非合金钢和纯铁中微量硅的测定方法

本文研究了用还原硅钼酸盐分光光度法测定非合金钢和纯铁中的微量硅，并对方法的可靠性进行了实验和讨论。     

铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中微量磷

微量磷的测定通常采用有机试剂萃取磷钼蓝分光光度法,该法虽灵敏度高,但试剂用量多,操作繁琐。而有关铝硅合金中微量磷的测定研究尚不多。本文以硝酸、氢氟酸溶解试样,硼酸络合残留的氢氟酸,铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中的微量磷。方法操作简便,重复性好,准确度和灵敏度高。     

硅钼蓝分光光度法快速测定高碳铬铁中的硅含量

采用分光光度法测定高碳铬铁中的硅含量具有简便、快速、准确的特点,该方法满足检测分析要求,适用于高碳铬铁中硅含量6%以下的测定。     

氧化钴中硅的测定

本文介绍了用分光光度法测定氧化钴中硅时的溶样方法、杂多酸生成、萃取的最佳条件,采用了两项正交试样设计、灵敏度高、准确性好、回收率高,符合生产要求。     

钼蓝分光光度法快速测定硅在硅铝钙钡合金中的应用

将经典的氟硅酸钾沉淀碱滴定法改为钼蓝分光光度法快速测定硅。试样熔融酸化浸取，定容后，在0．15—0．6mol／L的微酸性溶液中，钼酸铵与硅酸作用生成黄色硅钼络离子，以草酸配位铁使溶液透明并破坏磷、砷等元素与钼酸铵生成的杂多酸，消除其干扰。用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钼络离子还原为硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用分光光度法测定硅含量，方法选择性强，且缩短了分析周期。     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量

采用硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量,以氢氧化钠溶解试样。在弱酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,测量其吸光度。本方法具有分析周期短,灵敏度高,稳定性好,重现性好等特点,可广泛运用于钒氮合金中硅的检测。测定范围:质量分数0.100%～0.700%。     

高纯五氧化二钒中微量硅的测定

本文研究了用正丁醇萃取硅钼杂多酸,使硅与基体钒分离,以1,2,4-酸-亚硫酸钠-抗坏血酸混合还原体系使硅钼黄还原为硅钼蓝,于680纳米处测定吸光度。方法简便,灵敏度高,变异系数3.8％,用于高纯钒中微量硅测定,获得满意结果。     

电积分离铜-分光光度法测定铜浸出液中活性硅

铜浸出液中含有大量的铜离子,用硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,铜离子的蓝色可严重干扰硅的测定。为了消除铜离子对硅测定的干扰,实验对铜浸出液进行了电积分离铜预处理,并主要考察了电流密度对分离铜的效果、硅钼蓝分光光度法不同波长下的吸光度情况、样品中和后盐酸加入量、电积分离铜后试液中各共存元素等因素对硅测定的影响。结果表明:电积分离铜最佳电流密度为5.0A/dm²;硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,最佳测定波长为640nm;样品中和后盐酸(1+9)最佳加入量为6.00mL;分离铜后试液中各共存元素对硅测定无明显干扰。当硅质量浓度在0.05~3.00μg/mL时,硅质量浓度与吸光度符合比尔定律,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.024μg/mL。取不同铜浸出液样品进行精密度考察,硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~0.50%之间。将实验方法应用于2个铜浸出液中硅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。     

锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法

研究了硅钼蓝分光光度法测定锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法。采用硝酸、氢氟酸溶解试样,使用饱和硼酸消除氟的干扰,在选定的试验条件下,100 mL显色溶液中,二氧化硅在0~500μg符合比尔定律。方法快速准确,操作简便,用于锰硅合金中二氧化硅的日常检测,可获得满意结果。     

高纯钨中微量硅的测定

微量硅的测定方法很多,对于钨中微量硅的测定曾用过光谱法、极谱法以及离子交换分离法,本文采用萃取光度法。当有酒石酸钠存在时,在1mol/LH_2SO_4介质中,用正丁醇萃取,使微量硅与大量基体钨分离,再用混合还原剂在有机相中还原成硅钼蓝。于680nm处测定吸光度,硅浓度0～5μg/ml时符合比尔定律,工作曲线通过原点,250mgWO_3不影响硅的测定。方法简便、灵敏,精密度好,测定高纯钨中硅获得了满意结果。     

原子吸收分光光度法测定铜中微量杂质方法改进

应用原子吸收分光光度法对铜中微量杂质元素铅、锌、镍、铁及残余铜的测定,国标中只有分别分析锌、铅及残余铜的方法。如GB5121.3-85叙述了铜中微量铅的原子吸收分光光度法,试样用硝酸溶解后,以铁作载体共沉淀分离铜并富集铅,在稀盐酸介质中测定,手续较复杂:GB5121.12-85则提供了锌的原子吸收光度分析方法,试样以盐酸-硫酸混合酸溶解后,电解除去基体铜,尔后进行处理、测定。我们知道,在测     

硅铝钡铁合金中硅的测定—硅钼蓝差示光度法

硅铝钡铁合金是一种新型的炼钢脱氧剂,目前尚无分析的国家标准和成熟的适应炉前生产需要的化学分析方法。硅钼蓝分光光度法已广泛应用于铁合金中硅的测定,利用差示法还可测定高含量硅,但用于测定硅铝钡铁合金中的硅尚未见报道。本文采用在聚四氟乙烯烧杯中以氢氧化钠-过氧化氢分解试样,硅钼蓝差示光度法测定硅铝钡铁合金中的硅,经试验并用于生产,取得较好的效果。     

硅钼蓝分光光度法测定六硼化镧中酸溶硅的研究

LaB6经稀硝酸分解,在0．1mol／L硫酸介质中,正硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,提高硫酸浓度至1．2mol／L以消除磷、砷的干扰,用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,考察了分光光度法的最大吸收波长为660nm;该方法适宜于LaB6中硅含量的测定;加标回收率及精密度实验都符合实验要求。     

双波长分光光度法同时测定硅铝铁中铜和锌

以间氯偶氮安替比林为显色剂，在ｐＨ＝８．５的氨性缓冲液中，用双波长分光光度法同时测定硅铝铁中的铜和锌，采用的波长组合为：测铜时为６２５．０ｎｍ～５８０．０ｎｍ，测锌时为６３５．ｏｎｍ～５９５．０ｎｍ。     

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。     

硅钼蓝分光光度法测定高铍铍铝合金中硅

高铍铍铝合金中的杂质元素硅对高铍铍铝合金热等静压、精密铸造及耐腐蚀性能影响较大,需要对其含量进行严格控制,所以测定高铍铍铝合金中的硅具有重要意义。采用硫酸(1+1)、硝酸和氢氟酸于水浴条件下溶解试样,用硼酸掩蔽剩余氟离子,在0.10~0.15mol/L硫硝混酸介质下,钼酸铵与硅反应生成硅钼黄杂多酸,稳定20min后,用草酸掩蔽铁离子,同时加入抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,放置10min,于波长820nm处采用分光光度法进行测定,实现了硅钼蓝分光光度法对高铍铍铝合金(铍的质量分数为60%~70%)中硅的测定。在优化的实验条件下,试液中硅质量在10~60μg范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为1.000,方法中硅的检出限和测定下限分别为0.0021%(质量分数,下同)和0.0071%。按照实验方法测定60BeAl和70BeAl两个高铍铍铝合金试样中硅含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.9%~3.4%。将实验方法用于测定高铍铍铝合金实际试样中硅含量,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

碳化钙合金中Si、P、CaC2的联合快速测定

试样以碱性混合熔剂熔融，酸化浸取、定容，用钼蓝分光光度法测定硅和磷，EDTA滴定法测定碳化钙，分析方法具有简便、快速、结果准确等优点。     

硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲中的硅

介绍了在含有一定量碲的酸性介质中,用硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲物料中的硅。其最佳吸收波长λ=730nm,表观摩尔吸光系数ε=1.41×104,硅质量浓度在0～1.0mg/L范围内符合比尔定律,线性相关系数γ=0.9999。碲极限量干扰试验结果表明,当ρ(Te)≤10mg/L时,测定数据稳定、可靠。     

工业纯铁中微量锡的催化极谱法测定

工业纯铁中微量锡的测定,常用化学光谱法或分光光度法,手续繁冗,且大量使用有机溶剂进行萃取分离。我们在前人关于矿石中锡的催化极谱测定工作基础上,通过试验,采用抗坏血酸还原铁的方法代替离子交换分离,拟定了工业纯铁中微量锡的四苯胂氯络合物吸附催化波极谱测定法,操作简便,可测定纯铁中10_(-4)～10~(-3)%锡。纯铁中共存元素均无干扰,方法也适用于低碳钢中锡的测定。