微波辐照纳米银的制备与表征

在微波辐照下,以硝酸银为银源,水为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂和还原剂,不加入其他还原剂的条件下,快速制备出纳米银胶体。利用紫外光谱法,对微波制备纳米银粒子的条件进行了一系列研究,得出了先40℃下预热15min,再微波辐照30min,微波功率为260W,AgNO3∶PVP=1∶3(质量比)为最佳制备条件。对制得的纳米银粒子进行了TEM、SPM、DTA表征,发现制得的纳米银粒子为球形粒子,粒径较小,且粒径分布较窄,为18~25nm。对PVP的作用机理研究认为:主要是由于Ag离子与PVP的配位作用和PVP的空间位阻效应,使得能够制备出纳米球形银粒子。     

SiO2／Ag核壳复合粒子的制备与表征

首次引入活性SiO2微球作为核基，采用自组装液相还原技术，定向的在核基上沉积纳米银颗粒得到SiO2／Ag核壳复合粒子；并用红外、x射线衍射、场发射扫描电镜、能谱等分析表征该核壳复合粒子的形貌与结构。结果表明：利用活性SiO2作为核基，pH值为12．4，有表面活性剂参与的条件下，通过改变银前驱体浓度，可实现表面包覆致密、银壳厚度可控的核壳复合粒子化学制备技术。     

添加剂对微波法制备均分散α—Fe2O3纳米粒子的影响

本文研究了聚乙烯吡咯啉酮和Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺两种试剂对微波辐射制备均分散α－Ｆｅ２Ｏ３纳米粒子的影响。     

微波辅助PVP溶液聚合法制备LSGM电解质粉末

采用了一种全新的化学方法(PVP溶液聚合法)成功制备出了La0.8Sr0.2Ga0.83Mg0.17O2.815粉末;研究了不同含量聚合载体(PVP)对结果的影响规律,找到了能保证金属离子在聚合网状结构中均匀分布并防止偏析的最佳的PVP含量;探索了所制备产物在不同温度下的烧结行为.与传统的Pechini法相比,本实验所需有机物聚合载体(PVP)的量更少,这也证明PVP可以作为一种制备LSGM粉末更为有效的载体.而微波具有更高的加热速率,加热时反应体系中不会存在温度梯度,使得反应更加均匀,制备的粉末杂质更少,压片烧结后其晶粒尺寸也更小(2～3μm).     

PVP在水相金纳米粒子表面吸附过程的研究

运用紫外可见吸收光谱,在水相金溶胶体系中研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在金纳米粒子表面的吸附.实验结果表明:PVP吸附在金纳米粒子的表面,使金纳米粒子的特征吸收峰的峰位红移15nm左右且强度下降.根据金溶胶中PVP加入量和特征吸收峰的变化,提出了PVP对溶胶中金纳米粒子的表面包裹经过的过程.     

紫外光辐照双原位同步合成纳米Ag/PVP复合物的结构特征

在室温下,用紫外光辐照N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和硝酸银(AgNO3)水溶液,双原位一步合成了纳米银/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合物。透射电镜(TEM)分析表明,纳米银/PVP复合物分散性好、粒径在5 nm左右;X射线光电子能谱(XPS)表明,C=O中C1s结合能(285.61 eV)比标准C=O中C1s结合能(287.79 eV)降低了2.18 eV,N1s的结合能比标准的能谱峰位(399.88 eV)降低了0.38 eV;红外光谱(FT-IR)表明,纳米Ag/PVP羰基吸收峰,峰位从1673 cm-1变化到1661 cm-1,发生红移;XPS和FT-IR分析表明,纳米银不仅和羰基氧有相互作用,而且通过p-π共轭效应,与氮和羰基碳也发生了相互作用。     

软模板技术制备银的各向异性纳米粒子

纳米银的光学、电学和催化活性与粒子的粒径、形貌和结构之间存在着强烈的依赖关系,研究各向异性银纳米材料的形成具有重要意义.结合软模板技术在各向异性银纳米材料制备方面的研究成果,着重讨论了银纳米棒和纳米线的制备方法和形成机理,概述了树枝状纳米银、纳米银片(盘)、纳米银立方体和三棱柱的研究进展,指出利用软模板技术可合成各种形貌的纳米银粒子,并指出了此类材料在研究中存在的不足,展望了其发展趋势.     

Ag纳米粒子磁控溅射制备及其热稳定性研究

利用磁控溅射在玻璃衬底上制备Ag纳米粒子及其氧化物（AgOx）薄膜，通过高温退火实验，研究银及AgOx薄膜的热稳定特性。采用x射线衍射分析薄膜的晶相结构，采用UV-Vis分光光度计测定薄膜的吸收光谱。结果表明：Ag纳米薄膜在450nm附近出现特征吸收峰，200℃退火后，峰位蓝移，400℃退火后，吸收峰显著减弱，表明Ag纳米粒子在退火过程中发生了蒸发；AgOx薄膜在200℃下退火后，出现Ag纳米粒子特征吸收峰，表明AgOx的热分解，400℃退火同样导致Ag纳米粒子的蒸发。     

添加剂对微波法制备均分散α-Fe_2O_3纳米粒子的影响

本文研究了聚乙烯吡咯啉酮（ＰＶＰ）和Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）两种试剂对微波辐射制备均分散α－Ｆｅ２Ｏ３纳米粒子的影响。实验表明微波辐射和加入ＰＶＰ或ＤＭＦ都可以加快相转变的速度;还可以使粒子明显变小。在一定浓度范围内,粒子的长轴Ｄ与添加剂的量成反比。通过调整添加剂的用量可以达到控制粒子形状和大小的目的。     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)测试手段对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70～150nm的球形铜纳米粒子.     

液相化学还原法制备纳米银焊膏及其连接性

采用液相化学还原法制备出平均粒径为20~35nm的纳米银,并考察不同温度及PVP用量对纳米银性质的影响。结果表明:当硝酸银与PVP的质量比为1∶4、反应温度为30℃时,纳米银的平均粒径最小,为22.4nm,且其团聚程度最小,粒径分布最佳。在压力10MPa、温度200℃、保温30min的烧结条件下,利用制得的纳米银配制焊膏,连接纯度为99.9%的无氧紫铜板,通过扫描电镜(SEM)观察烧结接头截面形貌,可见烧结界面连接紧密,接头组织有孔隙存在。     

Synthesis of Monodisperse Silver Nanoparticles by Sonolysis of Silver Carboxylates

Monodisperse, crystalline silver nanoparticles are synthesized by sonolytically assisted decomposition of silver oxalate and oleate precursors in dibenzylether. Oleic acid and oleylamine are used as capping agents. The diameters of the obtained particles vary from 6 to 10 nm depending on the sonification time and the precursor material. The particles are stable in non‐polar media. A 2D and 3D assembly of the as‐prepared nanoparticles is observed. Particle sizes and dispersities are characterized by transmission electron microscopy and image analysis. The decomposition characteristics of the different precursor compounds are investigated using UV–Vis spectroscopy and thermogravimetry.     

PVP为稳定剂不同溶剂体系银纳米粒子的制备及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,AgNO3为前驱物,水、乙醇及N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,制备银纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱对银纳米粒子形成的动力学过程进行了测定。结果表明,在特定PVP浓度、AgNO3浓度、反应温度和反应时间条件下,以水为溶剂,不能生成银纳米粒子,以乙醇及N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,紫外-可见吸收光谱在410nm左右可观察到银纳米粒子所具有的表面等离子态特征吸收峰,动力学曲线表明,乙醇溶剂体系银纳米粒子具有较高的吸收强度。透射电子显微镜结果表明所得到的银纳米粒子具有球状形貌特征,且具有较窄的尺寸分布。     

湿化学还原法合成Co纳米粒子的研究

对水合联氨溶液直接还原法制备金属钴粉作了热力学分析并进行了实验研究,采用EDTA容量滴定分析法、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对钴粉的纯度、形貌、粒度及晶型进行分析表征,结果表明:在氯化钴溶液体系中,以水合联氨为还原剂,硼氢化钾为晶核引发剂,柠檬酸钠为络合剂,可制备纯度为99.5%、粒径为5～15nm的纳米金属钴粉.钴粉为混晶型产物,分别为密排六方晶型(HCP)和面心立方晶型(FCC).     

液相还原两步法合成纳米铜的工艺研究

目的研究液相还原步法制备铜纳米颗粒过程中,工艺参数对铜纳米颗粒形貌尺寸的影响。方法在水体系下,先用葡萄糖将铜离子预还原为氧化亚铜,再使用次亚磷酸钠将氧化亚铜还原成纳米铜颗粒。分别改变反应过程中的PVP添加量、次亚磷酸钠的浓度以及加热温度,用场发射扫描电镜对所得的产物进行形貌观察。结果 PVP添加量与次亚磷酸钠浓度的提高,都使得铜纳米颗粒的尺寸逐渐减小,并且过量的PVP会造成铜纳米颗粒的团聚;然而随着温度的提高,铜纳米颗粒的尺寸先减小再增大。结论实验的最佳工艺参数为:PVP添加量为2 g,次亚磷酸钠浓度为1.2 mol/L,反应温度为60℃。此条件下所制备出的铜纳米颗粒分散性好、尺寸分布均匀,粒径为400 nm左右。     

高长径比银纳米线合成过程中聚乙烯吡咯烷酮的影响机制研究

利用乙二醇还原法合成银纳米线。研究了表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的浓度、添加时间、滴加速度对产物形貌及银纳米线长径比的影响。结果表明,聚乙烯吡咯烷酮的添加细节影响了其对银纳米晶的包覆程度,从而影响了银纳米线的生成。优化实验参数为加入硝酸银14min后添加聚乙烯吡咯烷酮(浓度0.15mol/L,滴加速率15μL/s)。在此参数下可得到大量长径比200以上的银纳米线,以此银纳米线制备的电极,透光率达到70%以上,方块电阻为50.7Ω/cm2。     

Electrochemical Preparation of Silver Polyacrylate Solutions Intended for the Synthesis of Silver Nanoparticles

Materials Science - By using the method of cyclic voltammetry, we study the anodic dissolution of silver in a sodium polyacrylate (NaPA) solution. The influence of the concentration of NaPA,...     

基于毛竹半纤维素的银纳米粒子的绿色合成

直接以碱溶性毛竹半纤维素为稳定剂、葡萄糖为还原剂,在水介质中绿色合成银纳米粒子,讨论了合成条件对银纳米粒子的形成和储存稳定性的影响,表征了银纳米粒子-半纤维素复合物经热处理后获得的Ag-C复合物的物理化学特性,并讨论了银纳米粒子的可能形成机理。在恒定其他反应条件下,延长反应时间会有更多银纳米粒子生成,但过度延长反应时间会使银纳米粒子发生团聚而生成大颗粒的粒子;高的葡萄糖浓度、反应温度和初始半纤维素用量会加快银纳米粒子的生成。银纳米粒子的平均粒径和粒径分布范围均随半纤维素用量的增大而减小,而银纳米粒子在4℃的储存稳定性随半纤维素用量的增大而增强。银纳米粒子-半纤维素复合物在空气气氛中300℃热处理1h后获得的Ag-C复合物中同时存在金属态的银和氧化态的银。半纤维素中呈电负性的大量自由羟基和少量羧基可能对银纳米粒子的形成起至关重要的作用。     

Synthesis of Starch-Stabilized Silver Nanoparticles and Their Antimicrobial Activity

In this study, silver nanoparticles were prepared using silver nitrate as the metal precursor, starch as protecting agent, and sodium borohydride (NaBH₄) as a reducing agent by the chemical reduction method. The formation of the silver nanoparticles was monitored using ultraviolet-visible absorption spectroscopy, cyclic voltammetry, and particle size analyzer and characterized by transmission electron microscopy (TEM) and x-ray diffraction (XRD). Synthesis of nanoparticles were carried out by varying different parameters, such as reaction temperature, concentration of reducing agent, concentration of silver ion in feed solution, type and concentration of the stabilizing agent, and stirrer speed expressed in terms of particle size and size distribution. Dispersion destabilization of colloidal nanoparticles was detected by Turbiscan. It was observed that size of the starch stabilized silver nanoparticles were lower than 10 nm. The microbial activity of synthesized silver nanoparticles was examined by modified Kirby-Bauer disk diffusion method. Silver nanoparticles were tested for their antibacterial activity against Gram negative bacteria such as Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, and Gram positive bacteria such as Staphylococcus aureus and Staphylococcus epidermidis. High bacterial activity was observed at very low concentrations of silver (below 1.39 μg/ml). The antifungal activity of silver nanoparticles has been assayed against Candida albicans.     

纳米银的合成及其抗菌应用研究进展

病原微生物严重威胁着人类的健康安全,纳米银作为一种新型抗菌材料,其制备与应用已成为纳米材料领域的研究热点。本文综述了纳米银的主要合成方法,包括多糖法、Tollens试剂法、辐射法、生物法和多金属氧酸盐法等,具有原料广泛、反应温和、成本低廉和环境友好等优点。基于纳米银的优异抗菌性能,总结了纳米银的抗菌机理及其抗菌应用,并展望了纳米银在抗菌涂料、抗菌包装等领域的发展前景。