全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析南派大清香白酒挥发性风味物质

研究采用全二维气相色谱飞行时间质谱（GC×GC-TOF MS）技术对4种南派大清香白酒的挥发性成分进行分析。采用该技术在四种白酒中共定性出635种挥发性化合物,挥发性组分中酯类化合物数量最多为145种,其次是苯环型化合物116种,醇类化合物82种,酮类化合物60种,有机六环化合物51种,醛类化合物38种,醚类化合物38种,有机酸类化合物23种,烃类化合物17种,有机氧化合物9种,有机卤素化合物7种,有机含硫化合物5种,有机含氮化合物4种,其他化合物41种。四种酒样的差异代谢物共有71种,其中酯类化合物27种,醇类化合物12种,醛酮类化合物7种,苯环形化合物11种,有机酸类化合物10种,烃类化合物4种。通过风味组学关系网络图的研究,从4种南派大清香白酒的635种挥发性风味物质中鉴定出52种化合物能够明显地影响到酒品的甜香、青草香、果香、花香和柑橘香等10种香气。其中主要包括酯类化合物9种、醛酮类化合物21种、苯环形化合物3种、醇类化合物18种、烯烃类化合物1种。实验数据证明南派大清香白酒中含有多种有益于身心健康的挥发性物质,这不仅可以更好地探索清香型白酒的独特风味,并且能够为其生产与制作...     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析清香型汾酒挥发性组分特征

汾酒是我国清香型白酒的典型代表,汾酒中挥发性组分的解析对于明晰清香型汾酒的风味特征和健康价值具有重要意义。本研究联合采用顶空固相微萃取、液液萃取及正相色谱分离技术结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对清香型汾酒中挥发性组分种类特征进行了系统解析。基于多级鉴定策略和白酒挥发性数据库比对分析,在典型清香型汾酒样品中鉴定出挥发性组分1224种,表明了清香型汾酒中挥发性组分的多样性和复杂性。进一步通过多种检索比对方式在清香型汾酒中确认出具有潜在香气活性的香气化合物358种和潜在生物活性的功能性化合物241种。本研究为进一步深入研究清香型汾酒风味特征和健康特征提供了科学基础。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法鉴定冷榨菜籽油的挥发性风味成分

以甘蓝型、白菜型和芥菜型3种不同基因型菜籽为原料,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法对冷榨菜籽油中挥发性风味成分进行鉴定,结合嗅觉检测器对其进行气味分析,并通过感官评定构建冷榨菜籽油风味轮廓图。研究表明:全二维气相色谱-飞行时间质谱法共分离共鉴定出156种挥发性成分,其中38种物质具有特征气味,主要包括异硫氰酸酯、含硫化合物、醇类、醛类、酸类、酮类、内酯和杂环类化合物;对于不同基因型原料而言,异硫氰酸酯和含硫化合物是冷榨菜籽油中风味差异的关键组分,甘蓝型、白菜型和芥菜型3种冷榨菜籽油的异硫氰酸酯总量分别为6. 94%、40. 86%和54. 94%,含硫化合物总量分别为2. 7%、0.44%、1.73%;通过感官评定,3种冷榨油中甘蓝型菜籽油中的辛辣味最弱,卷心菜味最强,白菜型菜籽油中青草味最明显,芥菜型中的酸味最明显;3个不同品种间种子味、坚果味、腐败味、发霉味、苦味差异不显著(P0.05)。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析大曲清香型白酒中的挥发性香气组分

为剖析大曲清香型白酒的香气组分特征,采用顶空固相微萃取联合全二维气相色谱-飞行时间质谱（HS-SPME-GC×GC-TOF-MS）技术分析大曲清香型白酒的挥发性香气组分。结果表明,采用该技术在大曲清香型白酒中共检测到可信度较高的挥发性化合物251种,其中包括56种酯类、54种醇类、38种酸类、30种醛酮缩醛类、6种含硫化合物、6种含氮化合物、21种呋喃类、20种芳香族类及20种其他类型化合物。大曲清香型白酒中鉴定出多种特殊挥发性香气组分,如乙酸糠醛、2-戊基-呋喃、苯并呋喃、苯乙酸乙酯等,尤其是苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯等芳香族化合物,可能对大曲清香型白酒的香气起到重要作用。该研究为大曲清香型白酒的香气组分分析与感官特征评价提供依据。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析芝麻香型白酒中挥发性组分特征

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术研究了典型芝麻香型白酒挥发性组分特征。分析了芝麻香型白酒挥发性组分在二维色谱系统中的分离规律,发现了化合物同系物规律性分布特征。采用该技术在景芝芝麻香型白酒中检测到1 029个色谱峰,进一步采用多级鉴定策略确认了可信度较高的挥发性化合物340种。在芝麻香型白酒中鉴定出的挥发性组分主要包括酯类130种,醇类26种,有机酸类15种,醛、酮、缩醛类88种,含氮化合物16种,呋喃类20种,含硫化合物25种,萜烯类14种,其他类6种。其中首次鉴定出挥发性含硫化合物11种和萜烯类化合物12种。多种挥发性含硫化合物香气独特,香气阈值极低可能对芝麻香型白酒香气特征具有重要贡献。芝麻香型白酒中鉴定出的萜烯类化合物除了具有独特的香气特征外,还具有重要的生理活性。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于白酒微量成分的分析

用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC xGC/TOFMS)研究白酒中微量成分,并对我国主要传统香型白酒中微量成分进行了比较.在相同条件下,酱香型白酒分出963个峰,浓香型白酒分出674个峰,清香型白酒分出484个峰.鉴定出酱香型白酒匹配度大于800的组分873种,浓香型白酒342种,清香型白酒178种.研究结果显示,GCxGC/TOFMS在白酒微量成分分析及白酒风格形成机理研究领域有很大的优势.     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析红星清香型白酒风味成分特征

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术（GC×GCTOF-MS）对红星清香型白酒风味成分特征进行系统分析,解析红星清香型白酒的风味特点。在红星清香型白酒酒样中共鉴定出849种挥发性组分,通过风味组学分析确证62种具有香气活性的挥发性组分。本研究为进一步探索红星清香型白酒的风味成分及产品特色提供了理论依据及科学基础。     

郫县豆瓣酱风味成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析

采用柱前衍生化全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对特级郫县豆瓣酱中的风味成分组成及其相对含量进行研究。结果共检测出987 个化合物,定性鉴别得到包括有机酸类、氨基酸及其衍生物、糖类及其衍生物、醇类、酯类、酚类、酮类、醛类10 类物质共218 种成分,主要为有机酸类（72 种,相对含量30.36%）,其次为氨基酸及其衍生物（40 种,相对含量26.58%）。本研究为郫县豆瓣酱风味成分解析、工艺优化及质量标准提升等提供科学依据。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析红烧乳鸽的挥发性组分

以癸酸乙酯为内标物,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)对市售红烧乳鸽中的香气成分进行了半定量测定和分析。结果共鉴定出111种化合物,分别为醇类21种、酯类15种、醛类14种、酮类12种、酸类3种、硫类10种、烷烃类8种、烯类8种、吡嗪类8种、呋喃类2种、其它10种。总相对百分含量最大的是硫类物质,其次是醛类和醇类物质。硫类物质中含量比较高的有二烯丙基二硫、烯丙基甲基二硫和1-烯丙基-2-异丙基二硫烷,其含量分别为:20653.10μg/kg、2338.33μg/kg、1006.57μg/kg。醛类里己醛、戊醛和苯甲醛的含量是最高的三种,分别为4836.47μg/kg、469.91μg/kg、442.10μg/kg。醇类化合物中1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇、1-戊醇含量较高,分别为1204.27、1134.45、422.35μg/kg。酯类、酮类、吡嗪类等其他物质也构成了红烧乳鸽丰富的肉香味。鉴定出的化合物中含量最高的是二烯丙基二硫,其次是己醛和烯丙基甲基二硫,这三种化合物的OAV值也比较高,对红烧乳鸽的香气贡献比较大,是红烧乳鸽的主要特征香气成分。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒挥发性组分特征

“国槐”木酒海作为一种特殊的贮酒容器,在贮存老熟过程中会赋予白酒独特的风格特点。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的挥发性组分特征,本研究综合采用顶空固相微萃取、液液萃取和液液萃取结合正相硅胶色谱分离技术3种前处理方法,结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对木酒海贮酒和陶坛贮酒的金徽酒的挥发性组分进行分析。通过多级鉴定策略在“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒中检测出挥发性组分841种,包括萜类化合物87种、芳香族化合物140种、含氧杂环类化合物73种;进一步分析木酒海贮酒特有的271种物质并对其香气属性进行梳理发现,其中有154种潜在香气活性化合物,除醇、酯、醛酮等骨架成分外,还有如萜类、芳香族等微量物质。本研究有助于促进对木酒海贮酒挥发性组分的认识,为解析其独特的香气特征提供一定的研究基础。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析馥合香白酒中挥发性特征组分

为剖析馥合香白酒的香气特征及其特征性成分,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined with comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry, HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术分析不同质量等级馥合香白酒中的挥发性组分。结果表明,采用该技术在馥合香特级酒中共检测到729个色谱峰,进一步采用多级鉴定策略确认了可信度较高的挥发性化合物341种,主要包括酯类117种,醇类70种,有机酸类43种,醛、酮、缩醛类47种,含氮化合物9种(包括吡嗪类7种),呋喃类16种,含硫化合物14种,其他类25种。馥合香白酒中鉴定出的挥发性含硫化合物和吡嗪类化合物,均可作为馥合香白酒的特征性组分。该研究为馥合香白酒的组分特征评价提供依据。     

全二维气相色谱飞行时间质谱分析烤烟半挥发性中性化学成分

用全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)和GC-MS分析了同时蒸馏萃取得到的烤烟中性组分,建立了烟草挥发性、半挥发性中性化学成分分析的GC×GC-TOFMS方法。以云南楚雄产云烟85C₃F烟叶为例,进行了GC×GC-TOFMS与GC-MS在分离能力、灵敏度和族分离方面的对比,结果显示:①GC×GC-TOFMS的灵敏度提高了10-82倍;②GC×GC-TOFMS的分离能力大大提高,在1DGC-MS上峰形很好的一个峰,被GC×GC-TOFMS分离出8种成分,因此定量更加准确;③C₁、C₂、C₃、C₄取代萘因性质不同而在全二维谱图上明显地分为不同的族。可见,GC×GC-TOFMS在分离、定性定量和族分离方面与GC-MS相比有明显的优势;④比较了国内6个主要烟叶产地云烟85的部分半挥发性中性成分的含量,结果显示:烟草中性化学成分的含量与各产地的土壤、气候条件有关,以湖北恩施最高,其次是云南楚雄、贵州遵义、河南内乡、福建连城、山东安丘,但总量相差不大。      

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析糟带鱼挥发性风味成分

采用固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱萃取、分析糟带鱼挥发性风味成分。比较了不同萃取头的萃取效果,研究萃取温度、萃取时间、搅拌速度和氯化钠等因素对萃取效果的影响。结果表明:在相同条件下,50/30CAR/PDMS/DVB对糟带鱼挥发性成分的萃取效果最好,萃取温度、时间、搅拌速度和盐的添加量对萃取效果有不同程度的影响,最适萃取条件为:萃取温度50℃,萃取时间40 min,搅拌速度300 r/min,氯化钠添加量20%。共鉴定出295种挥发性成分,其中醛类58种,占33.62%;酮类58种,占15.52%;酯类65种,占24.12%;醇类53种,占17.49%;其它61种,占9.25%。和一维气相色谱相比,全二维气相色谱飞行时间质谱具有高分辨率和高灵敏度特性,可用于食品特征风味分析,风味产生机理等相关领域研究,为食品的品质控制提供理论依据。     

威代尔冰葡萄酒挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

结合顶空固相微萃取和全二维气相色谱-飞行时间质谱对威代尔冰葡萄酒中挥发性成分进行检测分析。结果表明:在威代尔冰葡萄酒样品中共检测到953个色谱峰,定性出其中253种挥发性成分,包括酯类53种,醇类40种,芳香族化合物39种,萜烯类35种,醛酮类25种,呋喃类21种,酸类12种,硫化物9种,内酯类9种,杂环化合物(吡嗪、吡咯、吡喃等)10种。这些化合物中相对面积分数高于0.5%的有31种,可能是形成威代尔冰葡萄酒香气特征不可或缺的组成部分。同时,一些痕量化合物如萜烯、硫化物等由于其阈值较低,也会对威代尔冰葡萄酒独特的风味特征具有重要影响。     

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析不同陈酿时间古井贡酒挥发性组分特征

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同陈酿时间古井贡酒挥发性组分差异特征进行了解析。通过多级鉴定策略在陈酿古井贡酒中准确鉴定出262种潜在的香气活性组分。陈酿古井贡酒中除醇、醛、酸、酯等骨架成分外,微量香气化合物的种类极丰富。对挥发性组分含量进行多元统计分析,共发现50种具有显著差异的挥发性物质,其中大部分呋喃类、萜烯类、芳香族以及酸类风味化合物含量随陈酿时间的增加而逐渐增加,对增添原酒香气具有重要贡献。运用化学计量学的手段分析不同等级不同陈酿时间酒样挥发性组分时,发现不同等级间酒样的差异大于不同年份的差异,说明基酒品质控制是调控白酒陈酿风味品质的重要方面。     

滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱研究

建立滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱检测方法。通过使用全二维气相色谱/飞行时间质谱,以非极性柱Rxi-5MS(30m×0.25mm,0.2μm)作为第一维柱,中等极性柱Rxi-17(1.75m×0.1mm,0.1μm)作为第二维柱,对滁菊的挥发油成分进行定性分析。结合飞行时间质谱谱图库检索与全二维特有的包含结构信息的二维谱图,鉴定出滁菊的挥发性成分中相似度大于850的156种组分。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析不同季节酿造的青稞酒挥发性组分特征

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)对青稞酒的挥发性组分特征进行系统解析,结合多元统计分析手段研究了不同季节酿造青稞酒挥发性组分的差异特征。采用多级鉴定策略在青稞酒中准确鉴定出448种挥发性化合物。除醇、醛、酸、酯类化合物外,青稞酒中还含有种类丰富的呋喃类、含氮、含硫、内酯类和萜烯类化合物。通过多元统计分析方法得出不同季节酿造青稞酒中含量具有显著差异的83种物质。其中夏季青稞酒中β-大马酮和二烯醛类化合物含量显著高于其他季节;春季青稞酒中1-辛烯-3-酮、二甲基三硫、肉桂酸乙酯等香气物质含量较高;秋季青稞酒中吡嗪类化合物、4-甲基戊酸乙酯等物质含量较高;冬季青稞酒中风味物质含量在4个季节中相对较低。该研究对全面认识白酒的挥发性成分及季节因素对其影响具有一定的借鉴意义。     

采用GC×GC-TOF-MS分析酱香型白酒缺陷酒挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间-质谱（GC×GC-TOF-MS）技术解析酱香型白酒缺陷酒,并初步推断导致酒体缺陷的物质种类。对酱香型白酒盐菜味缺陷酒中共鉴定出的415种挥发性组分进行归类,并着重分析了16种含硫化合物、20种含氮化合物、17种呋喃类化合物以及33种萜烯类化合物对白酒风味的贡献。结果表明,萜烯类、呋喃类以及含氮化合物是酱香型白酒重要的风味物质及功能化合物,而鉴定出的含硫化合物多具有低阈值且给白酒带来不愉快气味的特征,很有可能是酱香型白酒产生缺陷的重要物质来源。酱香型白酒缺陷酒中挥发性物质的解析对缺陷酒中异嗅物质的准确定性和定量研究具有指导意义。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析黄土高原产区赤霞珠葡萄酒挥发性组分特征挥发性化合物

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined-compre-hensive two dimensional gas chromatography-time of flight mass spectrometry, HS-SPME-GC×GCTOFMS)对黄土高原产区赤霞珠葡萄酒中挥发性成分进行分析。结果表明:全二维气相色谱具有强分离能力、高灵敏性、高峰容量等优势,可以较为全面地对葡萄酒挥发性物质进行解析,特别是一些痕量香气化合物。通过质谱库检索及保留指数比对,在黄土高原5个小产区赤霞珠葡萄酒中共定性到600种香气化合物,其中以酯类、芳香族、萜烯类和醇类为主,分别检测到128、113、85、83种,同时还检测到醛酮类、含硫化合物、呋喃、内酯、吡嗪、挥发酸等化合物,这些物质共同作用形成了该产区葡萄酒的风味特征。此外,5个小产区葡萄酒定性到的香气化合物总数及各类别的数量则均相差不大。该研究探讨了全二维气相色谱技术在葡萄酒香气解析中的应用,同时也为深入探究黄土高原产区葡萄酒的风味特征提供基础数据与理论依据。