镁基合金PMMA复合制备及其结构与储氢性能

利用球磨及喷雾成膜法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米限域的氢化燃烧合成(HCS)镁基氢化物(MgH_2)。利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试对样品进行了成分及结构分析。压力-组成-温度(PCT)测试表明样品在温度250℃、3.0 MPa H_2下,60 min内吸氢容量能到达3.24%(质量分数),同时样品放氢的起始温度由原来的250℃降到60℃,在温度250℃、0.005 MPa H_2下,120 min内放氢容量为2.08%(质量分数)。     

预烧和烧结温度对SrCaLaCo铁氧体的微结构及磁特性的影响

采用传统的陶瓷工艺制备了分子式为Sr_(0.22)La_(0.38)Ca_(0.4)Fe_(0.14)~(2+)Fe_(11.62-δ)~(3+)Co_(0.24)O_(19)(缺铁量δ=1.36)的M型铁氧体,研究了预烧和烧结工艺对其微结构及磁特性的影响。研究表明,当预烧温度为1160℃和烧结温度为1170℃时,样品的B_r具有最大值455mT,此时对应H_(cj)=400kA/m,(BH)_(max)=40kJ/m~3;获得单一M相的最佳预烧温度为1240℃,这时预烧料有最大的σ_s和H_c分别是69.3 A×m~2/kg和334kA/m(4392Oe),烧结样品的H_(cj)能获得最高值为445kA/m,此时对应B_r=446mT,(BH)_(max)=38.5kJ/m~3。说明,在合适的配方及粉末细化工艺条件下才能获得最佳的B_r和H_(cj).     

甘氨酸-硝酸盐法制备Sm掺杂CeO2电解质及性能研究

甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成Sm掺杂CeO2(SDC)电解质材料,通过XRD和扫描电子显微镜对不同甘氨酸与金属阳离子比例(G/N)制备粉末的结构和形貌进行了研究。比表面积测量结果显示,不同G/N比影响合成粉末的比表面积,导致粉末的烧结性能不同。G/N比为2合成的粉末在1300℃烧结2h可以达到97%的理论密度。合成不同含量Sm掺杂铈基氧化物SmxCe1-xOδ(x=0.125,0.15,0.175,0.20,0.225,)电解质材料,制备电解质支撑的单电池,电解质厚度为1mm,采用泥浆喷涂工艺在电解质上制备60%(质量百分数)NiO-SDC阳极层,在1300℃共烧结2h,Ag浆作为阴极组成单电池,以H2和空气为燃料和氧化气体电池性能测试显示,Sm0.175Ce0.825Od为电解质的单电池性能最好,800℃最大功率密度达283mW/cm2。     

Ce_(0.9)La_(0.1)O_(2-δ)电解质粉末的制备与性能

用溶胶-凝胶法制备了La掺杂的CeO2(Ce0.9La0.1O2-δ)的前驱体.在900℃下煅烧2 h制备的Ce0.9La0.1O2-δ粉末为单一的立方萤石结构,晶胞参数a为0.549 65 nm;该粉末在200 MPa下压制后在1400℃下烧结3 h得到的电解质,相对密度为95.1%,在690℃时的电导率为0.66 S/cm.     

预烧工艺对Ni0.2Cu0.14Zn0.4Fe2.26O4铁氧体结构与磁性能的影响

针对NiCuZn铁氧体的应用需求，为降低材料的合成时间和成本投入，采用不同的低温预烧结温度(650～750℃)对Ni_0.2Cu_0.14Zn_0.4Fe_2.26O₄铁氧体进行预烧结，添加0.2 wt%的Bi₂O₃助烧剂，通过910℃轨道炉进行低温烧结2 h。研究低预烧结温度对铁氧体的成相、微观形貌和磁性能的影响。结果表明，750℃预烧结15 min的样品具有较好的综合性能：密度ρ=5.34 g/cm³，磁导率μ′(1 MHz)=304，品质因数Q(1 MHz)=84.2，居里温度T_C=180℃。同时研究了在15～96 MPa压强下磁导率的变化，和-60～210℃下磁导率变化特性。研究工作为工业化生产提供了工艺参考。     

用烧结六角晶铁氧体得到的W=BaFe_(18)O_(27)永磁材料

六角晶铁氧体W=BaFe_2~(2+)Fe_(16)~(3+)O_(27)的饱和磁化强度比目前广泛使用的永磁材料M=BaFe_(12)~(3+)O_(19)高10％,而各向异性场大体相同。这就出现了用W型六角晶铁氧体作永磁材料获得更高的剩磁Br和更高能积BHm的可能性。本文介绍了稍微偏离化学正份并含有微量SiO_2的W型铁氧体在还原气氛中的烧结工艺,其烧结温度可以是1220℃,烧结密度可达理论密度的92—95％。晶粒取向极好,大小为2—8μm。样品矫顽力Hc=1.5—2.1千奥斯特,Br=4.4—4.7千高斯,BHm=3.1—4.3兆高奥。     

共沉淀法制备的Cu掺杂ZnO体系的磁性

利用共沉淀法制备了Cu掺杂的Zn1-xCuxO(x=0,0.01,0.02)系列样品.利用X射线衍射仪(XRD)分析了样品的相成分,结果显示600℃烧结、掺杂浓度为1%的样品为单相纤锌矿结构,掺杂浓度为2%的样品出现第二相CuO.利用综合物性测试仪(PPMS)测量了样品的室温(300K)及低温(10K)磁性能,结果表明所有样品均呈室温铁磁性,掺杂浓度为1%、600℃烧结样品磁转变温度高于300K.最后简要讨论了铁磁性起因.     

粘结剂含量对(Pr0.8Tb0.2)(Fe0.4C00.6)1.88C0.05合金粘结样品磁致伸缩的影响

用HDDR工艺制备Tb0.2Pr0.8(Fe0.4Co0.6)1.88C0.05合金粉末,用不同的粘结工艺制备粘结样品,用电阻应变片方法测量样品的磁致伸缩性能.结果表明,对不同粘结剂配比的棒状样品,当模压压力为420MPa、粘结荆含量为8％、磁场强度为9 kOe时,样品的磁致伸缩最大(λa=533×10-8);随粘结剂的增加或减少,样品的磁致伸缩均降低;粘结样品的密度随粘结剂含量的增加而减少.     

磷灰石结构电解质La_(10-x)Si_6O_(27-1.5x)的合成及电性质

以La_2O_3和SiO_2为原料,采用凝胶注模工艺合成了具有磷灰石结构晶相的固体电解质材料La_(10-x)Si_6O_(27-1.5x)(x=0,0.5).通过X射线衍射光谱法(XRD)对所得化合物的结构进行表征.在300～800 ℃的温度范围内,利用电化学阻抗谱详细研究了La_(10-x)Si_6O_(27-1.5x)陶瓷的烧结温度和La元素的含量对La_(10-x)Si_6O_(27-1.5x)电导率的影响.结果表明:陶瓷样品的烧结温度对其电导率的影响较大,La_(10)Si_6O_(27)的电导率随着陶瓷样品烧结温度的上升而提高,1 650 ℃烧结的La_(10)Si_6O_(27)在800℃电导率为3.46×10~(-2) S/cm,约是1 550 ℃烧结样品的6倍.La_(9.5)Si_6O(26.25)的电导率随着陶瓷样品烧结温度上升呈先上升后下降的变化趋势,当烧结温度高于1 600℃时,晶粒和晶界内有大量未知相析出,这可能是导致其电导率反而下降的直接原因.     

粘结剂含量对(Pr_(0.8)Tb_(0.2))(Fe_(0.4)Co_(0.6))_(1.88)C_(0.05)合金粘结样品磁致伸缩的影响

用HDDR工艺制备Tb0.2Pr0.8(Fe0.4Co0.6)1.88C0.05合金粉末,用不同的粘结工艺制备粘结样品,用电阻应变片方法测量样品的磁致伸缩性能。结果表明,对不同粘结剂配比的棒状样品,当模压压力为420 MPa、粘结剂含量为8%、磁场强度为9 kOe时,样品的磁致伸缩最大(λa=533×10-6);随粘结剂的增加或减少,样品的磁致伸缩均降低;粘结样品的密度随粘结剂含量的增加而减少。     

工业生产N46与N45H烧结NdFeB永磁关键技术研究

通过优化合金成分设计和改进合金铸锭技术、合金粉末制备技术、磁场取向成型技术以及烧结技术,应用全部国产设备与国内通用的工业生产烧结NdFeB永磁的原材料,不使用镓（Ga)等稀有贵重金属元素,实现了N46与N45H等高性能烧结NdFeB磁体的工业化生产。N46烧结NdFeB磁体的典型磁性能为Br=1.392T(13.92kG),HcB=1004kA/m(12.62kOe),HcJ=1085kA/m(13.64kOe),Hk=1008kA/m(12.67kOe),（BH）max=366kJ/m^3(45.9MGOe)。N45H烧结NdFeB磁体的典型磁性能为Br=1.386T(13.86kG),HcB=1059kA/m(13.32kOe),HcJ=1418kA/m(17.83kOe),Hk=1357kA/m(17.06kOe),(BH)max=364kJ/m^3(45.8MGOe)。SEM观察和XRD分析结果表明,制造的高性能产品具有良好的取向度和晶粒细小而均匀的显微组织     

固体电解质La_2Mo_(2-x)Al_xO_(9-δ)的制备及性能

采用固相法制备电解质材料La_2Mo_(2-x)Al_xO_(9-δ)(x=0、0.2、0.4和0.6),通过SEM、XRD、电化学阻抗谱(EIS)等方法对样品进行分析。制备的电解质样品均已抑制了相变;在950℃烧结,能得到孔隙率低于5%的陶瓷烧结体;随着铝掺杂量x的增加,氧离子电导率σ呈现逐渐变小的趋势;当温度为800℃、x=0.2时,σ为22.47 mS/cm,活化能Ea为1.053 eV。     

放电等离子烧结纳米晶NdFeB合金的组织特征和磁性能

通过对快淬NdFeB粉末进行放电等离子烧结(SPS),制备出各向同性NdFeB永磁材料,研究了烧结工艺对磁体组织形貌和性能的影响.结果表明,SPS烧结产生的颗粒放电导致粉末边界区域晶粒长大,形成了边界粗晶区,而粉末内部仍保持了快淬粉末的细晶结构.烧结温度和压力对晶粒尺寸有较大的影响,从而影响烧结磁体的磁性能.较低的烧结温度和高的烧结压力既可以获得高致密磁体,也可以有效减小粗晶区的尺寸,从而提高材料综合磁性能.     

聚合物热解法制备高击穿场强CaCu3Ti4O12陶瓷的微观结构及介电性能

由于CaCu₃Ti₄O₁₂(CCTO)陶瓷表现出非欧姆特性,这些陶瓷有望用于储能电容器和过压保护装置等应用,然而一般制备的CCTO陶瓷样品击穿场强(E_b)极低。为了提高CCTO陶瓷样品的E_b,本文以硝酸铜、硝酸钙、二钛酸二异丙酯为原料,丙烯酸水溶液作为聚合单体,过硫酸铵水溶液作为引发剂,采用聚合物热解法制备了CCTO前驱体粉末,然后分别在1 040、1 060、1 080℃烧结得到CCTO陶瓷样品,研究了不同烧结温度陶瓷样品的相结构、微观结构和介电性能。结果表明：在不同烧结温度下采用聚合物热解法制备的陶瓷样品在保持高介电常数的同时大幅提高了E_b,在1 060℃下烧结的陶瓷样品介质损耗降低,其E_b为11.45 kV/cm,介电常数和介质损耗因数分别为9 110和0.03。在1 060℃下烧结有利于样品晶粒正常生长,完善晶界及形成势垒。此外,晶粒的正常生长对陶瓷样品的介电常数有显著影响,晶界阻抗的增大有利于E_b的提高...     

MCFC组装压力对隔膜性能的影响

熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)首次启动的隔膜烧结中,组装压力对隔膜电化学性能有一定的影响,最佳值为2.4MPa.隔膜烧结初期的短期内,组装压力在一定的范围内对隔膜电化学性能无影响.在隔膜烧结初期,高温(650℃)下浸满电解质烧结的隔膜中的粉粒发生重排和滑移,隔膜的最大孔径(Dmax)逐步变小;在合适的组装压力下,隔膜的Dmax最大值和滑移速率分别小于和反向高于同温度常压下浸入少量(5%)电解质烧结的隔膜的相应值.组装压力促使隔膜粉粒重排和滑移的发生,但又抑制和减小隔膜内缺陷的发展.经过长时间烧结的隔膜,Dmax小于隔膜寿命极限值7.92μm,满足了电池长期性能稳定的需要.     

预烧和烧结温度对Sr_3Co_2Fe_(24)O_(41)铁氧体微结构及性能的影响

采用固相反应法制备Sr3Co2Fe24O41六角锶铁氧体粉末,探究了预烧和烧结温度对材料电阻率的影响。随预烧温度上升,材料的主晶相由M相转变为Z相,在预烧温度1200℃获得了纯净的Z相;烧结温度为1150℃时,材料晶粒为均匀的片状,具有较大电阻率。烧结通O2条件的实验表明,进气量变化时(20~40L/h),材料的电阻率变化不大,改变O2分压(0.2~0.4MPa)时,在0.3MPa时获得了最大的电阻率,其值为1.12×109?·cm。最后,在室温下测试了材料对施加弱磁场的磁电效应(0~500m T),结果表明Z型铁氧体与M型六角铁氧体相比在室温弱场下具有明显的磁电效应,M型的介电常数则几乎无变化,而Z型铁氧体在0~100m T下介电常数下降,变化率为1.6%。改变测试频率,在200k Hz测试时获得了较大的磁电效应。     

Gd、Y含量对烧结Nd-Fe-B磁体磁性能的影响

分别采用Gd、Y等量取代原磁体中的部分Nd,制备了烧结(GdxNd1-x)16Fe78B6(x=0.15,0.2,0.3,0.4,0.5)和(YxNd1-x)16Fe78B6(x=0.15,0.2,0.3,0.4,0.5)永磁材料,研究了添加元素Gd和Y的含量、烧结温度和回火温度对材料磁性能和显微结构的影响。实验结果表明,Gd、Y替代Nd含量最佳范围为0~0.15。烧结温度为1120℃、回火温度为800℃时(Gd0.15Nd0.85)16Fe78B6磁体的磁性能最佳。烧结温度为1120℃、回火温度为600℃时(Y0.15Nd0.85)16Fe78B6磁体的磁性能较好。显微组织研究表明,两种磁体样品分别产生新相钆铁钕氧化物相和钇铁钕氧化物相。     

类钙钛矿结构La2Ni0.5M0.5O4+δ(M=Co,Cu)材料的合成与电性能

用XRD和传统直流四极探针电导测试法研究了烧结制度和不同掺杂元素对固相反应所合成的La_2Ni_(0.5)M_(0.5)O_(4 δ)(M=Co,Cu)材料结构和电性能的影响。实验结果发现:固相反应可以合成出类钙钛矿结构La_2Ni_(0.5)M_(0.5)O_(4 δ)(M=Co,Cu)材料。随着烧结温度的提高和保温时间的延长,该类材料的晶型更加趋于完整,晶粒尺寸也在不断长大;同时该类材料在1300 ℃、5 h情况下形成的样品,其电导率在空气中于100～800 ℃条件下也在增加,但保温时间对电导率的影响要大于烧结温度对其影响,因此确定该类材料固相反应法合成的烧结温度为1 400 ℃保温时间14 h。掺杂Co、Cu后的材料La_2NiO_(4 δ),其电导率均有增加,但掺杂Co后材料电导率要大于掺杂Cu的电导率。     

Sr-Ca-La-Co型六角铁氧体微波与传统预烧工艺比较研究

在实验室采用微波预烧(MC)和传统马弗炉预烧(CC)两种方法制备了M型六角铁氧体预烧料,然后制备出烧结磁体。采用XRD、SEM和VSM分析样品的结构特征、微观形貌及磁特性。研究表明,MC技术能快速有效地生成六角铁氧体永磁材料,且能提升材料的Br和Hc J。对于配方Sr0.22La0.38Ca0.4Fe11.6Co0.24O19,当预烧温度和烧结温度分别为1250℃和1170℃时,对应MC预烧料的烧结样品的Br=444m T和Hc J=415k A/m,与相同温度下的CC预烧料的烧结样品指标相比分别提高1.6%和5%。     

晶粒细化制备的PrNd_(20)MM_(11.8)Fe_(66.25)Cu_(0.2)Al_(0.7)B_(1.05)磁体

按PrNd_(20)MM_(11.8)Fe_(66.25)Cu_(0.2)Al_(0.7)B_(1.05)(质量分数)进行配料,通过控制制备过程中甩带、制粉、烧结的工艺参数,使甩带薄片的厚度在0.2~0.40 mm,磁粉的平均粒度为2.52μm,氮气保护密闭方式成型,采用两步烧结工艺,得到了晶粒大小为5~6μm的稀土永磁体。用B-H磁性测量仪测量了样品的磁性能,用平均粒度仪测定了粉末的平均粒度,用SEM观察了薄片及烧结样品的组织形貌。磁体的Br为1.22~1.24 T,Hcj为1000~1068 k A/m,(BH)max为270~290 k J/m~3。磁性能与N35、N38烧结钕铁硼磁体的相当。