纺织品甲醛的测定对乙酰丙酮的不同要求

织物中甲醛的测定大多采用乙酰丙酮的显色反应。文中对乙酰丙酮在配制后不同时间的应用作了一系列显色试验，以探讨试剂在不同时间显色结果对甲醛含量测试结果的定量影响。     

液质联用法测定淀粉中的马来酸

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测淀粉及其制品中马来酸残留量。样品经50%水-50%甲醇提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定马来酸,其定性定量离子对分别为114.9/71.0。马来酸含量在10~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10S/N)为10ng/mL。以淀粉为基体,加入3种不同浓度水平的马来酸做加标回收试验,回收率在85%~100%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

测定纺织品甲醛含量用乙酰丙酮比色法的改进

对测定纺织品甲醛含量的乙酰丙酮比色法进行了改进.直接采用甲醛标准溶液,简化了甲醛标准曲线的制作方法.该法在测定纺织品较高浓度甲醛含量时,符合有关标准,样品加标平均回收率大于89.0%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%(20 mg/kg添加水平除外).该方法简便、快速、准确,适合纺织品较高浓度甲醛含量的测定.     

液质联用法测定鲜蛋黄中的棉酚

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测鲜蛋黄中的棉酚残留。样品经丙酮提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定棉酚,定性定量离子对分别为517.4/259.3、517.4/231.3。棉酚含量在1 ng/mL~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10 S/N)为1 ng/mL。以鲜蛋黄为基体,加入3种不同浓度水平的棉酚做加标回收试验,回收率在85%~100%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

液质联用法同时测定黄酒中糖精钠和甜蜜素

采用液质联用同时测定黄酒中的糖精钠和甜蜜素,该方法排除了液相色谱检测时糖精钠的假阳性。分析柱为LichrospherC-18柱2.1×250m m,流动相为甲醇-乙酸铵水溶液,质谱作为检测器,选择离子采集方式。糖精钠在0.0196～0.392μg范围内线性相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.62%,回收率在97.1%～101.2%之间;甜蜜素在0.0139～0.973μg范围内线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.41%,回收率在98.6%～101.6%之间。本方法简便、快速、准确。     

液质联用法检测冰粉粉中的安赛蜜

采用DGU20A-API3200型高效液相色谱—串联质谱法检测冰粉粉中的安赛蜜。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×150mm3.5μm为液相色谱柱,乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相、流速为0.4mL/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对安赛蜜进行定性分析、多反应监测模式(MRM)对其进行定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:安赛蜜在0ng/mL～100ng/mL范围内线性良好(R=0.9999),方法检出限为9.5μg/kg,定量限为32.0g/kg,加标回收率为93.8%～95.8%。结论:该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确性高。可有效满足对冰粉粉中安赛蜜的测定。     

探索用液质串联联用法测定牛肉中的瘦肉精

目的:探索用液质串联联用法测定抽查牛肉中的瘦肉精含量。方法:酶解后的样品溶液,加入氘代克伦特罗与沙丁胺醇作为混合内标,过C18固相萃取小柱,用OasisMCX小柱收集,以3%的氨水甲醇溶液对MCX小柱进行洗脱后吹干,残余物溶于0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5),以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为梯度流动相,上液质串联联用仪测定。结果:各β受体激动剂在0.5～5.0μg/kg浓度范围良好线性关系,平均回收率90.47%～102.58%,仪器定量限0.0543～0.2978μg/kg。结论:此方法极大排除了其他成分干扰,重现性好,专属性强,灵敏准确,可作检测牛肉中的瘦肉精残留量参考。     

气质联用法测定纺织品中的烷基酚

介绍了利用气质联用技术检测纺织品中烷基酚残留量的方法，用正己烷超声提取样品，经氧化铝层析柱净化、浓缩定容后用气相色谱质谱联用仪测定，方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重现性好。     

乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

为了研究乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量测试结果的影响，分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品；试验结果表明，两种移取顺序对最终结果的影响不大，且没有明显规律。     

双重净化法结合液质联用法快速测定鸡蛋中的磺胺类药物残留

目的 通过双重净化建立鸡蛋中磺胺类药物残留的液相色谱-质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阳离子交换净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量。结果 磺胺类药物保留时间分布在3~7 min,在0.5~20 μg.kg_^-1范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20 %,回收率稳定在85~115 %之间,定量限为0.5 μg.kg_^-1。结论 此方法快速、准确且灵敏度高,为监测磺胺类药物在鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。     

液质联用法检测水产品中四环素类残留

为了快速准确的检验水产品四环素类(四环素、土霉素、金霉素)抗生素的残留,本论文建立水产品中四环素类抗生素残留的提取、净化和色谱测定的液质联用法。实验结果表明四环素类标准品的3个添加浓度(20、50、100)μg/kg的平均回收率范围为84%～112%,相对标准偏差小于18.4%,四环素类药物的检测限均可达到20μg/kg。液质联用法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,能够降低检测成本,可作为大量批次水产品中四环素类抗生素残留检测的常用方法。     

乙酰丙酮衍生——液相色谱法测定啤酒中的甲醛含量

采用乙酰丙酮衍生，以高效液相色谱法测定啤酒中甲醛的含量。样品无需蒸馏．添加衍生试剂后在50℃保温20min即可供分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18，流动相为乙腈，水（20，80），测定波长为412mm，采用标准加入法定量，在0—2．28mg/L范围内呈良好的线性，方法检出限为95μg／L．样品测定的RSD为1．0％-5．7％。本法具有灵敏度高，操作简捷，测定结果可靠等特点。除了优化测定条件的试验外，还对国内外22种品牌啤酒的甲醛含量作了测定。     

乙酰丙酮比色法测定啤酒中微量甲醛的研究

利用乙酰丙酮比色法测定甲醛有特异性好、其它醛类干扰少的特点,建立了无须蒸馏处理即可直接准确测定啤酒中甲醛含量的方法,操作简便、快速。方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率84～120%。     

乙酰丙酮衍生—液相色谱法测定浮瓜沉李中的甲醛含量

采用乙酰丙酮衍生,以高效液相色谱法测定啤酒中甲醛的含量。样品无需蒸馏,添加衍生试剂后在50℃保温20min即可供分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈/水(20/80),测定波长为412nm,采用标准加入法定量,在0～2．28mg/L范围内呈良好的线性,方法检出限为9μg/L,样品测定的RSD为1．0%～5．7%。本法具有灵敏度高,操作简捷,测定结果可靠等特点。除了优化测定条件的试验外,还对国内外22种品牌啤酒的甲醛含量作了测定。     

液质联用法测定纺织品中的苯酚和双酚A

建立了高效液相色谱-质谱联用仪测定纺织品中苯酚和双酚A的方法.该方法可进行批量前处理,操作简便,检测回收率在83.24％～94.80％,精密度(RSD)在1.98％～8.10％,检出限(LOD)为0.03～0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.10～0.17 mg/kg,能满足生态纺织品中苯酚和双酚A的检测需求.     

纺织品甲醛测定注意事项

对GB／T2912．1标准中的甲醛原液计算公式、试样的大小及甲醛原液的标定及终点的判定、测试前样品的贮存、空白试验等进行了探讨。     

纺织品甲醛测定过程中的注意事项

本文对GB/T2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》操作细节中的注意事项进行了分析讨论,并提出了相关建议。     

纺织品甲醛测定涉及的化学反应

介绍了GB／T2912．1-1998《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》中所用试剂特性及相关反应，同时介绍了碘量法标定甲醛溶液浓度的方法原理、相关反应以及标定过程。     

液质联用法测定桃中三种杀菌剂的含量分布

目的 建立桃皮和肉中多菌灵、甲基硫菌灵和敌菌灵三种杀菌剂的液质联用(LC-MS/MS)测定方法, 研究其在桃中的含量分布。方法 桃皮和肉经分离后, 分别用乙腈均质提取、PSA固相分散净化、C18高压液相色谱柱分离、MS/MS测定; 分别计算皮和肉中三种杀菌剂的含量, 研究三种杀菌剂在两者间的分布状况。结果 方法检测限分别为0.1、0.2、10 μg/kg; 敌菌灵在样品中未检出, 多菌灵和甲基硫菌灵在皮和肉中呈不同的含量分布特性。结论 该方法灵敏度高、准确、操作简单, 可用于桃中三种杀菌剂的含量分布研究。     

纺织品中的甲醛问题

分析了甲醛的危害，介绍了甲醛的测定方法，以及消除或减少甲醛的途径。