超临界CO2萃取生物油脂成份的GC-MS分析

生物油脂经超临界CO2萃取提纯,再经甲酯化处理后,用气相色谱-质谱联用分离技术对其各组份进行定性分析.实验结果表明:该方法对样品分离效果良好.所测样品主要成分及含量分别为12-碳烯-十八酸42.70%、花生四烯酸14.92%、5-甲基-十七酸10.33%、8,11,14-二十碳三烯酸6.31%.     

穿山龙薯蓣皂苷的分离提纯

研究穿山龙薯蓣总皂苷提取条件的确定及其分离提纯。实验中确定皂苷提取的最适酒精度、最适温度和最佳时间分别为95％、50℃和6h．总皂苷得率为2．4％。用柱层析对薯蓣皂苷单体进行分离提纯，得率为样品的19．6％。用TLC检测样品，确定得到样品为3．O-{α-L-鼠李糖-(1→4)-[α-L鼠李糖-(1-2)]-β-D葡萄糖}-薯蓣皂苷元。最后用HDLC法检测其纯度为90％左右。     

原子荧光法测定地表水中砷的影响因素讨论

应用氢化物-原子荧光光谱法测定地表水中的砷含量，对测定过程中酸介质的纯度、还原剂用量、样品的消解等影响因素进行讨论。通过优化酸纯度和还原剂的用量，选择优级纯酸及质量浓度为2％的硼氢化钾，在此条件下，所做标准曲线的相关系数为0．9998，检出限为0．0159ug／L，相对标准偏差为0．73％。     

沙姜挥发油化学成分的GC/MS分析

采用超临界流体萃取法对沙姜挥发油的化学成分进行了分离提取研究，利用气相-质谱联机技术，对其中的28种组分进行了鉴定，并测定了相对含量．结果表明，质量分数在0．5％以上的组分有：对-甲氧基桂酸乙酯（67．88％）。桂皮酸乙酯（4．36％）、十七烷（5．11％）、1，8-桉油素（4．83％）、乙酯（4．36％）、十五烷（2．16％）、δ-蒈烯（1．37％）、二甲基苏舍香烯（1．34％）、龙脑（1．31％）、樟烯（0．57％）、α-蒎烯（0．56％）、β-蒎烯（0．55％）等，占挥发油总量的94．33％．     

6，6-二溴青霉烷酸甲酯合成的改进

以6-氨基青霉烷酸（6-APA）为原料，经过重氮化、溴化、酯化反应，制备了合成青霉烯和碳青霉烯的中间体——6，6-二溴青霉烷酸甲酯，考察了盐酸用量、催化剂、反应时间和温度对产品的颜色和收率的影响，并用IR和^1H NMR对产品结构进行了表征．实验结果表明：采用本方法合成6，6-二溴青霉烷酸甲酯，产品的总收率为79．2％，其旋光度、熔点值与文献报道值基本一致．     

运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对牛至挥发油化学成分的分析

牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用，在临床上用于预防流感、治疗黄疽等疾病,采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油，并用GC-MS分析其化学组成，共确定46组分，占总含量的90．347％，其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物，含量最多有麝香草酚（14．109％）和1-甲基-2-异丙基-苯（14．610％）．     

用毛细管区带电泳分离猪肉中的一些核苷酸

生化样品中核苷酸的种类及含量是临床诊断和判断动物性食品新鲜程度的重要依据．研究快速简便地分离分析生化样品中的核苷酸是分析工作者的一项重要任务．我们研究了用毛细管区带电泳分离猪肉中的一些核苷酸，试验了缓冲溶液浓度、酸度及操作电压对分离的影响，优化了分离条件．成功地对猪肉中的一些核着酸进行了分离鉴定．     

免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段，提取液挥干后，经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定，平均回收分别为G73．1％、B191．6％、G290．2％、B276．6％、2．5μg/Kg样品10次测定的精密度分别为G111．84％、B14．28％、G213．41％、B214．20％，本方法在25pg-1250pg范围内成线性，相关系数分别为：G1：r=0.9990、 B1:r=0.9994、B2:r=0.9992.测定的最低检出量为6．25pg。     

不同香型芝麻油中脂肪酸组成的研究

采用气相色谱分析技术,对51个不同香型芝麻油的脂肪酸成分及含量进行了分析.结果表明:51个芝麻油样品中主要含有6种脂肪酸:棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、二十碳烷酸、亚麻酸,不同香型的芝麻油中6种脂肪酸相对比例没有差别,分别为:棕榈酸8.39％ ～ 9.37％,硬脂酸4.69％ ～ 5.55％,油酸35.74％ ～38.28％,亚油酸45.99％ ～48.99％,二十碳烷酸0.48％ ～0.79％,亚麻酸0.47％ ～0.56％,但是脂肪酸含量差距明显,淡香型芝麻油脂肪酸的绝对含量最高,其次是浓香型、不香型,其中棕榈酸、油酸和亚油酸差别最大.     

碘量法测定锌(锡)粒中的微量砷

研究了采用碘量法测定锌粒和锡粒中的微量砷。样品用酸溶解后，以铜盐作催化剂，用次磷酸盐将其中的砷化合物还原为单体砷，在中性溶液中将分离得到的单体砷溶解于定量的I2标准溶液里，过量的I2以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。改进后的方法简单、快捷、干扰小，测定结果的RSD均小于5％，其加标回收率RZn％=92．4％～99．8％，RSn％=93．6％～100．5％。     

手性樟脑磺酸的合成及表征

以樟脑粉为原料合成了消旋樟脑磺酸;采用l-苯甘氨酸为拆分剂,经拆分、纯化分离得到了手性樟脑磺酸。合成消旋樟脑磺酸的适宜工艺条件为：反应时间25 h,浓硫酸的滴加速度0.5～1.0 mL/min,反应温度10℃,消旋樟脑磺酸的收率85.6%,熔点195～201℃。拆分的适宜工艺条件为：物料比n（dl-樟脑磺酸）∶n（l-苯甘氨酸）=1∶0.95,d-樟脑磺酸拆分收率64%,熔点194～196℃,[α]2D0=＋23°（C=5,H2O）;l-樟脑磺酸拆分收率90.8%,熔点197～198℃,[α]2D0=-22.5°（C=5,H2O）。样品经熔点、旋光率、红外光谱等检测方法,证明与目标产物一致。     

酸催化合成邻氨基苯甲酸正丁酯

研究了合成邻氨基苯甲酸正丁酯的催化剂和工艺条件。结果表明，氯化氢对该酯化反应的催化作用甚小；浓硫酸对邻氨基苯甲酸及其盐酸盐都有良好的催化作用，但后者催化剂用量显著减少。采用正交设计确定了最佳反应条件，邻氨基苯甲酸盐酸盐、正丁醇和浓硫酸的摩尔比为1：6．6～7．0：0：38（邻氨基苯甲酸盐酸盐0．1mol），酯化时间为10h，酯化收率为36．3％。     

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.     

硼酸对硫酸镁高温结晶的影响

硫酸镁溶液高温结晶生成MgSO4·H2 O ,在硫酸镁溶液中加入硼酸降低硫酸镁的极限饱和度 ,增加结晶推动力 ,使硫酸镁溶液的稳定性降低 ,有利于硫酸镁结晶生成MgSO4·H2 O ,提高MgSO4·H2 O的结晶产率 .当硼酸的浓度小于 4%时 ,硼酸不与一水硫酸镁共结晶 .     

无酚合成二氢香豆素

以肉桂酸为原料在RaneyNi催化下加氢得到二氢肉桂酸,收率99．5％;经氯代、环合得到了重要中间体1一茚酮,收率89％;最后经Baeyerk—Villiger氧化合成目标化合物,收率53％,纯度99．8％;反应总收率47％。该方法反应条件温和,无酚合成,对环境污染相对较小,符合环境友好发展的需求。     

吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体的合成工艺优化

以吡啶和1,4-丁烷磺内酯为原料合成1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐,再由1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐与浓硫酸制备离子液体,研究了反应温度、反应时间及对比有无溶剂对产率的影响.实验结果表明:在无溶剂条件下,得到的1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐及离子液体的产率较高,当反应温度为40℃,反应时间为30 h时,1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐产率达63.2%;在无溶剂条件下,反应温度80℃,反应时间为8 h,吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体总收率达62.5%,纯度大于95%.     

长白鱼鳞云杉挥发性成分的气相色谱 - 质谱分析

采用水蒸气蒸馏法提取长白鱼鳞云杉中的挥发性成分,利用气相色谱 - 质谱联用(Gas chromatography - mass spectrometry, GC - MS)技术对提取的挥发性成分进行了分离和检测,并用峰面积归一化法计算了各成分的相对百分含量.实验结果显示:长白鱼鳞云杉挥发性成分的提取率为0.86%,在检测出的76个峰中共鉴定出butyl - 2 - ethylhexyl phthalate(相对百分含量为25.32%)、油酸(相对百分含量为14.28%)、十六酸(相对百分含量为10.44%     

2-乙基蒽醌的合成工艺改进研究

以2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸(BE酸)为原料、20%发烟硫酸为催化剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中进行催化闭环反应,考察了溶剂用量、BE酸和发烟硫酸配比、反应时间对2-乙基蒽醌合成的影响.     

不同溶剂中超声波辅助萃取酸浆果籽油脂及GC／MS成分分析

分别在正己烷、乙酸乙酯、乙醚3种不同极性有机溶剂中,用超声波辅助萃取法提取黑龙江省产酸浆果籽,并获得了油脂,得油率依次为17．26％（质量分数,以下同）,18．51％,19．55％．用气质联机（GC／MS）对籽油成分进行分析的结果显示,酸浆籽油脂成分主要由亚油酸（65％～75％）、油酸（10％～15％）、十六烷酸（6％～15％）以及十八烷酸（1．0％～3．5％）构成．     

两种二甲叉磷酸衍生物的合成

以乙醇胺和3-氨甲基吡啶为原料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸,并对乙醇胺二甲叉磷酸的合成条件进行了探讨研究,最终确定了其最佳合成条件:当乙醇胺:亚磷酸:甲醛=1∶2∶3.5（摩尔比）,反应温度为100 ℃,回流时间为3h时,产品的收率（以乙醇胺计）为77.3%,以同样方法合成的3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸的收率（以3-氨甲基吡啶计）为80.1%.产物通过红外光谱、31P-NMR谱、1H-NMR谱和元素分析方法进行了表征.