石墨炉原子吸收法测定发电厂水汽中微量铁浓度的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定发电厂水汽中微量铁浓度进行了不确定度评定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》和《化学分析测量不确定度评定》,分析了整个测定过程中不确定度来源,计算了各不确定度分量,得到测定结果的扩展不确定度。当水样中铁的质量分数为3.67μg/L时,扩展不确定度为0.16μg/L。在各不确定度分量中,回归方程计算铁浓度引入的不确定度影响最大,必须控制好回归方程的相关系数;消解定容引入的不确定度影响很小,可以舍去。     

连续流动分析仪测定水中挥发酚不确定度的评定

文章利用SKALAR SAN++连续分析仪测定水中挥发酚浓度的不确定度,分别对工作曲线、测量的重复性、标准物质及其稀释过程等引起的不确定度进行评定;最终测得挥发酚测量结果为(0.056±0.002)mg/L;k=2.     

连续流动分析法测定水中六价铬的不确定度评定

本文对连续流动分析法测定水中六价铬的不确定度进行分析计算,分析了标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,并找出影响测定方法不确定度的主要因素。测量实验水样中六价铬的浓度为(1.309±0.040)mg/L(k=2)。     

离子色谱法测定自来水中氟化物、氯化物和硫酸盐的不确定度评定

建立离子色谱法测定自来水中氟化物、氯化物和硫酸盐的不确定度评定方法。参考《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)的相关规定,对实验过程中不确定度来源进行分析,建立了数学模型,对各分量量化,合成标准不确定度,得到氟化物、氯化物和硫酸盐的扩展不确定度(k=2)分别为0.005mg/L、氯化物0.10mg/L、硫酸盐0.13mg/L。经量化不确定度评估,标准曲线配制过程对氟化物、氯化物和硫酸盐的测定均影响较大。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中五种嗅味物质的不确定度评定

建立测定水中5种嗅味物质不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度.当试样中2-异丙基-3 甲氧基吡嗪(IPMP)含量为97.2ng/L时,其扩展不确定度为(97.2±13.7)ng/L包含因子k=2;当试样中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)含量为98.8ng/L时,其扩展不确定度为(98.8±13.0)ng/L包含因子k=2;当试样中2-甲基异莰醇(2-MIB)含量为97.4ng/L时,其扩展不确定度为(97.4±14.1)ng/L包含因子k=2;当试样中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)含量为97.3 ng/L时,其扩展不确定度为(97.3±13.7)ng/L包含因子k=2;当试样中土臭素(GSM)含量为100.0 ng/L时,其扩展不确定度为(100.0±14.4)ng/L包含因子k =2.影响测定结果不确定度的主要来源为样品顶空固相微萃取、标准系列溶液配制、内标物的加入,其他因素的影响相对较小.     

吹扫捕集气相色谱法检测水中苯系物

用吹扫捕集气相色谱法检测苯系物,该技术前处理方式不使用有机溶剂,对环境不会造成二次污染,且具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。方法检出限分别为:苯0.3μg/L,甲苯0.5μg/L,乙苯0.5μg/L,对间二甲苯0.7μng/L,邻二甲苯0.7μg/L,苯乙烯0.6μg/L;本法测定苯系物的RSD为0.94%～2.64%,加标回收率为95.7%～105.3%,适用于自来水中低浓度苯系物的分析。     

比色法测定生活饮用水中铁含量不确定的评定

依据标准GB/T 5750.6-2006中二氮杂菲分光光度法测定生活饮用水中铁含量,对测量结果的不确定度主要影响因素探索,从合成标准不确定度和扩展不确定度两方面进行不确定的评定.建立测量数学模型,通过对不确定度影响因素的分析有助于规范操作要求及提高人员操作技能,保证检测分析结果的准确性.对分光光度法在不确定度评价方面有...     

美国消毒副产物数据库对我国饮用水水质达标的借鉴作用——水合三氯乙醛浓度及达标分析

我国《生活饮用水卫生标准》将水合三氯乙醛浓度列入单项指标,但目前我国尚缺乏消毒副产物情况统计数据。利用美国ICR数据库,对美国500座大型水厂的水合三氯乙醛浓度进行了分析。结果表明,ICR数据库水厂的所有水样中水合三氯乙醛浓度超过10μg/L的比例约为10%。若采用地表水为水源,水合三氯乙醛浓度超过10μg/L的比例为12.9%。地表水中湖库水和河流水间差别不大。以地表水为水源,自由氯消毒时,水合三氯乙醛浓度超过10μg/L的比例为16.5%;氯胺消毒时,水合三氯乙醛浓度超过10μg/L的比例为6.9%。以地表水为水源且用自由氯消毒时,水温、有机物浓度和采样点位置对水合三氯乙醛的浓度影响很大,水温大于20℃,水合三氯乙醛浓度超过10μg/L的比例高达30.5%。颗粒活性炭水厂的供水中水合三氯乙醛的浓度明显低于其他水厂,其中采用臭氧—颗粒活性炭工艺的效果最为明显。按我国标准,若采用美国环保局"管网四季度平均值"为达标计算方法,以地表水为水源的ICR水厂在水合三氯乙醛指标上的不达标率为6.0%;若采用我国"水样测定值和标准限定值的比较所得合格率"为达标计算方式,其不达标率为33.1%。建议我国标准采用"管网四季度平均值"或"采样点四季度平均值"进行达标计算。     

顶空—气相色谱法测定水中氯苯

顶空—气相色谱法可测定水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、六氯苯。该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、重现性好、结果准确等优点。本方法最低检测质量浓度:1,2-二氯苯21μg/L、1,4-二氯苯15μg/L、1,2,3-三氯苯0.4μg/L、1,2,4-三氯苯0.6μg/L、1,3,5-三氯苯0.5μg/L、六氯苯0.2μg/L。平均加标回收率为97.3%～101.4%(n=7),RSD为0.6%～3.96%(n=7)。适用于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

化探样品中银和硒的电感耦合等离子体质谱法测定

用电感耦合等离子体质谱法测定了化探样品中银和硒,对实验条件进行优化,用混合酸(硝酸+氢氟酸+高氯酸)分解处理样品,用1μg/L115In作内标校正基体干扰和仪器漂移。Ag的线性范围为0～1.0μg/L,Se的线性范围为0～1.0μg/L,线性相关系数均为0.999以上。Ag,Se元素的检出限分别为0.005μg/L,0.006μg/L,测定结果的相对标准偏差(n=10)在7.0%～13.0%之间。用该方法测定了岩石、水系沉积物和土壤三种国家标准物质,测定结果均在化探样品分析规范要求误差内。更多还原     

载镧改性凹凸棒土对水中As(Ⅲ)的吸附特性

为提高凹凸棒对水中As(Ⅲ)的吸附能力,以七水合氯化镧、凹凸棒土(ATP)为原料,通过浸渍法制得载镧改性凹凸棒土。通过响应面优化试验,探究了最佳改性条件,并进行了改性材料对水中As(Ⅲ)的等温热力学和吸附动力学试验。结果表明:改性时氯化镧的最佳浓度为0.6 mol/L,吸附剂最佳投加量为0.3 g,最佳反应pH值为6;通过响应面优化试验,得到最佳改性条件为:氯化镧浓度为0.61 mol/L、pH值为6.8和吸附剂投加量为0.38 g,此时载镧改性凹凸棒土对As(Ⅲ)的吸附量为166 μg/g;吸附等温线符合Freundlich方程模型,吸附过程为自发且吸热过程,准二级模型能更准确地描述其吸附动力学过程,表明该吸附过程中化学吸附起主要作用。     

硝酸银滴定法测定水中氯化物的测量不确定度评定

根据GB/T11896-1989规定的测量步骤对水样中的氯化物进行了测定,对影响测定结果的各不确定度的来源进行了分析,并对一个水样的测定结果进行了不确定度评定.     

水表示值误差测量结果的不确定度评定

测量不确定度是对测量结果可能产生误差的极限度量,是定量表示测量结果质量优劣并与测量结果关联的特征参数.依据<测量不确定度评定与表示>(JJG 1059-1999)计量技术规范,对水表示值误差测量结果进行不确定度评定.     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷

通过对环氧氯丙烷的气相色谱串联质谱、固相微萃取试验条件的摸索,建立了采集10mL的水样,对水中环氧氯丙烷含量进行检测的固相微萃取-气相色谱串联质谱方法。曲线范围0.1~5μg/L,线性相关系数可达0.999 8,方法检出限为0.002μg/L。对国标限量浓度点0.4μg/L的8次重复检测,相对偏差为3.04%;对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水进行低、中、高3种浓度(0.4μg/L、2μg/L、4μg/L)加标回收试验,回收率在74.27%~105.2%,可以满足分析检测和对国标限量浓度的检测要求。     

土工织物拉伸强度试验不确定度评定

本文根据水利部标准《土工合成材料测试规程》(SL 235—2012)对机织土工织物的拉伸强度进行测试,依据国家计量规范《测量不确定度的评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对试验结果进行测量不确定度评估,对引起不确定度的来源进行分析并量化,求得扩展不确定度并给出不确定度分析结果。     

采用ICP—MS法同时测定饮用水中多种元素效果分析

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、动态线性范围宽、分析精度高、分析速度快等优点,它可通过一次进样同时测定饮用水中21种元素,在0μg/L~100mg/L范围内线性良好,加标回收率在87%~110%。     

火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅含量的不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅含量的不确定度主要来源于样品称量质量的不确定度、测量样品消解液中铅的浓度产生的不确定度和样品消解后定容体积的不确定度,通过对这些分量的量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.64 mg/kg、5.27 mg/kg.其中影响铅含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中铅的浓度引起的不确定度.     

测量不确定度评定及应用

对测量误差和测量不确定度的基本概念作了介绍，并举例说明了测量不确定度A类和B类评定以及测量结果给出的方法，为测量不确定度评定提供参考。     

北方某水厂原水和处理过程中邻苯二甲酸酯类的监测

采用SPE-GC-MS方法对北方某水厂原水和传统工艺各处理单元水样中的邻苯二甲酸酯类(PAE)浓度进行监测。结果表明,水样中的主要物质是DBP和DEHP,其原水中最高浓度分别为0.91μg/L,0.47μg/L,管网水中的浓度为0.57μg/L,0.44μg/L;邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)检出率为20%,其最高浓度出现在4月前氯采样点,为0.03μg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)仅在4月检出,最高浓度出现在4月前氯采样点,为0.11μg/L;邻苯二甲酸二甲酯(DMP)低于检出限。由于传统工艺并不能将PAE去除,所以其出厂水浓度与进水浓度相似,甚至略高。将管网水的浓度与《生活饮用水卫生规范》比较,发现该水样中PAE的浓度符合规范要求,但与最终目标值仍有差距。     

锌试剂法测定循环水中锌离子含量的不确定度评定

采用锌试剂分光光度法测定循环水中锌离子浓度,分析了影响测定结果的各主要不确定度的来源,并对1个样品测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了评定。结果表明,该方法测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合求样品浓度和重复性测定引入的不确定度。