稻壳SiO_2/聚氨酯纳米复合材料的制备及性能研究

将酸处理后稻壳在600℃焚烧,得到比表面积为212 m2/g,纯度99.3%的稻壳SiO2纳米凝聚体,用偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性后,SiO2纳米凝聚体在溶液中以纳米状态分散,大部分粒子尺寸约30~50 nm。将其与聚氨酯(PU)复合,探讨了不同SiO2含量复合材料的力学性能、热分解性能以及吸水性。研究结果表明:与纯PU相比,稻壳SiO2/PU纳米复合材料的力学性能有不同程度的提高,其耐热性能和耐水性明显增强。     

稻壳源白炭黑/炭黑填充天然橡胶复合材料的综合性能研究

采用红外光谱（IR）进行稻壳源白炭黑(SiO2)的成分分析,表明其有机物成分的存在;采用扫描电镜（SEM）进行稻壳源白炭黑微观结构形态分析,表明其粒径小,结构松散,比表面积大,一次结构及其聚集态结构特征明显。通过对填充稻壳源白炭黑的天然橡胶硫化胶低温脆断表面进行扫描电镜分析,表明添加硅烷偶联剂双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物（Si-69）使稻壳源白炭黑呈现一次结构纳米尺度分散,整体分布较为均匀。通过对稻壳源白炭黑/炭黑填充天然橡胶硫化胶的物理机械性能及动态力学性能研究,结果表明随稻壳源白炭黑/炭黑并用比例的改变,其耐寒性、滚动阻力、抗湿滑性能及综合物理机械性能均有不同程度的变化。     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。     

探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺

利用稻壳灰与NaOH溶液反应制备硅酸钠。通过正交试验法研究NaOH溶液的浓度、液料比(NaOH溶液与稻壳灰的质量比)、反应温度以及反应时间等工艺条件对SiO_2溶出率的影响。正交试验结果分析表明,NaOH溶液的浓度为6mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为180min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠纯度可达8.161 8%。按此实验推断,在NaOH溶液的浓度为5mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为150min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠产量高达23.193 7g。     

稻壳微波制备高纯白炭黑的工艺研究

采用微波反应方式,将稻壳与氢氧化钠反应获得硅酸钠溶液(水玻璃),采用沉淀法制取高品质白炭黑。以白炭黑对邻苯二甲酸二丁酯的吸收值为指标,研究了水玻璃模数、反应终点p H、反应温度对白炭黑比表面积的影响。结果表明,采用1 mol/L的H_2SO_4溶液对其滴定,当反应终点pH值为10,水玻璃模数为2.2,反应温度为95℃时,制备出的白炭黑品质最好,其对邻苯二甲酸二丁酯吸收值可达3.779 m L/g。     

稻壳微波制备高纯白炭黑的工艺研究

采用微波反应方式,将稻壳与氢氧化钠反应获得硅酸钠溶液(水玻璃),采用沉淀法制取高品质白炭黑。以白炭黑对邻苯二甲酸二丁酯的吸收值为指标,研究了水玻璃模数、反应终点p H、反应温度对白炭黑比表面积的影响。结果表明,采用1 mol/L的H_2SO_4溶液对其滴定,当反应终点pH值为10,水玻璃模数为2.2,反应温度为95℃时,制备出的白炭黑品质最好,其对邻苯二甲酸二丁酯吸收值可达3.779 m L/g。     

利用氧氯化锆副产物合成硅酸钠的实验研究

利用氧氯化锆生产中排放的锆硅渣和废碱液作原料,通过水热-碱化反应合成硅酸钠.先将酸性硅渣与废碱液中和,经离心水洗得到中性二氧化硅凝胶,再在反应釜中与计量的NaOH溶液进行化合反应,然后对产物进行固液分离,最后将所得溶液浓缩即得产物.通过正交试验,研究了影响SiO2溶出率及硅酸钠模数的主要因素.结果表明,起始物的n(SiO2)/n(Na2O)比影响最大,其次依次为反应温度和反应时间.最优方案按n(SiO2)/n(Na2O)=2.5配制起始物,180℃下反应3h,由此可使锆硅渣的SiO2溶出率达82％,合成的硅酸钠模数为2.21,其各项技术指标均达到国标优等品水平.     

线切割废砂浆资源化利用研究技术

研究了从单晶硅或多晶硅线切割加工硅晶片产生的废砂浆中回收碳化硅,同时生产白炭黑的工艺方法。该工艺包括对废砂浆进行预处理,酸洗除去其中的铁及金属杂质;然后,向其中加入高浓度氢氧化钠溶液,使其与砂浆中的硅反应生成硅酸钠,过滤得到纯的碳化硅,对硅酸钠溶液进行酸处理,得到絮凝状沉淀,干燥后即得白炭黑产品;最后,向酸洗液中加入一定量10%的石灰乳溶液,得到红褐色沉淀,干燥得到氢氧化铁产品。本工艺操作简单,可有效回收废砂浆中的碳化硅,同时利用处理后的废液副产白炭黑,进一步降低碳化硅的回收成本,减少污水的排放量,具有较好的经济效益、社会效益和环保效益。     

熔盐法从铁尾矿中制取高纯白炭黑

以铁尾矿和NaOH为原料、NaNO₃为熔盐,在500℃下煅烧3 h,使铁尾矿中的惰性SiO₂转变成活性的硅酸钠相。以浸取硅酸钠溶液作为硅源,利用化学沉淀法成功制备了无定形白炭黑。用X射线衍射仪、红外光谱仪、透射电镜和X射线荧光光谱仪对制取白炭黑的物相结构、粒度形貌和成分含量进行分析。结果表明：白炭黑产品中的SiO₂纯度为99.3%,化学结构为无定形的水合二氧化硅,形貌近似为球状粒子,粒径在100 nm左右。白炭黑的比表面积 (BET)为152 m² •g^-1。     

碳微球的离子化表面修饰

碳微球(CMSs)经HNO3和H2O2混酸处理后,与NaOH碱溶液进行离子化反应,考察离子化反应前后CMSs表面性质的差异;通过场发射扫描电子显微镜、元素分析等对产物的形貌和表面结构进行了分析,同时还考察了产物在不同溶剂中的溶解性差异。结果表明,HNO3和H2O2混酸处理得到的CMSs-(COOH)n与NaOH溶液进行反应后,生成大量—COONa离子基团,形成了CMSs-(COONa)n,其表层出现沟壑,在水中的分散性明显改善,亲水性显著增强;然而,NaOH对未经酸处理的CMSs修饰效果欠佳,团聚现象依然严重;由于CMSs-(COONa)n强的离子性,很难在有机溶剂中分散。     

稻壳SiO2/环氧树脂纳米复合材料的吸水性及弯曲性能

将稻壳用酸处理后在600℃焚烧得到纯度为99.3%,比表面积为212 m2/g的SiO2,用偶联荆γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性后,SiO2的平均粒径为60 nm.将改性后的稻壳SiO2与环氧树脂(EP)复合,考察稻壳SiO2含量为1%、3%、5%、10%时复合材料在不同温度下的吸水率和弯曲性能,并探讨偶联剂KH550的用量、材料的孔隙率对吸水性的影响.结果表明:稻壳SiO2/EP纳米复合材料的吸水性先随SiO2含量增加而增加,当SiO2质量含量为10%时开始下降.温度和材料中孔隙含量增加使复合材料的吸水率增加,而KH550用量增加能降低吸水率.此外不同组成的复合材料弯曲性能优于纯EP树脂,相同SiO2含量的复合材料,弯曲性能提高幅度依赖于偶联剂的用量.     

利用稻壳制取白炭黑的工艺研究

介绍了以稻壳为原料制备白炭黑的工艺方法和研究路线.研究了稻壳的焙烧工艺条件对稻壳灰的结构性质及二氧化硅碱溶出率的影响,得出稻壳焙烧的工艺条件:缓慢升温、与空气接触状态良好、焙烧时间120 min、焙烧温度650~750 ℃.在此焙烧条件下,稻壳灰中二氧化硅的碱溶出率可以达到85%以上.     

煤矸石酸浸废渣制备白炭黑的工艺研究

白炭黑是白色粉末状无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,其用途十分广泛。煤矸石酸浸提铝后所得废渣中含有大量的二氧化硅（质量分数为80%~90%）,以其为原料制备白炭黑可有效利用资源,变废为宝。研究以煤矸石提铝废渣与碳酸钠在750~850 ℃下熔融反应、200 ℃下高压水溶得到硅酸钠溶液,通过碳分制得白炭黑。实验得到最佳碳分工艺条件：硅酸钠硅钠比为1.5（Na2O与SiO2物质的量比）、硅酸钠质量浓度为1.07 g/cm3、添加剂乙醇为4 mol/L、聚乙二醇（PEG）为1.11×10-5 mol/L、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为9×10-4 mol/L。结果表明,在最佳条件下得到的白炭黑产品性能最佳。     

凹凸棒黏土合成洗涤剂助剂的研究

以凹凸棒黏土、固体NaOH为原料制备了洗涤剂助剂δ-层状结晶二硅酸钠.考察了凹凸棒黏土酸浸条件、干燥温度和时间、转晶温度和时间等对产品钙离子交换能力的影响,实验证明,凹凸棒黏土酸处理最优的工艺条件为采用20%的硫酸,80℃下反应2 h,原土:H2SO4溶液=1:4(质量%).δ-层状结晶二硅酸钠合成实验的最优工艺条件为n(SiO2)/n(Na2O)=2(摩尔比),干燥温度为160℃,干燥时间为2 h,转晶温度和时间分别为720℃和2 h,采用HTTACHIS-3000N型扫描电子显微镜和SCINTXTRA型X射线衍射仪对产品进行了表征.     

凹凸棒黏土制备δ-层状结晶二硅酸钠

本发明公开了一种凹凸棒黏土制备江层状结晶二硅酸钠的方法，凹凸棒黏土500—700℃焙烧20～30min，冷却至110℃配成15～25％的浆料，滴加硫酸至pH为1．0～2．5，控温95℃及搅拌下浸取50～90min固液分离，洗涤至pH为4．5～6．0离心分离得活性凹土，按SiO2：Na2O=1．9～2．1称量固体NaOH，以洁化凹土：水=1：2．5～3．5配成NaOH溶液，NaOH溶液加入活化凹土中，在90℃～微沸状态下反应1．5～2．0h，液体经浓缩后置于烘箱中，在120～180℃下干燥40～60min得无定形二硅酸钠，无定形二硅酸钠移至微波炉中，在400～600℃下热处理30～80min，然后在720～780℃的温度下处理30～60min后冷却即得产品。本发明提升了凹凸棒黏土的附加值，采用微波辐射转晶，产品性能稳定，缩短了转晶时间。     

稻壳灰的制备及其对地聚物力学性能的影响

以稻壳为原料,研究稻壳在不同酸预处理条件和不同煅烧条件下制备得到的稻壳灰在表观性能、元素成分、反应活性、物相结构和微观结构等方面的特性差异及其对偏高岭土基地聚物力学性能的影响,确定稻壳灰最佳制备条件。结果表明,盐酸预处理会显著提高稻壳灰中无定形SiO₂的纯度,高达98.354%(质量分数)。经酸预处理的稻壳在550 ℃下煅烧60 min即可煅烧完全,稻壳灰反应活性最高。酸处理后的稻壳灰使地聚物的孔隙结构更加致密,550 ℃稻壳灰地聚物(10%(质量分数)稻壳灰+90%(质量分数)偏高岭土)28 d抗压强度最高,达53.3 MPa。通过综合影响分析,得到稻壳灰的最佳制备条件为:经2.5%(质量分数)盐酸溶液浸泡1 h后,550 ℃煅烧1 h。     

改性膨润土的吸附性能研究

用NaOH改性、微波改性、焙烧改性膨润土,以亚甲基蓝溶液模拟污染物对原土和改性膨润土的吸附性能进行考查.实验结果表明,膨润土经改性后,其吸附性能与原土相比有明显改善.经NaOH改性、微波改性、400℃下焙烧2 h改性后的膨润土对25 mg/L的亚甲基蓝溶液的脱除率分别为75.64％、74.36％、68.17％.     

高岭土制备白碳黑工艺研究

<正> 一、概况长期以来,工业化制备白炭黑(轻质二氧化硅)一般均由稀硅酸钠溶液与稀盐酸作用而制得。若用高岭土矿经精制及稀酸处理后再进行一系列必要的工序可以得到纯度较高的轻质白炭黑,他具有粒度极微细、质轻、吸水性强、表面积和分散能力大。机械强度和抗撕指标都很高等特点。广泛用作为橡胶的补强剂及润滑剂,绝缘材料及塑料制品、纸张、油漆、纺织品等的填充料或白色颜料。由该工艺制得的白炭黑成本远低于传统工艺制得的白炭黑成本。该工艺是一条比较可行的新工艺。     

不同活化条件对凹凸棒石黏土结构和特性的影响

对凹凸棒石黏土(ATP)进行了湿法提纯,对提纯后的ATP进行了NaOH处理和浓度分别为1mol/L、2mol/L和3mol/L的HCl处理。用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对经不同方式处理的样品进行形貌和物相分析,并测定样品的比表面积、孔结构和Zeta电位。结果表明,湿法提纯可以除去SiO2、Al2O3杂质,提纯过程未对ATP的纤维结构和物相造成改变。3mol/L的酸处理溶出ATP结构中物质SiO2,ATP的纤维结构被破坏,使其断裂形成碎片并形成SiO2。研究了原土、提纯土和各种活化土对浓度为0.01mol/LFe3+、Ni2+和Cr2O27-的吸附效果,分析了不同处理方法对离子吸附率的影响。结果表明,ATP对阳离子的吸附率大于阴离子,吸附率的大小与ATP表面Zeta电位密切相关。     

碱激发剂对钢渣胶凝材料抗压强度的影响

以Na2SiO3, NaOH和Ca(OH)2制备碱性溶液,对钢渣进行活化处理得到碱钢渣胶凝材料,考察了Na2SiO3, NaOH和Ca(OH)2用量对材料的抗压强度影响,并对最优抗压强度的碱钢渣胶凝材料进行了表征. 结果表明,Na2SiO3对碱钢渣胶凝材料的7 d抗压强度影响显著,NaOH对材料的3 d抗压强度影响显著,Ca(OH)2对材料的28 d抗压强度影响显著. 当Na2SiO3, NaOH和Ca(OH)2用量分别为11.25, 4.50和6.75 g时,材料的抗压强度最优. 加入碱性溶液有利于胶凝体系中形成沸石类水化产物.