UPLC-MS/MS技术检测农副产品中棉酚的含量

为定量分析棉籽油、鸡蛋和牛奶中棉酚的含量,利用悬浮固化分散液相微萃取的前处理技术联合超高效液相色谱串联质谱方法,优化了悬浮固化分散液相微萃取的提取条件:采用100μL正十二烷醇作萃取剂, 100μL乙腈作分散剂,超声辅助提取30 min。用超高效液相色谱串联质谱在最优条件下进行检测,样品在三个加标浓度下加标回收率在78.25%～95.19%之间,方法的检出限(LOD)低至0.05μg/kg,定量限(LOQ)为0.167μg/kg,相关系数(R)为0.999 960, RSD均小于12.00%。对市售棉籽油、鸡蛋和牛奶中棉酚进行检测,结果显示,除从小型榨油作坊购买的棉籽油中有微量棉酚检出外,其它样品中均未检出棉酚。此方法成功应用于农副产品中棉酚的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析测定食用植物油中痕量δ9-四氢大麻酚

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中δ9四氢大麻酚(δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、Waters ACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离后以UPLC-MS/MS多反应监测模式进行分析。方法检出限和定量限分别为0.15μg/kg和0.45μg/kg。实验以δ9-氘代四氢大麻酚(δ9-THC-D3)为内标物,采用内标法定量。3个添加水平,平均回收率为68.0%～110.0%,相对标准偏差为8.8%～18.1%。本方法能够满足食用植物油中δ9-四氢大麻酚痕量检测的要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚

采用超声提取作为方法的前处理,高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对纺织品中低中高三种不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚残留量的测定进行了研究,经过比较不同的色谱柱、不同的流动相,结果表明,采用C18色谱柱优化液相色谱条件和质谱条件,能实现辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的定性定量分析。方法的检出限(S/N=3)2.48μg/L～2.88μg/L,回收率80.02%～110.23%,相对标准偏差2.08%～7.64%。     

UPLC/Orbitrap HRMS法同时测定皮革及其制品中26种限用酚类化合物

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)同时测定皮革及其制品中含氯酚类、烷基酚类和双酚A共3大类26种酚类化合物残留量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的酚类化合物,萃取产物经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中26种酚类化合物的分析方法。色谱分离在Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.6μm)上完成,流动相为甲醇/2 mmol/L乙酸铵水溶液,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI-)模式,质谱扫描范围为m/z 50～m/z 750。利用保留时间和准分子离子精确质量数进行定性,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。在3个不同加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为76.85%～95.32%,相对标准偏差为3.05%～12.46%。辛基酚(OP)、庚基酚(HpP)、戊基酚(PeP)、苯酚(Phenol)的定量下限分别为2、10、20、100μg/kg,其余22种酚类化合物的定量下限为0.05～1.00μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高,可实现对皮革及其制品中26种酚类化合物的同时测定。采用该方法对市售皮革及其制品进行检测,结果在部分样品中检出不同浓度水平的酚类化合物。     

ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ测定水产品苯丙酸诺龙、诺龙残留量

建立水产品中苯丙酸诺龙、诺龙残留量的液相色谱- 串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用混合溶剂提取,提取液经浓缩溶解后采用液液萃取和C18 柱净化,液相色谱- 串联质谱检测。结果表明：苯丙酸诺龙、诺龙在0.005～0.25μg/mL 范围内线性关系良好,在3 个浓度添加水平下,两者的回收率分别为84.2%～91.3%、76.8%～98.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.8%～13.6%、 3.3%～11.3%,最低检测限为5.0μg/kg。     

纺织品中五氯酚残留量检测方法的研究

概述了纺织品五氯酚(PCP)残留量的检测方法,包括分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱/质谱联用法(HPLC/MS)、气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱联用法(GC/MS)和免疫分析法等,总结了各种检测方法的优缺点,并提出了纺织用PCP残留检测的发展方向.     

高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较

比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5～1.5μg/kg,相关系数在0.9979～0.9999,加标回收率50.29%～126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1～0.2μg/kg;相关系数在0.9993～0.9998,加标回收率50.38%～121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。     

液相色谱-质谱法测定塑料食品包装物中11种环境雌激素

采用液相色谱-质谱对塑料食品包装物中11种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、二丁基甲基酚、己烯雌酚、对苯二酚、邻甲基对苯二酚、17-β-雌二醇)含量进行测定。样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用液相色谱、质谱检测器,对塑料食品包装物中11种环境雌激素的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为81.40%～111.11%,相对标准偏差为3.9%～9.7%;塑料食品包装物中11种环境雌激素的检出限为0.0075～0.32mg/kg。     

索氏提取法-旋转蒸发法提取皮革中全氟化合物的方法

采用索氏提取结合旋转蒸发作为前处理,液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对皮革中全氟辛酸及全氟辛烷磺酰基化合物残留量的测定进行了研究,结果表明,加热套120℃时采用提取2.5h、45℃、350mbar旋转蒸发,氮吹后定容,采用C18色谱柱,优化液相色谱和质谱条件,能实现全氟辛酸及全氟辛烷磺酰基化合物的定性定量分析。方法的检出限(S/N=3)0.0005μg/kg,回收率81.42%～83.97%,相对标准偏差1.09%～2.77%。     

皮革及其制品中含氯酚的快速筛查和确证

建立了1个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对皮革及其制品中含氯酚进行了快速筛查和确证。该方法采用水汽蒸馏法提取皮革及其制品中的含氯酚,提取物经液液萃取、浓缩后,用乙腈定容,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,提取离子色谱峰面积外标法定量。19种含氯酚的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上完成,流动相为乙腈/氨水溶液(p H=10.5),洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子模式,一级质谱扫描范围为m/z 50~m/z 300。采用保留时间和准分子离子精确质量数进行定性,利用二级质谱进行确证,19种含氯酚的质量精确度偏差均小于2×10~(-6)(2 ppm)。在3个不同添加浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.08%~94.23%,相对标准偏差(RSD)为3.15%~9.99%。该方法定性可靠,定量准确,定量限低至2.0~10.0μg/kg,可完全满足皮革及其制品中含氯酚快速筛查和确证的需要。     

纸和纸制品中含氯酚的快速筛查和确证

建立了1个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,对纸和纸制品中含氯酚进行了快速筛查和确证。19种含氯酚的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上进行,流动相为乙腈/氨水溶液(pH=10.5),采取梯度淋洗方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI~-)模式,在m/z 50~m/z 300范围内进行一级质谱全扫描,利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行快速筛查,19种含氯酚的质量数精确度误差均小于2×10~(-6)(2ppm);利用保留时间和二级质谱子离子进行确证。方法的定量限为0.5~2.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.96%~93.58%,相对标准偏差为3.25%~9.94%。采用该方法对市售纸制品进行快速筛查和确证,结果在1个样品中检出了五氯酚。     

HPLC-ESI/MS测定纺织品中痕量五氯酚

采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法(HPLC-ESI/MS),测定纺织品中五氯酚残留量.以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯酚,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm I.D.,5μm)上,采用5 mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比30:70)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量.五氯酚检测的线性范围为5.0～500.0 μg/L,定量检出限为0.005 mg/kg,方法回收率为82.0%～94.4%,其RSD均小于12.5%.该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于大批量样品的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品用纸制品中氯酚类化合物残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食品用纸制品中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚、五氯酚4种氯酚类化合物残留量的检测方法。方法样品经0.5%甲酸甲醇超声提取后,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 4种待测物在5～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.03～0.06 mg/kg;4种物质的添加水平为0.03～0.14 mg/kg时,平均回收率为80.1%～110.4%,相对标准偏差为3.2%～9.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单,准确性、精密度和灵敏度均较好,适用于食品用纸制品中4种氯酚类化合物残留量的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中大麻二酚

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了纺织品中大麻二酚(CBD)的检测方法,研究了温度、时间、溶剂和提取方式对纺织品中大麻二酚提取效率的影响。在优化的条件下,样品经过甲醇或乙腈加热回流提取1 h,用UPLC-MS/MS检测,以甲氧那明为内标进行定量分析。结果表明,大麻二酚在0.5～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为93.1%～97.2%,相对标准偏差为5.69%。该方法已成功地用于功能纺织品中大麻二酚的检测,具有灵敏度高、回收率高、精密度好等优点。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中非类固醇激素残留量

用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)的残留量.样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液,浓缩后经阴离子交换固相萃取柱净化,应用LC-MS/MS电喷雾电离方式(ESI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测.选用ZER、DES的同位素标记物作内标,采用内标法定量.DES、DEN、ZER、ZEAR、HEX在1.0 μg/L～10μg/L含量范围内回收率为64.13%～106.6%.     

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

基于超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱的南丰蜜桔幼果化学成分分析及抗氧化活性研究

采用高效液相色谱-电喷雾电离高分辨飞行时间质谱(UPLC-ESI-QTOF-MS)对南丰蜜桔幼果的化学成分进行定性分析。采用C18色谱柱,以水溶液(0.1%甲酸)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,质量数扫描范围m/z100～1 000;通过分析正、负离子质谱信息,并根据相关文献报道,共鉴定出21个化合物。对3个产地南丰蜜桔幼果的多酚含量与抗氧化性分析表明,南丰蜜桔幼果总酚、总黄酮和抗氧化能力均较好,且总酚含量与抗氧化能力具有显著相关性,说明南丰蜜桔幼果多酚类物质可能是其抗氧化的主要物质基础。对南丰蜜桔幼果的化学成分分析及抗氧化活性研究,为南丰蜜桔幼果进一步的开发利用提供理论依据,同时也促进南丰蜜桔的产业发展。     

保健食品中13种那非类物质快速检测及确证

建立一种高效液相色谱同时测定保健食品中13种那非类非法添加物质的定性及定量分析方法,采用超高液相色谱串联质谱对阳性样品进行快速确证。样品中的那非物质经乙腈提取后,采用Waters Symmetry Shield C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)进行梯度洗脱,液相色谱紫外检测器进行检测,超高液相色谱串联质谱进行确证。结果表明, 13种那非类物质在50 min内有良好的分离度,在0.3～50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998,检出限(LOD)为28.52～39.71 mg/kg,定量限(LOQ)为62.60～143.50 mg/kg,低(1倍定量限)、中(5倍定量限)、高(10倍定量限) 3个水平的平均回收率为92.64%～109.17%。该方法简便、快捷、准确度高,适合保健食品中非法添加物质的快速检测和准确定量。     

食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%～90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%～8.36%。     

超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中五种苯酚化合物

本文建立了超声萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用分析纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A等5种苯酚化合物的方法。纺织品样品经甲醇超声萃取,萃取经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱联用,选择离子扫描(SIM)检测。该方法对5种化合物检测线性关系均高于0.999,检出限为0.02mg/kg～0.06mg/kg,定量限为0.05mg/kg～0.20mg/kg,回收率为90.2%～103.4%,相对标准偏差为2.6%～6.1%。方法稳定准确可靠,适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的常规分析。