微波消解离子色谱法测定锂云母中铷、铯

建立了微波消解离子色谱法测定锂云母中铷、铯含量的方法。通过实验确定了样品处理条件、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法对铷和铯的检出限分别为0.012 mg/L和0.013 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复6次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.38%,加标回收率为97.39%~102.8%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中铷、铯含量的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定保护渣中氧化锂的研究

通过硝酸、氢氟酸和高氯酸冒烟溶解样品,选取Li670.783 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定保护渣中氧化锂含量,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定保护渣中氧化锂的分析方法。考察了氧化钙对氧化锂的影响,用加入不同质量分数的氧化钙来测定其对氧化锂元素的影响,结果发现,加入与样品含量接近的氧化钙对氧化锂的干扰最少。待测元素校准曲线的线性相关系数大于0.9995,元素的检出限为0.0005%。实验方法应用于保护渣样品中氧化锂的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.66%～0.81%,回收率为99.3%～99.86%。按实验方法测定保护渣样品中氧化锂量,测定结果与YB/T190.9-2001相符。     

离子色谱法测定镍锰酸锂正极材料中的硫酸根含量

采用离子色谱法测定镍锰酸锂中硫酸根离子的含量，用盐酸和双氧水溶解试样，通过固相萃取柱净化后至离子色谱仪上进样测试，通过多次对比实验优化了试验方法。在优化的试验条件下，硫酸根在0～20.0μg/L范围内具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 8。对4个不同含量的样品分别进行了11次平行测定，相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.9%。在镍锰酸锂试样中加入硫酸根标液进行加标回收实验，硫酸根离子的加标回收率在96.1%～106.3%。与传统的硫酸钡比浊法相比，离子色谱法操作简便快捷，方法检出限低，测量范围更宽，干扰少，测定结果可靠，再现性良好，适合大批量快速样品分析。     

离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量

建立离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量的分析方法。该方法将尿素样品在250℃灼烧1 h后能分解80%的尿素且不影响硫酸根的稳定性,大大减少了有机物对色谱柱的污染,然后采用离子色谱仪测定样品中硫酸根离子浓度。硫酸根离子质量浓度在10～50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.001 mg/L,定量限为0.01 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.04%～0.05%(n=6),样品加标回收率为101.8%～104.7%。该方法能够将样品中大部分尿素除去,减少杂质的干扰,可用于尿素中硫酸根离子含量的测定。     

磷酸-乙酸体系中乙酸含量的气相色谱分析方法

针对目前磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量分析方法准确度低、操作繁琐的问题，提出了一种以丙酸为内标物采用气相色谱快速测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量的方法。通过加标回收实验、精密度实验、与文献方法对比测试实验、磷酸浓度干扰实验来验证本方法的准确性与适用性。结果表明，乙酸的空白加标回收率为97.67%～104.55%，样品的加标回收率为97.72%～104.35%，多次测定结果的相对标准偏差为1.26%；与文献方法对比发现，本方法的准确度较高；当磷酸浓度在0～70%（质量分数）时，乙酸的分析结果基本不受磷酸含量的影响。由此说明，该色谱分析方法可准确、快速、简便地测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸的含量，对相关行业乙酸含量的分析具有重要意义。     

离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO₃^2-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.26%,加标回收率为90.20%～96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0～50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%～1.07%,加标回收率为95.20%～98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。     

湿法碱消解-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量

建立了湿法碱消解-盐酸提取-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量的方法。通过实验确定了盐酸用量、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法检出限为0.011 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复5次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.34%,加标回收率为98.8%~103.1%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中氟量的分析要求。     

含溴废液中溴离子测定方法的研究

文章对含溴废液中溴离子含量的测定方法次氯酸钠-碘量法进行了探讨,采用平行测定,加标回收等方法,考察了该方法的实用性。试验结果表明,采用次氯酸钠-碘量法对含溴废液加标回收率为98.1%~101.7%,符合容量法回收率在95%~105%的要求,可用于含溴废液中溴离子浓度的测定。     

离子选择性电极法测定统一绿茶中氟的含量

利用氟离子选择性电极对氟离子的高选择性,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件测定了统一绿茶中的氟含量。进行了试样加标回收率的测定,并对不同搅拌状态、有无TISAB以及电极空白值等影响测定结果的因素进行了实验分析。实验结果表明,测得绿茶中的氟含量分别为1.77 mg/L,加标回收率为96.4%～106.5%,仪器简单,方法简便,回收率高,结果可靠,能满足对绿茶样品的测定。     

离子色谱法在盐碱分离中测定氯离子的应用

为了准确快捷了解盐碱分离过程中氯化钠含量,引入离子色谱法对氯离子浓度进行分析。建立了碱矿脱盐过程中对氯离子的离子色谱分析方法,选用Shodex阴离子色谱分析柱、碳酸钠溶液为淋洗液、电导检测器检测。在实验中,测试了碱液中碳酸钠和碳酸氢钠对氯离子测定的影响并得出测定碱液中氯离子的标样条件,以及通过对淋洗液改进(浓度、流速、有机试剂)缩短出峰时间,最优化条件能使之从11.682 min缩短到8.367 min。该方法具有良好的精密度,相对标准偏差为0.89%(n=6),加标回收率为98.73%。     

高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子

根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法。以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量。实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%~101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L。利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便。     

不同磷酸含量测定方法的比较研究

分析比较了重量法、容量法、钼酸铵分光光度法和离子色谱法测定磷酸中磷酸含量的结果,4种方法测定结果的相对标准偏差均小于3%,钼酸铵分光光度法的加标回收率为95.28%~105.87%,离子色谱法的加标回收率为98.80%~104.05%。研究结果表明钼酸铵分光光度法和离子色谱法可作为糖厂磷酸中磷酸含量的测定方法。     

XRF粉末压片法测定玻璃中的硒含量

通过配制一组不同梯度含量的含硒玻璃标样,利用X射线荧光光谱仪粉末压片法,建立玻璃中微量着色元素硒含量的测定方法。测定结果相对标准偏差RSD%不超过10%;通过加标实验分析准确性令人满意,回收率允许限90%～110%,可满足生产及科研的需要,且该方法操作简单。     

安培检测-离子色谱法测定固废中痕量氰根离子

建立了积分安培检测-离子色谱法测定固体废物中痕量氰根离子的方法,在0~100μg/L浓度范围内线性良好,实验表明该法检出限低(约0.1μg/L),精密度高(相对标准偏差小于3.3%),在浸提剂p H值为12时准确性好(加标回收率在97.5%~104%范围内),适宜测定固体废物中痕量的氰根离子,对于成分复杂,有机物含量高的浸出液可采取稀释等预处理措施后再进行分析,是一种易于广泛推广使用的新型分析方法。     

离子色谱法测水泥浆混合水中氯离子含量

本文采用离子色谱仪,建立了一种准确测定水泥浆混合水中氯离子含量的测定方法。样品的前处理条件是:在碱性介质中高温焙烧法除去样品中带色有机物,以消除其对色谱柱的污染和对分析数据准确度的干扰,再用热水浸取灰化物,经过滤、定容后制备成待测溶液。最后采用离子色谱法测定水泥浆混合水中氯离子含量。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.01mg/L,在1.0~40.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为r2=0.9993。加标回收率均在98%~100%,相对标准偏差(RSD)是1.5~2.5%(n=6)。经实验表明,本方法能较准确地测定水泥浆混合水中氯离子含量。     

光度法测定镀铬板表面金属铬的质量浓度

利用电解将镀铬板表面金属铬剥离完全,采用二苯卡巴肼分光光度法测定镀铬板表面金属铬的含量。实验中,探讨了电解电流、各显色条件对测定铬离子含量的影响,确定最佳试验条件。在优化条件下,测得镀铬板表面金属铬的平均质量浓度为94.09 mg/m2,其相对标准偏差为1.22%(n=5),对镀铬板试样进行加标回收,测得铬的加标回收率在97%~102%之间,说明该方法准确度较好,能满足日常分析要求。     

离子色谱法测定湿法磷酸中氟离子含量

建立了离子色谱测定湿法磷酸中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,湿法磷酸中的Cl-、PO34-及SO24-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1079,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为95.9%～101.7%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

锂矿物在玻璃工业中应用的新动向

氧化锂在玻璃工业中应用的益处是十分明显的,在过去20年中已有文献报道.1986年中期澳大利亚锂有限公司开发了一种"玻璃级"锂辉石,氧化锂标准含量为5%.这种矿产品对发展玻璃和陶瓷工业是一种低成本的氧化锂大量来源,尤其是器皿玻璃工业.据估计所提供的"玻璃级"锂辉石在氧化锂含量方面是相应的碳酸锂成本的三分之一.     

离子色谱法测定碳酸锌中硫酸根的方法研究

硫酸盐是目前生产碳酸锌工艺中主要副产物之一。准确测定产物中硫酸根含量对该工艺的改进有着重要意义。运用超声波40 ℃水浴预处理样品,用离子色谱法测定碳酸锌中的硫酸根离子,取得了满意的效果。该方法的检出限为0.004%,精密度（RSD,n=12）小于3%,加标回收率位于90%～105%,加标实验效果理想。与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值吻合较好,并且在分析效率、检出限等方面优于传统的方法。本方法具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。     

积分安培检测-离子色谱法测定水中痕量碘离子

建立了积分安培检测-离子色谱法测定水中痕量碘离子的方法,在0~500μg/L浓度范围内线性良好,实验表明该法检出限低(0.15μg/L),精密度高(相对标准偏差小于2.0%),准确性好(地表水样品和地下水样品的加标回收率分别为97.0%和96.7%),适宜测定地表水和地下水中痕量的碘离子,对于成分复杂,有机物含量高的生活污水和工业废水可采取稀释等预处理措施后再进行分析,是一种易于广泛推广使用的新型分析方法。