EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

连续络合滴定法测定辉铅铋矿单矿物中铋和铅

在铋和铅的EDTA容量法测定中,铅常以硫酸盐或钼酸盐形式沉淀而与干扰元素分离后进行滴定。为解决辉铅铋矿单矿物中铅和铋的测定,本文经试验证明,在同一份溶液中,以二甲酚橙为指示剂,以EDTA为滴定剂,在0.02～0.2N硝酸溶液中可滴定铋;在pH5.2～5.6酸度范围内可滴定铅。据此拟定了不经分离微量连续络合滴定辉铅铋矿单矿物中铋和铅的分析方法。滴定终点突跃敏锐,易于观察掌握。除铁,铜外,其他可能存在于辉铅铋矿单矿物中的元素均不干扰铋和     

氟盐取代EDTA滴定法测定铝合金及纯铝中铝

铝合金及纯铝中铝的直接测定在文献中较少报道,一般在分析其中硅、铜、镁、铁等杂质以后,用差减法求出铝的含量,操作比较麻烦。本文采用碱溶样,氟化铵释放法[1 ] 络合滴定试样中铝。此方法干扰少,反应温度低,络合速度快,结果准确,适用于日常分析。1　实验部分1 1　主要试剂氢氧化钠溶液:2 0 0 g/L ;盐酸:1 1 ;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:0 0 5mol/L ;乙酸 乙酸钠缓冲溶液:pH 5 0 ,称1 6 3g结晶乙酸钠溶于水中,以移液管加入3 0mL冰乙酸,以水稀释至5 0 0mL ;无水乙醇;铜标准溶液:0 0 5mol/L ,称1 2 4845g结晶硫酸铜溶于水中,以水稀至1 0 0 0mL ;PAN溶液:2 g/L乙醇溶液。以上试剂均为分析纯。1 2　实验方法标样溶解后,分取一定量,于2 5 0mL锥形瓶中,加入2 0mLEDTA溶液,加热至近沸,加2 0mL乙酸乙酸钠缓冲溶液,煮沸1～2min ,加1 0mL无水乙醇、6滴PAN指示剂,用铜标准溶液滴定至深蓝色(不计数)。加2 g氟化铵,煮沸2min ,稍冷,再用0 0 5mol/L的铜标准溶液滴定至突变为深蓝色为终...     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

合金钢中镍的快速测定——EDTA容量法

用EDTA容量法测定合金钢中镍时,由于一些金属离子干扰滴定,通常需将干扰离子先行分离.为及时配合炉中快速分析要求,本文经试验,采用控制酸度(PH3～4)和加入掩蔽剂氟化铵和六偏磷酸钠后,可不经分离而能直接测定.所述方法可允许200毫克铁,40毫克铬,30毫克锰,6毫克钼、钨,5毫克钛、铝,2毫克钒、铌存在,只有钴、铜有干扰,其中铜的影响可用校正因素法扣除(即1%Cu≈0.92%Ni).本法适用于不含钴的高、中、低合金钢和耐热合金钢中0.5～40%镍的测定.     

铝及铝合金中锡的极谱测定

本法采用氢氧化钠,过氧化氢溶解样,调节酸度后,以EDTA络合主体铝,以铍盐作为聚集剂,用氨水沉淀锡与干扰元素分离,沉淀直接用盐酸－氯化铵底液溶解,极谱法测定,操作简便快速,适用于各种铝合金中0．001％以上锡的测定。结果良好,增量回收率为96－102％。     

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

提出了锌铝合金试样采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al3+、Fe3+等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量、pH值的影响。确定了在pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,使用上述掩蔽剂,用EDTA直接测定锌含量,结果令人满意。     

电镀液中锡铈的测定

锡铈电镀液系近年来我国研究制成的一种新型镀液,已应用于电子工业,但尚未建立该镀液的分析测试方法,文献资料也未见报导。为此作者进行了分析方法的试验与样品的分析测试。本文提出选用适当的氧化剂将亚锡氧化为高锡,用掩蔽剂将高锡掩蔽,在一定条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液测定铈,然后用EDTA标准溶液测定亚锡与铈的合量,最后用硝酸铅标准溶液测定亚锡、高锡和铈的总量。根据以上所测可分别算得亚锡、高锡和铈的含量,进而得到硫酸亚锡和硫酸高铈的含量。方法的     

EDTA滴定法测定锌的改进

EDTA滴定法是测定质量分数在1％以上锌的常用方法。2002年我室分析西藏当雄铜铅锌多金属矿样品,先用原子吸收分析法对锌的含量进行了检测,然后用滴定法对锌质量分数在2％以上的样品进行了分析,两种分析方法的测定结果出现明显的不一致,滴定法比原子吸收分析法的结果普遍偏低,而两法对锌的一级标样检测     

EDTA分光光度法测定巴氏合金中的铜

在微酸性介质中,铜与EDTA生成1:1蓝色络合物,它至少能稳定五天以上,最大吸收波长在740nm。本文用柠檬酸钠-EDTA联合掩蔽干扰元素,进行巴氏合金中铜的测定。试验表明:锡200mg,铅120mg,锑35mg,镉18mg,砷、铋、锌、铁、铝5mg不影响测定。EDTA(0.2M)用量在14～20ml,柠檬酸钠(10％)用量在13～20ml范围内不干扰测定,在本文选定的条件下,铜量在0～15mg/100ml符合比尔定律。用本法对某些标准试样进行分析,结果令人满意,并列于表1,本法具有操作简便、快速,耗费试     

铝合金中铝的络合测定

本法采用氢氧化钙,过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,试液在pH=3时,加入过量的EDTA,在pH=5～6时,氟离子与铝离子结合,置换出与铝结合的EDTA,用锌标准溶液滴定之,可适用于不含锡、钛的铝合金。 分析步骤:称取试样(含铝量75～90%)0.1400～0.2000g,置于150ml银烧杯中,盖上银皿,加8ml25%氢氧化钠溶液,数滴30％的过氧化氢,放置片刻,加热溶解并蒸发至呈浆状,冷却,用水冲洗皿壁及盖,控制试液体积约30ml左右,加热至沸,使盐类溶解,冷却。在另一250ml锥形瓶中加入35ml硝酸(     

贵铅中铅和金的连续测定

研究建立了贵铅中铅和金的连续测定方法.样品使用硝酸、溴溶解,加入硫酸形成硫酸铅沉淀,与金及杂质元素分离,乙酸-乙酸铵溶解硫酸铅,Na2 EDTA滴定铅量;金和不溶渣灰化-碱溶或灰化-王水溶解后火焰原子吸收光谱法测定金量.本方法测定铅的相对标准偏差为0.12％,加标回收率为92.10％～96.42％;测定金的相对标准偏差...     

络合滴定法连续测定高温超导体中铋和铅

铋锶钙铜氧,铋铅锶钙铜氧超导体中Bi_2O_3、PbO是低熔点易挥发化合物,因此铋和铅二个元素含量的测定在研制过程中是重要的。用络合滴定法测定矿石及合金中铋、铅已有报道。本文在以前文献的基础上建立了络合滴定连续测定铋系超导体中铋和铅的方法。 一、试剂 铋标准溶液:由Bi_2O_3(GR)加HNO_3(1+1)溶解配制成含10mg/ml溶液;铅标准溶液:由Pb(NO_3)_2(AR)溶于水配制成含5mg/ml溶液,钙、锶、铜标准溶液:     

二甲酚橙直接比色测定铝合金中镁

镁的比色测定已有报导,多采用铬黑T、达旦黄、二甲苯胺蓝Ⅱ、偶氮氯膦Ⅰ等有机试剂显色后比色测定.这些方法中有的需分离萃取,有的络合物稳定性差.灵敏度低,有待改进.本文用二甲酚橙(XO)作显色剂,在pH10.8的氢氧化氨—氯化铵缓冲液介质中以六次甲基四胺分离三价金属离子,三乙醇胺—甘露醇掩蔽铝,乙二     

铝合金中镁的快速测定

本文介绍的铝合金中镁的快速测定是不需分离，采用DDTC、盐酸羟胺、三乙醇胺联合掩蔽剂掩蔽大量的铝及铜、铁、锰离子，在PH10以铬黑T为指示剂，用EDTA滴至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。方法简单、快速、准确度高，适合于铝合金中各种镁含量的测定．     

铅基合金中锡、铅的EDTA螯合滴定

锡的EDTA螯合滴定主要矛盾是Sn(Ⅳ)有强烈的水解倾向,尤其对含锡量较高的铅基合金影响更大.解决Sn(Ⅳ)的水解,提高螯合物的条件稳定常数,许多分析工作者做过大量的试验,如降低pH值,用HEDTA作滴定剂,铋盐作回滴剂等,使分析结果稳定、准确.然而不少中小企业的理化室因试剂供应有困难,至今仍采用古典的碘量法测定锡.作者就现有条件,对抑制Sn(Ⅳ)的水解做了条件试验,证明Sn(Ⅳ)是能够抑制的.在单独测定锡时,只要在溶样时加一定量固体氯化钾;在锡铅顺序滴定时,采用酒石酸—硝酸溶样,都能够抑制Sn(Ⅳ)的水     

EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定

目前,EDTA滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少。试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱。EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量。酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示)。按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94%~99%。     

分光光度法测定铅基和锡基焊条中的银

文献[岩石矿物及测试,4(1),84(1985)]曾研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)在阴离子表面活性剂SDS存在下与银生成的三元络合物,其最大吸收在550nm,试剂吸收峰在440nm,摩尔吸光系数ε_(550)=6.5×10~4。本文在其工作的基础上,通过试验,寻找该体系用于测定铅(锡)基焊条中银的测定条件。试验结果表明:在25ml容量瓶中,显色酸度在pH4.5～6.5范围内,pH5.5缓冲溶     

冷轧预变形对7xxx系铝合金板材析出行为的影响

采用硬度测试、扫描电镜、X射线衍射和DSC研究了冷轧预变形对7xxx系合金析出行为的影响.结果表明,40％冷轧预变形处理使合金120℃时效达到峰值的时间由18h缩短至6h.同时SEM统计表明,经冷轧预变形处理的合金在更短的时间内MgZn2相析出的体积分数达到更高的值;利用差示量热法结合JMA方程定量计算得出,经40％预...     

火焰原子吸收光谱法连续测定铝及铝合金中痕量铅、铜

首次采用镧盐和碳酸盐作共沉淀剂 ,在氢氧化钠强碱性介质中实现了铝及铝合金中痕量铅、铜与基体的分离富集 ,沉淀用硝酸溶解后 ,在原子吸收光谱仪上进行测定。本方法操作简单 ,不用有机试剂 ,干扰少 ,铅、铜的加标回收率分别在97%～ 10 1%和 98%～ 10 1. 3 %之间 ,相对标准偏差分别小于 2.40 %和 2. 2 5 % ,测量下限分别为 4.0× 10 - 6 和 1. 5× 10 - 6 ,准确度和精密度完全能满足分析的要求