游离二氧化硅含量是目前采用的易操作且科学可行的检测方法。但该法存在过程控制复杂、严格,影响数据准确性的因素多,数据不准确等问题,直接影响粉尘检测结果合格与否的判定。认为应加强分析过程的质量控制,降低各个分析过程的误差,保证结果的科学和准确。     

车用汽油有机锰检测关键技术研究

采用电感耦合等离子发射光谱法（ ICP-OES）测定汽油中的微量金属元素锰,汽油样品预处理采用湿法消解,并对其条件进行优化。运用正交试验设计法,确立ICP-OES法测汽油中锰元素前处理的最优操作条件,考察了光解时间、灰化温度及灰化时间对测定结果的影响。考察结果表明,影响锰测定的最主要因素为灰化温度,最优操作条件为紫外光解1.5 h,灰化温度300℃,灰化时间1 h,回收率在92~105%之间。最后本研究方法与高效的微波消解法进行比较分析,考察两种方法在样品分析结果上的差异。     

非金属制品石棉检测预处理方法的研究

通过对非金属材料中石棉检测的预处理方法进行实验探索,发现"灰化法"+"研磨法"操作简便、效果明显,成本低廉,对于一般样品是一种比较理想的石棉检测试样的处理方法,灰化处理的温度为480℃、时间为3 h。     

电气石中游离二氧化硅的测定及不确定度评定

电气石中游离二氧化硅的含量决定了电气石在开采、加工过程中对劳动者的危害程度。先后使用焦磷酸、氢氟酸对电气石样品进行处理，用重量法对其含量进行测定，并对测定过程中的不确定度来源进行了分析和量化，不确定度来源包括实验过程的重复性、天平称量质量、样品处理过程中的影响因素。实验结果表明，当电气石中的游离二氧化硅含量为7.13%,在置信因子为95%时，取包含因子k=2,其扩展不确定度为0.76%。测量结果的主要不确定度来源于实验过程的重复性。     

微波灰化法测定石油沥青中的灰分

采用微波灰化法对石油沥青中的灰分进行了测定,研究发现不同的灰化温度对灰分的测定有较大影响,选择650℃灰化2 h可使石油沥青灰化完全。同时采用ICP-OES法对不同微波灰化温度下灰分中的金属元素含量进行了测定,结果表明Fe、Ni和Sn等元素随着温度的升高挥发损失严重,而V元素的含量基本不受影响。选择22个石油沥青样品,比较了微波灰化法(650℃和900℃)与标准方法(SH/T 0422—2000)的差异,数据显示900℃微波灰化法与标准方法的测定结果基本一致,650℃微波灰化法的测定结果略高于标准方法,但方法高效、简便,适用于石油沥青灰分的测定。     

烟花爆竹药剂中氯酸盐现场鉴别的一种新方法

2．6温度对反应速度的影响 采用氯酸钾作为试验样品,高氯酸钾作为参比样品,考察温度对反应速度（以显色开始的时间及显色完全的时间表示）的影响。取约5mg氯酸钾、高氯酸钾分别置于滤纸上,与“快测灵”液同时放在控温恒温箱中,温度分别设置为15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃,平衡时间30分钟以后,滴加“快测灵”液于滤纸上,同时按下秒表开始计时,出现颜色变化作为显色开始时间,颜色稳定不变化作为显色完全时间。试验结果见表3。     

高温灰化-电极法测定土壤中的氟化物

本文以新疆土壤样品为研究对象,在碱性条件下,用硝酸镁固定样品中的氟,高温灰化除去土壤样品中的有机物,用盐酸浸提,离子缓冲溶液消除干扰离子,离子选择电极法测定新疆土壤样品中的氟。测定结果当灰化温度在550-570℃时,回收率在88.2-102%之间,当灰化温度过低或过高时土壤样品的回收率较低,实际样品的测定值也较550-570℃时的偏低。     

β-SiC微粉纯化试验研究

为避免碳化硅微粉中的杂质对其产品质量和性能产生较大影响,现对β-SiC原料中含量较多的几种杂质进行去除试验研究.通过静态煅烧和物理浮选结合法分离游离碳,采用酸碱处理法去除原料中含有的游离硅、二氧化硅、铁单质及其氧化物,借助化学分析法、激光粒度仪和扫面电镜对纯化后的碳化硅样品进行分析.通过考察反应温度,酸碱浓度以及加热时间等条件对其除杂效果的影响,最终得到β-SiC微粉最佳提纯工艺.     

废旧涤棉面料组分溶解分离研究

采用离子液体[Amim]Cl对废旧涤棉混纺面料中含棉成分进行溶解回收。通过正交试验法,研究了温度、[Amim]Cl质量分数、时间、溶质与溶剂比例等因素对溶解过程的影响,得到优化的溶解工艺条件,同时研究了溶剂对涤纶的影响。结果表明:处理后的面料中接近99.2%的棉纤维被溶解,而涤纶没有明显损伤。影响棉纤维溶解效果因素的主次关系依次为:溶解温度,溶解时间,[Amim]Cl质量分数,溶质与溶剂质量比。优化的溶解工艺参数为:溶解温度95℃,溶解时间5 h,[Amim]Cl质量分数99%,溶质与溶剂质量比0.2∶3.5。红外分析表明:溶解处理的样品中棉的特征峰基本消失。     

氟硅酸钾法快速测定二氧化硅的探讨

本文研究了氟硅酸钾的形成和水解条件,指出可借控制溶液中各级氟铝络离子的转化率完全消除铝离子对本方法的干扰。为了改进沉淀的分离方法,提出在氯化钾乙醉溶液内中和分离沉淀时滤纸上及沉淀中所残存的酸的方法以代替洗涤至无酸性反应。 本方法可以准确地测定水泥、玻璃、粘土、矾土等样品中的二氧化硅。与经典的重量法所得结果基本一致。 粘土中二氧化硅的单项测定偶然误差为±0.07。测定可溶于酸的试样中二氧化硅的时间为10分钟。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅

采用加入基体改进剂-石墨炉原予吸收光谱法测定柑橘皮样品中的痕量铅。应用塞曼效应消除背景干扰,以20g／L的磷酸二氢铵（NIGH2P04）为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为1900℃。试样消解分别采用了湿法消化法和下法灰化法。铅的质鬣浓度在0-110μg/L范围内与其吸光度呈线性关系,湿法消化法和干法灰化法的检出限（3s）分别为12．26μg／kg和3．803μ／kg。应用此建立的石墨炉原予吸收光谱法分析了几种柑橘皮试样中铅,方法快速简便、结果比较准确。     

铜精粉中常量金原子吸收法测定

铜精粉样品首先在350℃、450℃、550℃、650℃、700℃搅拌灼烧,去除样品中砷、硫、有机物等,王水溶解样品,以活性炭吸附柱过滤,吸附碳饼以低温至高温灰化,再以王水水浴溶解,提取,定容,原子吸收分光光度计测定金含量。     

石墨炉原子吸收光谱法检测烟用接嘴胶中铬的含量

为了建立石墨炉原子吸收光谱法检测烟用接嘴胶中铬含量的方法,研究了待测接嘴胶的用量、灰化温度、原子化温度及基体改进剂对检测的影响.确定的优化检测条件为：烟用接嘴胶用量为0.3000 9,铬的灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为800℃,2300℃和1.00 g/L氯化钯.在优选的实验条件下检出限分别为0.245 μg/kg,相对标准偏差分别为1.26％,回收率范围分别在93.8～106.8％之间.本方法检出限低,重复性好,回收率高,简单方便.     

粉尘中游离二氧化硅含量测定的过程控制及改进

对国家职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》(GBZ/T192.4-2007)中焦磷酸法的主要实验过程进行分析和探讨,为制订该方法的过程控制、消除影响因素、提高其结果的可靠性提供依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定含镍生铁中五害元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定含镍生铁中的砷、锑、锡、铋、铅,不需要基体分离,通过对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度等的优化,确定了仪器分别测定五个元素的最佳分析条件。同时本文采用混合酸溶解含镍生铁样品,发现GFAAS方法的相对标准偏差(RSD)%25%,方法回收率为94%-104%,结果准确、可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定聚丙烯中的微量钛

1　前言在聚丙烯的聚合过程中,其催化剂中钛含量的高低与反应釜中的聚合度有直接关系,因此需对钛含量进行跟踪分析。为了寻找一种快速、方便的测定方法,采用了石墨炉原子吸收光谱法(以下简称ＧＦＡＡＳ)测定聚丙烯中微量的钛,并对其方法进行了研究。本法首先对样品进行灰化法处理,然后用适当浓度的盐酸缓慢加热溶解,按线性要求稀释到一定体积。与此同时对钛金属的灰化温度、原子化温度、进样量等进行了一列系的仪器条件选择,最后在选定条件下测定样品中钛的浓度,换算得到实际样品中的含量。2　试验部分21　仪器和试剂ＶＡＲＩＡＮＳＰＥＣＴ…     

一种有机硅产物热稳定性实验分析

利用烧瓶法、热分析仪法和气相色谱法对有机硅生产企业制备甲基三丁酮肟基硅烷(MOS)所生成的丁酮肟盐酸盐(MEKOH)进行热稳定性实验分析,然后通过扫描量热仪绘制温度(T)-TG-DSC和温度(T)-TG-DTG曲线确定MEKOH热稳定性。结果表明:烧瓶法对SP-001样品与去离子水混溶后无明显温升,两次充分溶解实验后样品的温升均为5℃左右(溶解前28℃,溶解后33℃)。热分析仪分析得出SP-001样品在51～57℃开始失重,经图解积分求得样品在50～90℃之间失重放热在29.65～45.86 J/g之间。气相色谱法对SP-顶-002,SP-顶-003,SP-底-004样品进行MEKOH定性分析。检测相对分子质量范围为5～450。三个样品中均检出丁酮肟(MEKO),未能检出MEKOH,表明MEKOH易分解且分解为反应物MEKO,这为MOS合成工艺的优化提供了依据。     

制备条件对FCC汽油烷基化脱硫固体磷酸催化剂性能的影响

以正磷酸、焦磷酸和硅藻土为原料,采用浸渍法制备固体磷酸催化剂（SPAC）,采用BET、XRD和SEM等手段进行物化表征,考察了剂油质量比1∶15、反应温度150 ℃和反应1 h时,各种因素（焦磷酸与正磷酸质量比、总酸与硅藻土质量比、焙烧温度和焙烧时间）对SPAC催化FCC汽油烷基化脱硫效果的影响,并利用气相色谱仪分析了FCC汽油反应前后噻吩类硫化物及烃类组分的分布变化。研究结果表明, 焦磷酸与正磷酸质量比为2,总酸与硅藻土质量比为6,焙烧温度为500 ℃,焙烧时间为4 h时,SPAC的催化性能最佳。