纳米孔SiO2气凝胶块

以工业水玻璃为硅源,采用三甲基氯硅烷[（CH3）3SiCl,TMCS]／正已烷（C6H14）／EtOH溶液对二氧化硅水凝胶进行表面改性处理,使水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成。研究了pH值、改性剂对气凝胶的影响。结果表明,所制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、比表面积分剐在8～12nm、600～640m^2／g范围内。颗粒尺寸小于100nm。     

以工业水玻璃为原料制备纳米孔SiO2气凝胶块体材料

以工业水玻璃为硅源,采用三甲基氯硅烷[(CH3)3SiCl,TMCS]/正己烷(C6H14)/EtOH溶液对二氧化硅水凝胶进行表面改性处理,使水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成.研究了pH值、改性剂对气凝胶的影响.结果表明,所制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、比表面积分别在8～12 nm、600～640 m2/g范围内,颗粒尺寸小于100 nm.     

二氧化硅气凝胶最佳制备工艺的确定

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶。并通过正交试验,确定了制备凝胶的最佳工艺条件是:pH=5,TEOS∶乙醇∶水(摩尔比)=1∶4∶8;利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶改性特征和添加DCCA前后的物理性质进行表征。     

以水玻璃为源制备SiO_2气凝胶的最佳工艺研究

以低成本的水玻璃为硅源,水为反应物及溶剂,采用溶胶-凝胶法和常压干燥法制备SiO_2气凝胶。并通过SEM、TEM和XRD等测试手段对气凝胶进行表征,实验研究了水玻璃和水的比例,硅酸的pH、改性溶剂的比例和干燥条件等对SiO_2气凝胶性质的影响。结果表明:工业水玻璃与水的体积比为1:5,pH调节为6,在50℃下老化3h,采用三甲基氯硅烷(TMCS)、正己烷和乙醇的混合液进行改性。其中,乙醇与三甲基氯硅烷(TMCS)体积为2:3,加入三甲基氯硅烷(TMCS)的体积比为20%,在50℃下置换72小时,130℃下干燥制备得到的SiO_2气凝胶的性能最好。     

纳米介孔SiO2气凝胶的常压干燥制备及表征

以工业水玻璃为硅源,分别用二甲基氯硅烷[（CH3）3SiCl,TMCS]／六甲基二硅醚[（CH3）3Si—OSi（CH3）3,HMDSO]和乙醇（CHaCH20H,EtOH）／TMCS／庚烷（C7H16）溶液对SiO2水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理。通过TMCS与水凝胶中孔隙水和表面—OH基团之间的反应,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成,在常压干燥条件下合成了SiO2气凝胶。利用电子显微镜和Brunauer—Emmett—Teller法对气凝胶的微观结构和形貌进行了研究。结果表明：用EtOH／TMCS／C,H16和TMCS／HMDSO溶液均可获得具有海绵状结构的纳米介孔SiO2气凝胶;而用EtOH／TMCS／C7H16溶液对水凝胶进行改性处理更有利于获得均匀的大块气凝胶。所得SiO2气凝胶比表面积约为559～685m^2／g,密度为0．128～0．141g／cm^3。Fourier转换红外光谱分析表明：凝胶表面—OH基团已被改性为—O—SiCH3,表面呈现出明显的疏水性。     

SiO2气凝胶快速合成

以廉价的水玻璃为硅源，用乙醇（EtOH）／三甲基氯硅烷（TMCS）／庚烷混合溶液浸泡水凝胺，使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步完成，在环境干燥条件下合成了SiO2气凝肢，所合成的SiO2气凝肢为轻质透明的块状固体，密度为0．128—0．165g／cm^3，孔隙率92.4％～94．2％。利用FT-IR、SEM、TEM和BET吸附对气凝肢的微观结构和形貌进行了研究，结果表明，气凝胶为纳米介孔结构，粒子直径和孔径分布均匀，断面呈现明显的蜂窝状结构，孔径13nm左右，比表面积约618m^2／g，表面带有较多的Si—CH3基团。     

常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶

利用正硅酸乙酯做先躯体,盐酸与氨水做催化剂,通过二步法制备了二氧化硅气凝胶,并利用三甲基氯硅烷和正己烷做表面改性剂采用共沸法逐级对湿凝胶进行表面改性.测试分析了气凝胶的密度、表观、疏水性、比表面积、孔径分布和热稳定性.结果表明:气凝胶的物理特性及其疏水性受到三甲基氯硅烷与正己烷的体积比(ψ)的影响,其密度随着ψ增大而减小,当ψ=3%时,气凝胶的疏水性最好;所制得的SiO2在350℃仍具有良好的热稳定性,并且具有高比表面积(838.6 m2/g)和孔体积(2.10cm3/g).     

疏水性二氧化硅气凝胶的常压制备与表征

采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯为有机前驱体,三甲基氯硅烷为改性剂,在常压下干燥制备出疏水性二氧化硅(SiO2)气凝胶,同时采用密度测量、比表面积和孔径分布仪、扫描电镜、热重分析仪对SiO2气凝胶进行表征。文章重点研究反应物配比和表面修饰对SiO2气凝胶性能的影响。结果表明,采用正硅酸乙酯、水、乙醇体积配比为25︰6︰80和三甲基氯硅烷的正己烷溶液表面修饰合成的SiO2气凝胶性能质量较好。     

SiO2气凝胶常压干燥制备及性能分析

采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,通过酸、碱催化两步法调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩聚速率,用乙醇和正硅酸乙酯溶液浸泡和老化醇凝胶,并以乙醇、三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷为表面改性剂,采用逐级改性方法对气凝胶进行改性,再在常压下干燥改性后的醇凝胶.制备出了憎水性和良好的热稳定性的SiO2气凝胶.采用XPD、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、DT-DSC曲线等测试方法对SiO2气凝胶进行性能表征.     

SiO2气凝胶隔热毡的制备及性能研究

利用原位合成法在常压干燥下制备了SiO2气凝胶隔热毡,研究了水玻璃体积分数、反应溶液pH值和表面改性剂用量对SiO2气凝胶隔热毡性能的影响.结果表明,随着水玻璃/去离子水的体积比和反应溶液pH值分别在1:1～1:5和7.5～9范围变化时,SiO2气凝胶隔热毡的孔隙率都是先增大后减小,密度和导热系数则均是相应先减小后增大,接触角变化不大;随着三甲基氯硅烷/凝胶复合体的质量比增大,样品的密度逐渐减小,接触角逐渐增大,导热系数相应地先减小后增大;优选的水玻璃/去离子水的体积比、反应溶液pH值和三甲基氯硅烷/凝胶复合体的质量比分别为1:3、8和0.03:1,此时样品的密度、孔隙率和导热系数分别为0.3 g·cm-3、68.4％ 和0.0192 W·m-1·K-1.     

常压干燥制备TiO_2-SiO_2复合气凝胶的结构与性能

以TiCl4和工业水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法,用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷混合溶液处理改性湿凝胶,通过常压干燥制备高比表面积和孔体积的TiO2-SiO2复合气凝胶。用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和Brunauer-Emmett-Teller法分析表征样品的形貌、微观结构和气凝胶孔的性能,研究复合气凝胶对罗丹明B(RhodamineB,RhB)的光催化降解性能,探讨二氧化硅含量对TiO2-SiO2复合气凝胶结构性能的影响。结果表明:随着硅含量的增加,所得TiO2-SiO2复合气凝胶的最可几孔径逐渐减小,比表面积和光催化活性先增大后减小;当摩尔比n(Ti):n(Si)=4:1时,制备的气凝胶比表面积为893m2/g,对30mL浓度为10-4mol/LRhB溶液的最终光催化降解率达到99%,优于锐钛矿TiO2粉末的。     

水玻璃为源的超疏水型SiO2气凝胶块体制备与表征

采用廉价的水玻璃为硅源,通过乙醇溶剂替换及六甲基二硅醚和盐酸混合液对湿凝胶的表面基团改性,常压干燥出疏水介孔的SiO2气凝胶块体。制得的SiO2气凝胶块体具有超疏水性,在0～400℃附近,疏水角约155°～130°,其密度为80～200 mg/cm3,比表面积为568 m2/g,孔体积为2.9cm3/g,其室温下的热导率为0.026W/（m K）。     

制备条件对疏水SiO2气凝胶结构和性能的影响

以价廉的水玻璃为原料,通过六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷混合改性剂对制备的SiO2水凝胶进行表面改性,避免了溶剂交换,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角在100～130°范围内.常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、密度和比表面积分别在5～6.5 nm,100～160 kg/m3和500～720 m2/g范围内,颗粒尺寸小于100 nm.疏水气凝胶在空气和氮气中的热稳定性分别为284 ℃和490 ℃.     

常压制备SiO_2气凝胶的温度控制研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,乙醇(EtOH)为溶剂,盐酸和氨水为酸碱催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为干燥控制化学添加剂,通过溶胶-凝胶法制备SiO_2醇凝胶,经异丙醇(IPA)/正己烷(Hexane)溶剂置换,三甲基氯硅烷(TMCS)/正己烷表面改性等工艺,最后经常压干燥制备完整,低密度,高比表面积,超疏水的SiO_2气凝胶块体。研究了各工艺阶段温度变化对气凝胶性能的影响。研究发现:水解温度为35℃,凝胶温度为室温,老化温度为50℃,分步溶剂置换中前4步为50℃,第5步为35℃,改性温度为35℃,清洗温度为50℃,制备的SiO_2气凝胶块体,比表面积高达892.33 m~2/g,密度0.142 g/cm~3,疏水角140°。     

复合增强型SiO_2气凝胶的一步法快速制备与性能表征

以水玻璃为前驱体,去离子水为溶剂,经溶胶-凝胶反应形成陶瓷纤维(含15%)增强的SiO2湿凝胶,采用乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷的混合液进行一步溶剂替换和表面基团改性后,经常压干燥制备出复合SiO2气凝胶块体。该复合气凝胶密度低(0.216 g/cm3)、成形性好,经高温处理后仍保持未开裂块状。样品与纤维复合后,纤维与SiO2气凝胶网络结合较好,复合材料的孔洞保持完整,骨架未发生断裂,基本保持较明显的海绵状网络结构和球形骨架结构。通过对气凝胶样品进行微观结构和比表面积分析、热重和疏水性测试、弹性模量及热导率表征,测得复合SiO2气凝胶的比表面积为743 m2/g,疏水接触角为146°,弹性模量为5.1 MPa。当温度升至400℃时,该气凝胶的热导率从0.026 3 W/(m·K)增加到0.051 2 W/(m·K),疏水接触角为138°。此外,对一步法涉及的溶剂替换及表面修饰机理也进行了分析。     

快速测定水玻璃砂中水玻璃含量

1测定水玻璃砂中原理 首先称1g水玻璃，加水到100mm^3，利用质量分数为5％HCl溶液滴定中和到中性（pH6-7），看吸酸量（mm^3）。以该酸量为基数，然后再看50g水玻璃中配上100mm^3水溶液后所需的吸酸量（mm^3），除以基数，再乘以2，即为这100g水玻璃砂中所含水玻璃砂的质量百分比（％）。     

羧基化改性纤维素凝胶球的制备和表征

以微晶纤维素为原料,利用NaOH/尿素体系对微晶纤维素进行溶解,得到再生纤维素溶液。采用滴定悬浮的方法制备纤维素水凝胶球,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基（TEMPO）/NaBr/NaClO选择性氧化体系对纤维素水凝胶球进行氧化处理,获得羧基化改性纤维素水凝胶球,冷冻干燥得到羧基化改性纤维素气凝胶球。研究结果表明：羧基化改性纤维素水凝胶球的含水量为95.64%,吸附4h,亚甲基蓝的吸附量达到6.97mg/g。对羧基化改性纤维素气凝胶球进行傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征分析,在1600cm^-1处出现了CO的伸缩振动峰,TEMPO的选择性氧化对样品起到羧基化改性作用,羧基化改性纤维素气凝胶增加了球形气凝胶的表面通透性,内部仍呈现网络结构,羧基化改性纤维素气凝胶球的密度为0.038g/cm³。     

常压干燥合成水玻璃基SiO_2气凝胶

以水玻璃和双氧水为原料一步合成二氧化硅湿凝胶,经老化、溶剂置换及三甲基氯硅烷修饰后,并于常压干燥后获得二氧化硅气凝胶。样品经低温N_2吸附-脱附、红外光谱和扫描电镜测试表明所得二氧化硅气凝胶具有三维多孔结构,且其比表面积可达482 m~2·g~(-1)、平均孔径为24.9nm及表观密度为0.12g·cm~(-3)。     

石棉绒增强SiO2气凝胶隔热材料常压工艺研究

气凝胶是一种优质隔热材料.本文以石棉绒纤维作为气凝胶的增强材料,以水玻璃为硅源,通过常压干燥工艺进行SiO2气凝胶块体保温隔热材料的制备.研究了湿凝胶制备工艺流程及洗涤工艺对气凝胶材料结构及性能的影响.研究发现,以石棉绒为增强材料常压制备SiO2湿凝胶的最佳制备工艺为:在水、纤维和分散剂配制的纤维分散悬浮液中首先加入乙醇搅拌均匀,然后与水玻璃和氟硅酸钠配制的水玻璃凝胶液搅拌混合,再注模固化;在固化湿凝胶的洗涤和溶剂置换工艺中,以水为洗涤溶剂效果好,产品性能高.以石棉绒为增强材料,采用常压干燥工艺制备的SiO2气凝胶隔热材料具有收缩率小,产品规整,密度小,孔隙率高,及较好的强度和隔热性能.     

溶剂顺序及配比对常压制备SiO_2气凝胶的影响

以硅溶胶为硅源,在氨水催化下硅溶胶变为凝胶,凝胶经溶剂替换和改性后在常压干燥条件下制备了SiO_2气凝胶。研究了不同溶剂顺序及配比对SiO_2气凝胶的影响。用扫描电镜对SiO_2气凝胶的形貌进行了表征,用比表面积及孔径分析仪对气凝胶的基本性质进行了分析,用综合热分析仪对气凝胶进行了热稳定性分析,结果表明,当乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷的体积比为10:10:1时,气凝胶的气孔分布较为均匀,三维网络结构以及性能较好。