高效液相色谱法测定环境水体中的硝基苯

采用高效液相色谱法对东北地区某受污染水体中的硝基苯含量进行测定.方法采用反相C18色谱桂(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水(7:3),流速为1.0 mL/min-1,检测波长为242 nm.结果表明,该实验方法准确、快速,回收率为98%～102.5%,相对偏差小于2.0%,线性范围在0.010 mg/L～50 mg/L,用上述方法分析实际水样结果令人满意.     

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

建立离子色谱法同时测定水产品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及三偏磷酸盐的质量分数。采用AS11-HC离子色谱柱（4×250 mm）,流动相为KOH,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,电导抑制检测。检测结果表明,4种组分（PO43-,P2O47-,P3O510-,（PO3）33-）色谱峰分离效果较好,线性关系良好,线性范围分别为0.2～100 mg/L,0.1～100 mg/L,0.1～100 mg/L和0.5～100 mg/L;相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 7和0.999 9;加样回收率为80.3%～106.9%。该检测方法精密度高,准确度好,操作简便,可用于水产品中多聚磷酸盐质量分数的测定。     

高效液相色谱测定J酸及其在废水处理过程中的中控分析

建立了废水中J酸的高效液相色谱检测方法,并利用所建方法对J酸废水的处理进行控制分析.采用Krornasil-C18色谱柱分离,流动相为甲醇和水(含4 g/L的四丁基溴化铵)(体积比为35∶65),紫外检测波长为230 nm.结果表明,J酸的浓度在1.06~17.10 mg/L时线性关系良好(r=0.999 6),相对标准偏差为1.03%.该方法简便快速,结果准确,重现性好,可为J酸废水的处理提供较好的中控分析.     

离子色谱法测定医疗废水中F-、Cl-等6种可溶性阴离子

建立一种对医疗废水中F^-、Cl^-、NO^-₂、Br^-、NO^-₃、SO₄^2-的微波消解离子色谱分析方法.样品经过SH-G-1保护柱和SH-AC-3阴离子型色谱柱分离,通过固相萃取对样品净化处理,以碳酸氢钠(1.0 mmol/L)和碳酸钠(2.4 mmol/L)作为淋洗液,在流量为1.0 mL/min的离子色谱中检测,对色谱柱的选择、微波消解、有机溶剂、柱温、流速对离子色谱的影响进行研究.结果表明：6种阴离子具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,检出限为0.000 4～0.009 6 mg/L,加标回收率为90.7%～101.8%;整日精密度<1.5%,隔日精密度均<4.0%.该方法快速、精准、稳定,具有实际应用价值.     

气流式微注射器萃取技术与GC-MS联用直接分析不同植物叶片中痕量的多环芳烃

为实现植物样品中痕量多环芳烃（PAHs）的简单、快速、准确、高效分析,利用气流式微注射器萃取技术（GP-MSE）结合GC-MS检测植物（落叶松、旱柳和侧柏）叶片中的PAHs,通过加标回收率评价了方法的准确性,并通过定量离子色谱图分析了目标物的定量干扰.结果显示：供试6种PAHs的方法回收率分别为60.81%-119.83%,69.26%-116.68%和62.82%-104.71%;相对标准偏差（RSD）分别为0.92%-16.56%,6.71%-12.34%,3.57%-14.06%.定量离子色谱图的分析表明,该方法不需采用其他净化技术,6种PAHs分离效果好,定量离子基质干扰少,可用于植物叶片中PAHs的检测分析.     

牛乳酪蛋白双联胶体金免疫层析试纸条的研制

原料羊乳中掺入牛乳会对其制品的食品安全造成损害.本研究的目的是建立一种免疫层析试纸条的检测方法检测羊乳原料乳的掺假.以牛乳αs1-CN及牛乳β-LG为检测对象,制备两者的特异性抗体,建立双联胶体金免疫层析试纸条.该实验制备的多克隆抗体α-CN IgG和β-LG IgG蛋白质浓度分别为4.86和5.99 mg/mL,两种抗体的效价为1∶25 600和1∶204 800,制备的胶体金溶液最适pH值为8.0,最佳蛋白标记量为10μL,且β-LG IgG中α-CN IgG的最适掺入量为20%.试纸条以玻璃纤维素膜VL68作为金标垫、硝酸纤维素膜SarteriesCN 95作为NC膜,分别用6μL,1 mg/mL的α-CN IgG,6μL,1 mg/mL的β-LG IgG包被NC膜T线、用6μL,1mg/mL二抗包被C线.该试纸条可特异性的检测出α-CN和β-LG,无明显的交叉反应,且可检出的牛乳最低掺入量为5%.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

硝基苯甲酸同分异构体分析及其在废水预处理中的应用

间硝基苯甲酸生产及精制过程中会产生大量高浓度硝基苯甲酸同分异构体废水. 为了选择和优化废水预处理的工艺条件,需要分离和检测样品中的各种硝基苯甲酸. 本研究建立一种采用高效液相色谱分离检测硝基苯甲酸同分异构体的方法,使用XDB-C18色谱柱,以甲醇-乙酸溶液(pH=3.0)(体积比为35:65)为流动相,紫外检测波长为267 nm,考察了流动相组成、体积比、pH值及流速等对硝基苯甲酸同分异构体分离度的影响. 结果表明:邻、间、对硝基苯甲酸分别在12.14～194.0 mg/L、13.78～220.4 mg/L、6.450～103.2 mg/L范围内线性关系良好,相关性系数R²均大于0.999 5,相对标准偏差均小于1.04%. 利用该方法能够为间硝基苯甲酸精制废水预处理过程提供分析.     

气流式吹扫微注射器萃取技术在人参样品中五氯硝基苯及其代谢产物的GC/MS分析中的应用

为了快速而准确检测人参样品中的五氯硝基苯（PCNB）以及代谢产物五氯苯胺（PCA）和甲基五氯苯硫醚（PCTA）,建立了气体吹扫微注射器萃取技术与气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析方法,实现了萃取和净化技术的一体化.本方法对PCNB、PCA、PCTA的平均加标回收率为79.6%-114%,相对标准偏差为4.6%-8.4%.与传统的索氏提取-浓硫酸净化方法比较,本方法具有快速、简便、重现性好等优点,可大大减少有机溶剂量和样品量,在中草药以及农作物的农残检测中具有良好的应用前景.     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

Al~(3+)-SDS-左氧氟沙星体系荧光猝灭法测定微量铝

研究了Al3+-十二烷基硫酸钠(SDS)-左氧氟沙星(Lv FX)体系荧光光谱。当在SDS-左氧氟沙星中加入微量Al3+后,发射波长463.6nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定微量铝的方法。并确定了反应体系的最佳反应条件和影响因素。结果表明:Al(Ⅲ)含量在1.35~5.40μg/m L范围内与体系的荧光猝灭值呈良好的线性关系,最低检出限1.02μg/m L,相对标准偏差1.79%。方法用于牛奶样品的测定,样品加标回收率在97%~103.5%之间。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

超声提取HPLC法测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法

建立了一种高效液相色谱法同时测定糕点类食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白、调节酸碱度、过滤等处理后,滤液直接进行液相色谱分析。应用本分析方法,苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准溶液在1.0～100μg/mL范围内线性良好（r〉0.999）,加标回收率为95.80%～105.50%,测量结果的相对标准偏差为0.52%～0.60%。方法对糕点类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测下限均为5μg/g。     

高效液相色谱法测定唑来膦酸中的磷酸盐和亚磷酸盐

建立了测定唑来膦酸中磷酸盐和亚磷酸盐的高效液相色谱法。以IC-PAK色谱柱为固定相,以体积分数0.07%的甲酸溶液(用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至3.5)为流动相,采用折光检测器检测唑来膦酸样品。唑来膦酸、磷酸盐和亚磷酸盐3组分分离完全,检测限分别为15,20和15 ng,线性关系良好,相对标准偏差均小于1%。该方法简便、准确,适用于唑来膦酸中磷酸盐和亚磷酸盐的测定。     

离子色谱法在糖和糖醇分析检测中的应用研究

建立了离子色谱法定量测定食品中糖和糖醇的方法,应用CarboPac^TM PA1（4mm×250mm）阴离子交换柱,NaOH淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测．6次测定平行样品,相对标准偏差为2．53％～4．57％,糖和糖醇的加标回收率在96％～101％之间,方法简单快捷,适用于食品中糖和糖醇的检测．     

高效液相色谱法检测蜂花粉中总维生素C

为了得到一种效果较好的测定蜂花粉中总维生素C含量的方法,本文采用高效液相色谱法对油菜蜂花粉进行总VC的定性与定量分析,从结果的稳定性、精密度和重现性三方面对其进行了考量.结果发现,总VC含量在12.70～200.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,且回收率在95.71%～98.60%,相对标准偏差为1.05%;稳定性实验的相对标准偏差为2.12%,精密度实验的相对标准偏差为1.1%;最终测得油菜蜂花粉样品的总VC平均含量为36.99 mg.（100g）-1,相对标准偏差为1.43%.本研究所建立的HPLC测定蜂花粉中总VC含量的方法简单快速、重现性好,可以较为准确的实现定性与定量分析.     

采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.     

微波辅助合成乙酸芳樟酯及合成产物分析

以醋酸钠为催化剂,天然芳樟醇和乙酸酐为原料微波辅助合成了乙酸芳樟酯。探讨了不同微波功率、反应时间、催化剂用量和物料配比对反应的影响。最优的反应条件如下：催化剂的质量分数为5%（以对芳樟醇质量计）,n（芳樟醇）∶n（乙酸酐）=1∶3,微波功率300 W,反应时间60 min,在该条件下,芳樟醇的转化率为72.20%,乙酸芳樟酯的收率为47.14%,乙酸芳樟酯的选择性为65.29%。并且利用GC-MS分析了合成反应的产物和可能发生的副反应。