固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中三聚氰胺

原料乳经三氯乙酸和乙腈提取,高速离心后取上清液,用阳离子交换固相萃取小柱净化后,以乙腈一庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,采用AgilemZorbax300-SCX250×4．6mm色谱柱分离,高效液相色谱一二极管阵列检测器（HPLC-DAD）,外标法定量。方法线性范围0．005-5．00gg／mL,相关系数r〉0．9999,加标回收率为103．6％-105．2％,RSD为O．26％,保留时间在6．82min左右,检出限为O．5mg／kg。该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

离子色谱法测定海产品中溴酸盐含量的研究

研究应用IonPac AS19高柱容量分析柱,KOH梯度淋洗以及抑制型电导离子色谱法快速测定海产品中溴酸盐的含量.结果表明:该方法在5～50μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r=0.999 8),样品加标回收率为85.0%～102%,相对标准偏差均小于8%,最低检出限可达0.050 mg/kg.该法与其他方法比较具有操作简便、快速、准确、无需任何试剂以及灵敏度高的优点.     

离子色谱法测定茶叶中的游离氟

建立了一种简便、准确测定茶叶中游离氟含量的方法.样品经浸泡超声提取后,采用离子色谱法测定.结果表明:氟离子的质量浓度在0.020～10.00 mg·L-1范围内线性关系良好,检出限为2.0 mg·kg-1,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为90.94％～97.73％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～3.06％...     

低压离子色谱法测定酱油中的谷氨酸含量

介绍了利用低压离子色谱法对酱油中的谷氨酸及盐的测定方法,样口 经适当稀释后,以1．0mmol/LHNO3溶液作流动相,流速1．0ml/min.经电导检测器检测,进样量20μl谷氨酸检出限为0．73μg/ml,方法精密度为0．85％,对不同品牌酱油进行了测定,取得了较好结果。     

单柱离子色谱法测定保险粉中的分解离子

采用单柱离子色谱法分离测定了保险粉中的分解离子（ＳＯ２－３ 、ＳＯ２－４ 、Ｓ２Ｏ２－３ ）。     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

硫氰酸盐直接吸光光度法测定钢铁中钼含量

采用硫氰酸盐光度法测定高合金钢、锋钢、精密合金及高温合金等钢中钼,介绍测定方法及样品分析结果。     

离子色谱法测定米糠中植酸含量

采用微波消解技术将植酸转化为磷酸盐,然后用离子色谱法测定磷酸盐,从而获得米糠中植酸含量。实验中比较了米糠直接消解、提取液直接消解和提取液经阴离子交换处理消解的测定结果。离子色谱定量工作曲线方程为y=0．116 lx＋0．6509,相关系数为JR2=0．9980,测定结果相对标准偏差为0．68％,回收率为97．0％-102．3％,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯

建立了一种顶空-固相微萃取．气相色谱法（HS—SPME—GC）测定地下水中硝基苯的分析方法．对萃取温度、萃取时间及解析时间等萃取条件进行了优化．结果表明用75um的CAR／PDMS萃取涂层对地下水中的硝基苯萃取效果较好,硝基苯在10～1000ug／L的浓度范围内线性关系较好,方法检出限为1．0ug/L,相对标准偏差为2...     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

离子色谱法同时分析水样中多种阴离子成份

建立了一种离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO34-和SO24-的新方法。以Na2CO3-NaHCO3作流动相,自动进样器进样,待测离子经阴离子交换柱分离,抑制电导检测,外标法定量。实验优化了流动相组分的配比及流速对分离效果的影响。在优化实验条件下,该方法线性相关性好（R〉0.9992）,灵敏度高,检出限在0.05～0.23 mg/L范围内,精密度好（RSD〈2.24%）。测定了饮用水源及自来水中阴离子的含量,并进行加标回收试验,回收率在88.2%～105.7%,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、准确度高,适合大批量样品中多种阴离子成份的同时测定。     

抑制型离子色谱法同时测定天然水中多种微量阴离子的应用研究

基于离子色谱电导法、采用电化学自动再生抑制器,NaHCO3(6mmol/L)-Na2CO3(4mmol/L)溶液作淋洗液,对水中F-、Cl-、NO-2、PO3-3和SO2-4七种离子进行了有效的分离和同时测定.4,Br-、NO-另外,也考察了NaHCO3-Na2CO3淋洗液的pH、浓度和流速对各阴离子保留时间的影响.本方法与常规的离子色谱法相比较,具有分析系统稳定快、节省试剂、灵敏度高的优点.     

碱熔-低压离子色谱测定稀土产品中微量氟

为解决用水蒸汽蒸馏-LPIC测定法分析CeO2中氟含量时样品预处理耗时太长、操作较复杂的问题,采用KOH熔融-水浸出法预处理稀土样品,以1．0mmol／L的KOH作洗脱液-LPIC测定样品中的氟含量．测定结果与水蒸汽蒸馏-LPIC测定法比较表明：两种方法测定结果无明显差异．回收率为91％-99％,最低检出限为0．115mg／L．本方法样品预处理简单、分析灵敏度高、精密度好、速度快,尤其适应批量样品的分析．     

离子色谱法测定城市生活垃圾渗沥水中阴离子

介绍了离子色谱法测定城市生活垃圾渗沥水中的阴离子(氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子).避免了样品中复杂组分对分析体系的干扰及对色谱系统的污染,该方法快速、灵敏、准确.当以10mmol/LNa2CO3作淋洗液,流速为1.0mL/min时,分离效果良好,阴离子的检出限分别为0.18,0.45,0.67,1.02和0.85mg/L,回收率为95.85%～106.5%.     

掺入工业废料的改性生土材料抗压试验

为合理利用废弃材料改善生土材料力学性能,通过在素土中掺入糯米浆、废玻璃渣和橡胶,形成改性土体材料,设计5种配合比方案,制作Φ102 mm×116 mm圆柱体试块。通过对其进行轴心抗压强度试验,对比不同配比试件的试验现象、抗压强度、变形能力、荷载位移曲线,分析不同掺合料的作用机理、研究不同掺料不同掺量对抗压强度的影响规律,提出了玻璃渣和橡胶掺量的合理范围。试验结果表明,在素土中掺入糯米浆能提高素土抗压强度,掺入糯米浆、玻璃渣和橡胶,可提高抗压强度和变形能力,但其抗压强度随玻璃渣和橡胶掺量的增多增至3.12 MPa后下降。     

锂离子电池正极材料LiMgxMn2-xO4的合成及性能

利用相转移法合成了LiMgxMn2-xO4前驱体,在电炉中于一定温度下烧结一定时间,得到锂离子电池正极材料粉体,并利用XRD、SEM、IR等对材料粉体进行结构形态表征.考察焙烧温度、焙烧时间、Mg的掺杂含量等对产物结构和电化学性能的影响.实验结果表明:当Mg的掺杂量x=0.06,于750℃焙烧15 h时所制备的样品材料结构稳定且呈尖晶石型,样品电极的充放电性能良好,首次放电比容量达125 mAh/g,放电平稳,样品电极可逆循环性能良好.     

微乳液相色谱法测定他汀类药物

以微乳液相色谱法分离测定普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀.考察了微乳液组成表面活性剂质量分数、油相质量分数、助表面活性剂质量分数以及pH值等对他汀类药物分离测定的影响,确定最佳的色谱条件.实验结果表明:等梯度微乳液相色谱具有较强的同时快速分离疏水性差异较大的混合物的能力.该方法具有操作简便、快速,准确性和重现性好等特点.对四种制剂供试品多次测定,普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀的相对标准偏差(RSD)分别为0.39％,0.45％,0.053％和0.25％.加入回收率分别为97.8％～101.2％,101.5％～102.7％,97.7％～101.9％和98.7％～101.9％.     

离子色谱技术在海相地层钻井中的应用研究

建立了1种离子色谱抑制电导法测定气井实钻过程中钻井液中Cl^-、SO^2-₄、Ca^2+、Na⁺⁴种关键离子质量浓度的方法。通过分析4种离子质量浓度在不同井深的变化规律,初步建立起四川盆地海相地层及流体识别解释标准,可以准确识别碳酸盐岩地层所含流体性质,判断是否钻遇气层或水层,还能通过所识别出的地层水类型来推断地下构造开放程度,确定气藏的保存条件。该方法灵敏度高、准确度好,有效丰富了地质勘探的检测手段,为四川盆地天然气钻探提供科学的依据。