二茂铁型双（8-羟基喹啉）席夫碱高分子配合物的合成与表征

通过1，1’-二甲酰氯二茂铁与双（8-羟基喹啉）联苯胺席夫碱的缩聚反应，得到了二茂铁-8-羟基喹啉型缩聚物，然后与不同的金属离子配位，获得了一类新型的二茂铁8-羟基喹啉型高分子金属配位聚合物。用红外光谱（IR）、元素分析、差热分析（DSC—TGA）、荧光光谱对配体和金属配位聚合物进行表征。结果表明，配住金属参与后，提高了缩聚物的热性能。配体和配聚物的荧光性能分析表明，化舍物的发射谱出现在425～550nm之间，并且呈现三重荧光性质，在配体与金属离子配合后，其荧光强度增强。     

α-呋喃甲醛缩对苯二甲酰腙对铜离子的高选择性识别研究

设计合成了荧光传感分子α-呋喃甲醛缩对苯二甲酰腙(p-PB-Fu),采用1H NMR对其结构进行了表征,应用吸收和荧光光谱初步探讨了在乙腈中其对Cu2+的响应.结果表明,p-PB-Fu与Cu2+存在两个结合过程,首先是其与Cu2+以2:1的方式形成普通配合物;而随着Cu2+的继续加入,所形成的配合物之间通过自簇集而形成金属配位聚合物/寡聚物.光谱数据初步表明后者对Cu2+具有较高的识别选择性.     

新型酰腙类Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮与2-羟基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-2-羟基苯甲酰腙。以该酰腙、吡啶和氯化铜水热合成配合物(C15H11N2O3Br)Cu(C5H5N)。通过元素分析和X射线单晶衍射对其进行了表征,结果表明,配合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.98929(19)nm,b=2.4177(5)nm,c=0.78755(16)nm,β=97.285(4)°,V=1.8685(6)nm3,Dc=1.745mg/m3,F(000)=984。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性,配合物在360.0～410.0nm处的荧光强度得到了增强。     

超支化全共轭二茂铁基聚合物的合成及性能

在各种超支化聚合物合成法中,利用双炔的环三聚反应是一个非常有效的方法。唐本忠博士通过改进催化剂,引入经过分子设计的单炔单体等,成功地解决了产物溶解性问题,得到了完全可溶的、高分子量的超支化聚合物。在过渡金属催化下,联苯二炔1与二茂铁单炔2通过环三聚反应,成功地制备可溶于常用有机溶剂的全共轭二茂铁基聚芳烃,并研究了单体投料比、催化剂浓度、反应时间等因素对聚合反应的影响规律。分别研究了产物的UV和PL光谱以及电化学性质,实验显示:产物UV最大吸收波长、PL发光强度和电化学氧化峰电流强度均对单体投料比成正比。这表明由于两种单体都属于苯乙炔结构的衍生物,所以在进行环三聚反应时不受苯环对位所带基团的影响,具有等同的反应活性,可以按照投料比进入到聚合物中。由于形成了很强刚性超支化结构,使此两种单体在发生环三聚反应时存在自终止反应,有少量炔基残留。同时也赋予聚合物优异的热稳定性,1200℃时残碳量最低达到75%。利用超支化聚合物中未反应的炔与Co_2(CO)_8进行络合,实现对产物的金属化功能改性,并在1000℃温度下、N_2气氛下热裂解1h,以制备磁性陶瓷材料。所得到的Co-Fe陶瓷的磁性随Co或Fe的含量不同显示不同的...     

含硅双马来酰亚胺的合成及表征

采用新的合成路线制得了Ｎ－（４－羟基苯基）马来酰亚胺，并以此为起始反应物合成了３种新型含硅双马来酰亚胺。所合成的含硅双马来酰亚胺的分子结构采用红外光谱及＾１Ｈ－ＮＭＲ进行了表征。     

含二茂铁功能材料的最新研究进展

含二茂铁基功能材料的研究是近年来金属有机化学研究的热点.本文综述了二茂铁及其衍生物的合成研究热点、新点,并概括了二茂铁及其衍生物在材料领域的应用.提出了该领域未来研究的发展方向.     

基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二醇的合成及胶束的药物缓释性能

去氢枞酸 (DHA)依次与SOCl₂、水合肼反应合成了去氢枞酸酰肼 (DHA-CONHNH₂);用 mPEG-OH 和 HO-PEG-OH分别与对醛基苯甲酸反应制备了含有端醛基的聚乙二醇;后者分别与DHA-CONHNH₂进行缩合反应,合成了2种基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二醇(mPEG₁₉₀₀-hyd-DHA 和 PEG₂₀₀₀-(-hyd-DHA)₂),并用透析法制备了它们的胶束和载DOX(阿霉素)的胶束。使用红外光谱、核磁共振、动态光散射、透射电镜、紫外-可见分光光度计等对聚合物结构、胶束大小和形貌、临界胶束浓度(CMC)、DOX的释放性能等进行了表征和测试。结果表明,mPEG₁₉₀₀-hyd-DHA 和 PEG₂₀₀₀-(-hydDHA)₂的胶束都呈球形,平均粒径分别为46 nm和78 nm;CMC值分别为5.5 mg/L和3.4 mg/L。mPEG₁₉₀₀-hyd...     

聚合物基纳米复合材料的合成、性能及应用前景

介绍了聚合物/无机纳米复合材料、聚合物/聚合物纳米复合材料的制备方法、性质、发展方向以及应用前景。对聚合物基纳米复合材料今后的发展提出了一些自己的见解。     

材料中间体乙酰化二茂铁的合成及工艺研究

首次在同一反应类型不同条件下研究并比较了两种乙酰化二茂铁材料中间体的合成，并通过元素分析、IR、^1HNMR进行表征分析，确定产物的结构。最后探讨了反应时间、温度、催化剂用量对合成工艺的影响。得到的最佳工艺条件为：对乙酰基二茂铁而言，反应时间Г=35min、n（二茂铁）：n（磷酸）=1.0：3．5、反应的温度为Г=55℃；而对于产物是1，1′一二乙酰基二茂铁而言为：反应时间Г=45min、二茂铁与催化剂磷酸的比例为1．0：5．5、反应的温度T=45℃。     

超支化糖苷聚合物的合成及生物基质共混膜性能

单糖分子为原料,Koenigs-Knorr法合成一种带羧基和多羟基的糖苷衍生物,以此糖苷衍生物为单体制备超支化聚酯。用傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱、差示扫描量热分析和热重分析表征中间产物和超支化聚酯结构。超支化聚酯与聚乳酸共混制备复合膜,扫描电镜观测复合膜的相容性,拉力试验测试复合膜的力学性能,差示扫描量热分析复合膜的热性能,接触角测量仪测试复合膜的润湿性。结果表明,成功合成了超支化聚酯目标产物,超支化聚酯的相对分子质量随代数的增加而上升,支化度较高,热稳定性较好。超支化聚酯与聚乳酸相容性良好,共混之后聚乳酸的力学性能、热性能及润湿性均有提高。     

多臂型端酯基聚叠氮缩水甘油醚的合成与表征

分别以丙三醇、季戊四醇为起始剂,四氯化锡为催化剂,环氧氯丙烷阳离子经开环聚合得到两种不同多臂型端羟基聚环氧氯丙烷(PECH-OH),其端羟基经酯化改性、氯甲基侧基的氯被叠氮基取代,得到两种不同多臂型GAPE。对多臂型GAPE进行傅里叶红外光谱(FT-IR)、凝胶色谱(GPC)、热失重(TG)和差示扫描量热(DSC)表征。结果表明,GAPE-3和GAPE-4的分子量分别是890和1260,玻璃化转变温度分别是-55.2℃和-53.9℃,GAPE的热分解过程为叠氮基热分解和聚醚主链热分解两个相对独立的阶段。     

新型非线性光学晶体MnHg(SCN)4的合成、结构及表征

合成了配合物晶体ＭｎＨｇ（ＳＣＮ）４。用Ｘ射线四确定了此配合物的晶体结构。用元素分析、红外光谱、紫外一可见光谱以及ＴＧ－ＤＴＡ热分析对其进行了化学表征。测量了不同温度下此配事物晶体在纯水中的溶解度。以尿素为标准样品,用１０６４ｎｍ被劝锁模６０ｐｓ脉冲Ｎｄ：ＹＡＧ激光为入射基频光测得此晶体的倍频光强度为尿素的５０倍。因此,ＭｎＨｇ（ＳＣＮ）晶体是一种新的非线性光学材料。     

反应型的聚酯型热致性液晶聚合物的合成与表征

采用溶液聚合方法合成了一种新型的、端基上含有双键的反应型热致性液晶聚合物(LCMC),采用DSC、TGA测试了产物的热性能,用FT-IR、WAXD、POM表征了产物的微观形态结构。结果表明,LCMC在228℃~290℃区间显示了向列型的热致性液晶特性。     

壳聚糖金属离子配合物蛋白质印迹聚合物的制备与表征

利用壳聚糖与金属离子形成的配合物为功能单体,以环氧氯丙烷为交联剂,在模板分子牛血清白蛋白的存在下,采用简单方便的滴加成球法制备出牛血清白蛋白印迹聚合物。通过环境扫描电镜对其形貌结构进行了表征,并用蛋白质吸附实验对其印迹效果进行了评价。测试结果表明,用该方法制备的印迹聚合物对牛血清白蛋白具有较好的选择性,对模板蛋白质的吸附量是非印迹聚合物的21.9倍,显示出较明显的选择性吸附分离效果。     

P(LMA-MA)两亲性梳型聚合物的合成与表征

采用溶液聚合方式,合成了具有两亲性梳型结构的聚甲基丙烯酸十二酯-马来酸酐共聚物P(LMA-MA)。使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)等检测手段对聚合物的组成结构进行了表征。在选择性溶剂(水)中制备了P(LMA-MA)两亲性梳型聚合物的胶束,通过Zeta电位粒径分析仪和透射电子显微镜(TEM)探讨了两亲性梳型聚合物在胶束化过程中胶束形态和尺寸的影响因素。实验表明,由于两亲性梳型聚合物的结构特点,P(LMA-MA)形成200nm以上尺寸的胶束;在浓度范围0.5 g/L-1.75 g/L、温度范围25℃-50℃和pH值范围4-8时,胶束可稳定形成和存在。     

多官能度松香聚合单体的微波辅助合成与UV光固化性能

松香的菲环骨架结构能够赋予聚合材料优良的热稳性和柔韧性,将松香中特定树脂酸结构直接合成高纯度聚合单体是解决这一问题的有效途径。在前期研究基础上,文中进一步开发了具有三官能度的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,首先将松香树脂酸进行Diels-Alder反应得到马来海松酸酐,并经过中和反应得到马来海松酸钠。在微波辅助下,马来海松酸钠与烯丙基氯在相转移催化剂作用下制备得到GC纯度为96.1%的聚合单体——马来海松酸三烯丙酯。反应产物的结构通过红外光谱、气相色谱-质谱联用技术、核磁共振、元素分析等技术表征。UV固化反应的结果表明,具有3种活性官能团的马来海松酸聚合单体有很强的聚合活性,所得聚合物具有较好的热稳定性,分解温度达到300℃,玻璃化转变温度为49.57℃。     

多官能度氨基苯基笼形硅倍半氧烷的合成表征及在聚碳酸酯中的应用

从合成八苯基硅倍半氧烷(OPS)出发,通过控制硝化条件制备了不同多官能度硝基苯基硅倍半氧烷(NPS),然后对NPS催化还原得到相应的多官能度氨基苯基硅倍半氧烷(APS).利用红外、核磁、元素分析、热失重对多面体低聚硅倍半氧烷(POSS)化学结构和热性能进行了表征.元素分析发现OPS硝化时间越长,硝基越多,但是不是正比关...