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实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。 相似文献
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铝合金及纯铝中铝的直接测定在文献中较少报道,一般在分析其中硅、铜、镁、铁等杂质以后,用差减法求出铝的含量,操作比较麻烦。本文采用碱溶样,氟化铵释放法[1 ] 络合滴定试样中铝。此方法干扰少,反应温度低,络合速度快,结果准确,适用于日常分析。1 实验部分1 1 主要试剂氢氧化钠溶液:2 0 0 g/L ;盐酸:1 1 ;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:0 0 5mol/L ;乙酸 乙酸钠缓冲溶液:pH 5 0 ,称1 6 3g结晶乙酸钠溶于水中,以移液管加入3 0mL冰乙酸,以水稀释至5 0 0mL ;无水乙醇;铜标准溶液:0 0 5mol/L ,称1 2 4845g结晶硫酸铜溶于水中,以水稀至1 0 0 0mL ;PAN溶液:2 g/L乙醇溶液。以上试剂均为分析纯。1 2 实验方法标样溶解后,分取一定量,于2 5 0mL锥形瓶中,加入2 0mLEDTA溶液,加热至近沸,加2 0mL乙酸乙酸钠缓冲溶液,煮沸1~2min ,加1 0mL无水乙醇、6滴PAN指示剂,用铜标准溶液滴定至深蓝色(不计数)。加2 g氟化铵,煮沸2min ,稍冷,再用0 0 5mol/L的铜标准溶液滴定至突变为深蓝色为终... 相似文献
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试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5~6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %~2.5 %之间,且测定值与认定值相符。 相似文献
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用EDTA容量法测定合金钢中镍时,由于一些金属离子干扰滴定,通常需将干扰离子先行分离.为及时配合炉中快速分析要求,本文经试验,采用控制酸度(PH3~4)和加入掩蔽剂氟化铵和六偏磷酸钠后,可不经分离而能直接测定.所述方法可允许200毫克铁,40毫克铬,30毫克锰,6毫克钼、钨,5毫克钛、铝,2毫克钒、铌存在,只有钴、铜有干扰,其中铜的影响可用校正因素法扣除(即1%Cu≈0.92%Ni).本法适用于不含钴的高、中、低合金钢和耐热合金钢中0.5~40%镍的测定. 相似文献
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铝及铝合金中锡的极谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本法采用氢氧化钠,过氧化氢溶解样,调节酸度后,以EDTA络合主体铝,以铍盐作为聚集剂,用氨水沉淀锡与干扰元素分离,沉淀直接用盐酸-氯化铵底液溶解,极谱法测定,操作简便快速,适用于各种铝合金中0.001%以上锡的测定。结果良好,增量回收率为96-102%。 相似文献
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提出了锌铝合金试样采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al3+、Fe3+等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量、pH值的影响。确定了在pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,使用上述掩蔽剂,用EDTA直接测定锌含量,结果令人满意。 相似文献
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在微酸性介质中,铜与EDTA生成1:1蓝色络合物,它至少能稳定五天以上,最大吸收波长在740nm。本文用柠檬酸钠-EDTA联合掩蔽干扰元素,进行巴氏合金中铜的测定。试验表明:锡200mg,铅120mg,锑35mg,镉18mg,砷、铋、锌、铁、铝5mg不影响测定。EDTA(0.2M)用量在14~20ml,柠檬酸钠(10%)用量在13~20ml范围内不干扰测定,在本文选定的条件下,铜量在0~15mg/100ml符合比尔定律。用本法对某些标准试样进行分析,结果令人满意,并列于表1,本法具有操作简便、快速,耗费试 相似文献
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本法采用氢氧化钙,过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,试液在pH=3时,加入过量的EDTA,在pH=5~6时,氟离子与铝离子结合,置换出与铝结合的EDTA,用锌标准溶液滴定之,可适用于不含锡、钛的铝合金。 分析步骤:称取试样(含铝量75~90%)0.1400~0.2000g,置于150ml银烧杯中,盖上银皿,加8ml25%氢氧化钠溶液,数滴30%的过氧化氢,放置片刻,加热溶解并蒸发至呈浆状,冷却,用水冲洗皿壁及盖,控制试液体积约30ml左右,加热至沸,使盐类溶解,冷却。在另一250ml锥形瓶中加入35ml硝酸( 相似文献
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镁的比色测定已有报导,多采用铬黑T、达旦黄、二甲苯胺蓝Ⅱ、偶氮氯膦Ⅰ等有机试剂显色后比色测定.这些方法中有的需分离萃取,有的络合物稳定性差.灵敏度低,有待改进.本文用二甲酚橙(XO)作显色剂,在pH10.8的氢氧化氨—氯化铵缓冲液介质中以六次甲基四胺分离三价金属离子,三乙醇胺—甘露醇掩蔽铝,乙二 相似文献
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铝合金中镁的快速测定 总被引:1,自引:0,他引:1
李萍 《有色金属材料与工程》1997,18(3):133-134
本文介绍的铝合金中镁的快速测定是不需分离,采用DDTC、盐酸羟胺、三乙醇胺联合掩蔽剂掩蔽大量的铝及铜、铁、锰离子,在PH10以铬黑T为指示剂,用EDTA滴至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。方法简单、快速、准确度高,适合于铝合金中各种镁含量的测定. 相似文献
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锡的EDTA螯合滴定主要矛盾是Sn(Ⅳ)有强烈的水解倾向,尤其对含锡量较高的铅基合金影响更大.解决Sn(Ⅳ)的水解,提高螯合物的条件稳定常数,许多分析工作者做过大量的试验,如降低pH值,用HEDTA作滴定剂,铋盐作回滴剂等,使分析结果稳定、准确.然而不少中小企业的理化室因试剂供应有困难,至今仍采用古典的碘量法测定锡.作者就现有条件,对抑制Sn(Ⅳ)的水解做了条件试验,证明Sn(Ⅳ)是能够抑制的.在单独测定锡时,只要在溶样时加一定量固体氯化钾;在锡铅顺序滴定时,采用酒石酸—硝酸溶样,都能够抑制Sn(Ⅳ)的水 相似文献
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目前,EDTA滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少。试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱。EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量。酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示)。按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94%~99%。 相似文献
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首次采用镧盐和碳酸盐作共沉淀剂 ,在氢氧化钠强碱性介质中实现了铝及铝合金中痕量铅、铜与基体的分离富集 ,沉淀用硝酸溶解后 ,在原子吸收光谱仪上进行测定。本方法操作简单 ,不用有机试剂 ,干扰少 ,铅、铜的加标回收率分别在97%~ 10 1%和 98%~ 10 1. 3 %之间 ,相对标准偏差分别小于 2.40 %和 2. 2 5 % ,测量下限分别为 4.0× 10 - 6 和 1. 5× 10 - 6 ,准确度和精密度完全能满足分析的要求 相似文献