碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷、锑、锡等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。试验使用盐酸分解试样,用硝硫混酸初步除硒等杂质、再用溴进一步除杂,替代氢溴酸除去试样中的杂质元素,从而对YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜的方法进行了改进。通过试验确定硝硫混酸用量为15mL,而后加入3mL盐酸溶解至溶液体积剩余约0.5mL时能完全溶解盐类。按照实验方法测定铜阳极泥试样中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.50%;各试样测定结果与行业标准方法 YS/T 745.1—2010结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测铜阳极泥中铜量。     

萃取法从铜阳极泥制备的碲化铜中回收碲

进行了从铜阳极泥中以碲化铜形式富集碲,采用萃取法分离碲硒并回收碲的试验研究。结果表明:以20%TOA+20%仲辛醇+60%磺化煤油(体积分数)为萃取剂、浓度均为2mol/L的H2SO4+HCl为洗涤剂、200g/L的NH4Cl溶液为反萃剂,可实现碲与硒、铜的良好分离;反萃液经SO2或水合肼还原,可得到高纯度的金属碲粉。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下 ,以盐酸为介质 ,用酒石酸掩蔽锡 (Ⅳ )、锑 (Ⅴ ) ,使之形成稳定的络合物 ,并在醋酸介质中进行碘量滴定分析。手续简便 ,结果准确 ,节省试剂 ,提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定 ,效果良好。     

碘量法测定碲化铜中的铜量

现行标准中未涉及碲化铜的化学分析方法,研究建立一种碘量法测定碲化铜中铜量的分析方法。通过条件实验对溶样方法、碘化钾用量、冰乙酸用量、硫氰酸钾溶液用量等影响因素进行优化。该方法测定结果的相对标准偏差小于0.25%,加入标准物质回收率为98.07%~102.92%,准确度和精密度满足分析测定要求。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

碘量法测定铜阳极泥中硒的含量

本文建立了一种测定铜阳极泥中硒量的分析方法,对测定酸度,陈化时间等测定参数进行了优化,在6mol/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他大部分杂质分离,单体硒用酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法加标回收率为95.80%~101.3%,测定相对标准偏差(RSD)为0.049~1.40%。     

碘量法测定高硅铝合金中铜

分析并证实了用碘量法测定铜时,因大量硅胶的存在,对分析结果有影响,无法准确测定硅铝合金中铜含量。通过用盐酸和过氧化氢溶解试样,大量硅不溶解而过滤除去,消除了生成硅胶的干扰,使碘量法得到改进。用改进后的碘量法测定高硅铝合金标样中铜,结果与认定值吻合,RSD=0.76%(n=7)。     

碘量法测定铜锍及含铜烧结物料中铜

根据铜锍及含铜烧结物料的基体成分特点,提出了用碘量法测定其中铜含量的方法,重点讨论了铁、硫、硅等干扰元素对铜含量分析的影响及消除,并对滴定酸度、介质、速度、盐酸浓度等条件进行了分析,为深入探讨试验方法的可靠性提供了依据。本方法经验证：相对标准偏差在1%之内,不同实验室测定样品结果的绝对误差小于0.3%。该方法能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中铜含量测定难的问题     

碘量法测定铜精矿中铜含量的空白试验探讨

通过干扰物质电极电位与E(I2/I-)相比较,将碘量法测铜含量标定空白误差的来源分为三个类型,分析了不同干扰类型对测试结果的影响,通过标定空白计算得出不同干扰类型对测试结果造成偏离的原因不仅与样品空白、标定空白有关,还与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的标液体积及样品滴定所消耗的标液体积有关。从标定空白误差的来源和标定空白计算两个角度探讨GB/T 3884.1-2000碘量法空白试验的局限性,仅扣除样品空白而不扣除标定空白不能有效消除干扰元素对测试结果的影响,而且测试结果既可能正偏也可能负偏。     

碘量法测定金精矿中的铜

金精矿是黄金冶炼的重要原料,随着资源的开发,矿石的选矿工艺多样化,金精矿的成分越来越复杂,准确测定其中的铜对于提高金精矿综合利用有着重要的意义。建立新的金精矿分析方法,试料经盐酸、硝酸分解,重点考察了钒铬锰的干扰,用饱和乙酸铵溶液调节滴定pH值,用氟化物消除铁干扰,加入适量的碘化钾,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,将近滴定终点时,加入指示剂淀粉溶液。铜的含量根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液来计算。并对2.00%~25.00%的样品进行了多次测定,RSD在0.19%~1.22%间,表明方法适用于金精矿的测定,准确度高,精密度好。     

火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银

采用标准方法火试金重量法测定碲化铜中银时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。实验使用盐酸+硝酸溶解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定碲化铜中银的方法。在最优实验条件下,银质量浓度为0.30～3.00μg/mL时,其与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法检出限为0.002μg/mL,定量检出限为0.007μg/mL。本方法测定结果的相对标准偏差为0.19%～1.0%,加标回收率为98%～103%,且与标准方法测定结果一致。2种方法不存在显著性差异,可用于冶炼企业快速分析大批量碲化铜中银。     

碘量法测定阳极铜中铜含量的不确定度评定

本文对碘量法测定阳极铜中铜含量进行了不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定和样品滴定等.通过建立数学模型对各不确定度分量进行了计算,然后按方根和得到的不确定度评定结果,合成标准不确定度为0.20％,扩展不确定度为0.40％.该实验及结果表明,碘量法测定阳极铜中...     

碘量法测定铜精矿中的铜

国家标准方法中短碘量法测定铜精矿中的铜操作简单,对设备要求不高,应用广泛。实验对测定过程中的细节操作进行了考察,包括电炉温度、滴定时间、摇动方式、试剂加入时间等。在实验确定的最佳条件下,该方法测定结果的平均偏差为0. 002%,相对标准偏差为0. 166%,准确度和精密度良好。     

泡沫塑料富集-原子吸收光谱法测定碲化铜中金含量

碲化铜物料成分复杂,金含量变化较大。试验提出了泡沫塑料富集、原子吸收光谱法测定碲化铜中金含量的分析方法。结果表明,金的质量浓度在0～100μg/m L范围内,与发射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.022μg/m L。实验方法用于测定,测定结果显示,相对标准偏差（RSD）低于5%,回收率为98%～103%。     

碘量法测定铜精矿中铜含量不确定度的估算

分析了碘量法测定铜精矿中铜含量不确定度产生来源，并估算了在置信水平为95％时测定结果的不确定度。     

短碘量法连续测定铜精矿中铜、铁方法改进

短碘量法连续测定铜、铁含量的方法~([1-4])。通过对反应机理的分析,得出最佳的实验条件和分析方法。利用此方法多次对铜精矿中铜、铁含量进行测定分析。采用加标回收率方法进行铜、铁含量实验验证。该方法所得铜、铁结果的相对标准偏差(n=10)均小于1%,铜加标回收率在98.90%～100.82%,铁加标回收率在98.10%～103.85%。实验结果证明该方法测定铜、铁具有快速、简便、精密度好、准确度高、加标回收率好等特点。适用于同时测定铜精矿中铜、铁的含量。